ГОСТ 10671.3-2016

ГОСТ 10671.3-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения примеси нитритов

Reagents. Methods for determination of nitrites impurity

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2016 г. N 1617-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10671.3-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10671.3-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2022 год, введенная в действие с 11.06.2022

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает методы определения примеси нитритов, при их массе в навеске анализируемого реактива в пределах от 0,0005 до 0,0200 мг:

- визуально-колориметрический;

- фотометрический.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСO 1042-83, ИСO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия

ГОСТ 4212 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5821 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

_____________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 10671.0 Реактивы. Общие требования к методам анализа примесей анионов

ГОСТ 20015 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность методов

3.1 Методы основаны на образовании красно-фиолетового азосоединения при взаимодействии 1-нафтиламина и сульфаниловой кислоты с нитрит-ионами.

     4 Общие требования

4.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 10671.0.

4.2 Применяемый метод и необходимые условия определения должны быть предусмотрены в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив.

4.3 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже, указанных в настоящем стандарте.

     5 Визуально-колориметрический метод

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Цилиндры 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1(2)-1(2)-1-1(2) по ГОСТ 29227.

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см . Растворы пригодны в течение недели.

Реактив Грисса готовят по ГОСТ 4517.

5.2 Проведение анализа

40 см нейтрального анализируемого раствора помещают в цилиндр и прибавляют пипеткой 1 см реактива Грисса.

Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же количестве: массу , указанную в нормативном документе или технической документации на анализируемый реактив, и 1 см раствора реактива Грисса.

При определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси нитрит-ионов соответствует норме, во втором - составляет половину нормы, в третьем - две нормы. Если масса нитрит-ионов в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в разделе 1, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной - третий.

     6 Фотометрический метод

6.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Колбы 2-50(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1(2)-1(2)-1-1(2, 5, 10) по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821; раствор готовят следующим образом: 0,60 г сульфаниловой кислоты растворяют в 70 см горячей воды. К охлажденному раствору прибавляют 20 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 25%.

1-нафтиламин, раствор готовят следующим образом: 0,60 г 1-нафтиламина растворяют в воде, содержащей 1,4 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают. Раствор должен быть бесцветным; допускается слабая опалесценция, которая при разбавлении водой 1:40 должна исчезнуть. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 7 сут при хранении в защищенном от света месте.

Если раствор потемнеет в процессе приготовления, то он непригоден для использования.

Раствор массовой концентрации нитрит-ионов 1 мг/см готовят следующим образом: 1,500 г азотистокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, прибавляют 1 см хлороформа, 0,20 г гидроокиси натрия, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации 0,01 и 0,001 мг/см . Применяют в течение недели.

Хлороформ по ГОСТ 20015, очищенный.

6.2 Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см каждая переносят требуемое количество растворов с массовой концентрацией 0,01 и 0,001 мг/см таким образом, чтобы в колбах содержалось 0,0005; 0,002; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 мг , доводят объемы растворов водой до 40 см и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий .

В каждый раствор прибавляют 1 см раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают, через 5 мин прибавляют 1 см раствора 1-нафтиламина, 1 см раствора уксуснокислого натрия и снова перемешивают. Объемы растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору при длине волны 500-540 нм (520 нм). При определении нитрит-ионов в пределах от 0,0005 до 0,0020 мг применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, при определении нитрит-ионов в пределах от 0,002 до 0,020 мг - 20 мм.

По полученным данным строят градуировочные графики.

6.3 Проведение анализа

40 см бесцветного нейтрального анализируемого раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), прибавляют пипеткой 1 см раствора сульфаниловой кислоты, перемешивают и через 5 мин прибавляют 1 см раствора 1-нафтиламина, 1 см раствора уксуснокислого натрия и перемешивают (рН-раствора в пределах от 2,0 до 2,5, проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно так же, как при построении градуировочного графика. По полученному значению оптической плотности, пользуясь графиком, находят массу в анализируемом реактиве.

Окраска устойчива в течение 3 ч.

6.4 Обработка результатов

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение , указанное в таблице 1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 приведена в таблице 1.

Таблица 1

(Поправка. ИУС N 7-2022).