Top.Mail.Ru
1
Доступно детальных карточек: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 04 апреля 2024 в 18:40
Снять ограничение

ГОСТ 11235-75

Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола
Недействующий стандарт
Проверено:  27.03.2024

Информация

Название Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного фенола
Название английское Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free phenol
Дата актуализации текста 06.04.2015
Дата актуализации описания 01.07.2023
Дата издания 01.09.1987
Дата введения в действие 01.01.1977
Дата завершения срока действия 01.06.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и формованные изделия из них и устанавливает два метода определения содержания свободного фенола: в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках газовой хроматографией; в фенолоформальдегидных формовочных изделиях водной экстракцией
Опубликован официальное изданиеМ.: Издательство стандартов, 1987 год
Утверждён в Госстандарт СССР
Взамен ГОСТ 11235-65ГОСТ без статуса
Заменяющий ГОСТ 11235-2017ГОСТ действующий

Расположение в каталоге ГОСТ

     
     ГОСТ 11235-75*

Группа Л29

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ

Методы определения свободного фенола

Phenolformaldehyde resins.
Methods for determination of free phenol

     

ОКСТУ 2209

Дата введения 1977-01-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 31 декабря 1975 г. N 4120 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 11.12.85 N 3890, срок действия продлен до 01.01.97**

_________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 11235-65

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1981 г., декабре 1985 г. (ИУС 7-81, 3-86).


Настоящий стандарт распространяется на жидкие и твердые фенолоформальдегидные смолы, лаки и формованные изделия из них и устанавливает два метода определения содержания свободного фенола:

в жидких и твердых фенолоформальдегидных смолах и лаках газовой хроматографией;

в фенолоформальдегидных формовочных изделиях водной экстракцией.

Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 119-77 в части метода определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях.

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА
В ЖИДКИХ И ТВЕРДЫХ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛАХ
И ЛАКАХ С ПОМОЩЬЮ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

1.1. Аппаратура, посуда, реактивы

Для определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных смолах и лаках должны применяться:

хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени чувствительностью не менее 2·10 мВ·с/мг;

хроматограф газовый с детектором по теплопроводности чувствительностью не менее 1,5·10 мВ·см/мг для анализа смол с массовой долей свободного фенола более 6%;

приставка к хроматографу, представляющая собой металлическую трубку длиной 50 мм, внутренним диаметром 4 мм (черт.1);

Приставка к хроматографу


1 - крышка;

 2 - прокладка; 3 - корпус; 4 - слюда; 5 - спиральная обмотка для обогрева; 6 - изоляционный шнур;
7 - металлический хомут, закрывающий обмотку; 8 - керамические изоляционные бусы

Черт.1



колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1,8-3 м, внутренним диаметром 3 мм;

микрошприц вместимостью до 60 мкл, с ценой деления 0,1-0,2 мкл, типа МШМ или МШ;

автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа;

термометр термоэлектрический ГСП по ГОСТ 6616-74, типа ТХА или ТХК;

штангенциркуль по ГОСТ 166-80*, типа ШЦ-11-250-0,05;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 166-89. - Примечание изготовителя базы данных.

сита с сетками по ГОСТ 6613-86, N 02К, 0315К, 04К, 0,5К;

лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм;

чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80, N 3;

стаканчики для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

хроматон N-AW с частицами размером 0,2-0,4 мм, динохром-П с частицами размером 0,315-0,500 мм или другой твердый носитель аналогичного типа;

полиэтиленгликольадипинат, ч.д.а.;

полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта;

водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А;

воздух кл. 1 по ГОСТ 17433-80 или воздух из магистральной линии с очисткой, обеспечивающей получение параметров в соответствии с требованиями класса загрязненности 1;

хлороформ по ГОСТ 20015-74* высшего сорта;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

спирт пропиловый нормальный, хроматографически чистый;

ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.;

диоксан по ГОСТ 10455-80, х.ч.;

диметилформамид по ГОСТ 20289-74, х.ч.;

спирт дециловый, ч.;

-крезол, ч.;

гелий высокой чистоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Подготовка к анализу

1.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа

Твердый носитель сушат в сушильном шкафу 2-3 ч при 300 °С, затем просеивают через сита, отбирая нужную фракцию частицами размерами, указанными в п.1.1.

Полиэтиленгликольадипинат или полиэтиленгликоль 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4, применяемые в качестве неподвижной фазы 7-15% от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и помещают в выпарительную чашку. Затем в полученный раствор для пропитки вносят твердый носитель при непрерывном перемешивании. Хлороформ удаляют медленным выпариванием на водяной бане при 70-80 °С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку сушат в сушильном шкафу при 120-130 °С в течение 2-3 ч.

Для смол, содержащих ацетон, в качестве неподвижной фазы используют полиэтиленгликоль с молекулярной массой 1500 или 20000, полиметилфенилсилоксан-4.

(Измененная редакция; Изм. N 1, 2).

1.2.2. Подготовка аппаратуры к анализу

Подготовку колонки хроматографа и заполнение ее насадкой, а также вывод хроматографа на рабочий режим проводят по инструкции к прибору. Устройство для ввода проб (испаритель) или приставку к хроматографу, предварительно промытые ацетоном, заполняют стекловатой или стекловолокном. Через каждые 10-20 анализов их меняют, а испаритель прочищают стальной проволокой или просверливают.

С целью облегчения чистки допускается установка в испаритель съемной металлической трубки, в верхней части которой сделаны отверстия для подачи газа-носителя.

Приставку устанавливают на хроматографы, у которых внутренний диаметр испарителя менее 4 мм. Приставку с помощью резьбы соединяют с испарителем перед хроматографической колонкой. Газ-носитель подают в верхнюю часть приставки через боковой штуцер. Температуру обогрева приставки регулируют изменением напряжения ЛАТР-а, показания которого градуируются на температуру от 210 до 250 °С. При градуировании показаний ЛАТР-а температуру приставки измеряют термоэлектрическим термометром.

Градуировку хроматографа проводят в соответствии с методикой МИ 137-77, утвержденной ВНИИМС.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.3. Приготовление анализируемых проб

1-10 г смолы или лака взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, добавляют внутренний эталон (для фенолокрезолоформальдегидных смол - дециловый спирт, для остальных - -крезол) в количестве, примерно равном предполагаемому содержанию фенола в смоле или лаке, и растворяют в 1-10 см растворителя. Применяемые растворители в зависимости от типа анализируемой смолы приведены в таблице.

Дополнительная подготовка проб смолы или лака должна быть указана в нормативно-технической документации на материал.

1.3. Проведение анализа

Полученную пробу в количестве 0,2-3 мкл вводят микрошприцем в приставку к хроматографу и снимают хроматограмму при рабочих условиях, указанных ниже.

Температура термостата, °С

170-180.

Температура испарителя, °С

210-250.

Расход газа носителя (азота), мл/мин

35-50.

     

Растворители фенолоформальдегидных смол и лаков

Наименования смол

Наименования растворителей

Новолачные

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Твердые резольные:

фенолоформальдегидные

Диоксан по ГОСТ 10455-75, х.ч.

фенолоанилиноформальдегидные

Диоксан по ГОСТ 10455-75, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

фенолокрезолоанилиноформальдегидные

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74*, х.ч., ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Лаки и жидкий бекелит

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта

Водноэмульсионные и водорастворимые

Этиловый спирт по ГОСТ 18300-87 высшего сорта, пропиловый спирт, хроматографически чистый, диоксан по ГОСТ 10455-75, х.ч., ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а., бутанол-1 по ГОСТ 6006-78, ч.д.а.



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Время выхода всех компонентов, мин

10-20.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

120-240.


Порядок выхода компонентов приведен на черт.2-3.

1.4. Обработка результатов

Расчет хроматограмм проводят по площадям пиков методом внутреннего эталона. Площадь каждого пика () в мм вычисляют по формуле

,

     
где - высота пика, мм;


- ширина пика на половине высоты, мм;

- масштаб пиков компонентов.

Высоту пика измеряют штангенциркулем, а ширину - измерительной лупой.

Массовую долю фенола () в процентах вычисляют по формуле

,

     
где , - площади пиков фенола и внутреннего эталона, мм;


- калибровочный коэффициент для фенола, определяемый по искусственным смесям;

- отношение массы внутреннего эталона к массе анализируемой смолы или лака.

Хроматограмма
фенолокрезолоформальдегидных смол



Хроматограмма фенолоформальдегидных смол и лаков

1 - растворитель; 2 - дециловый спирт; 3 - фенол

Черт.2

1 - растворитель; 2 - фенол; 3 - -крезол

Черт.3



(Измененная редакция, Изм. N 1).

Точность метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,03.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ФЕНОЛА
В ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ ФОРМОВАННЫХ ИЗДЕЛИЯХ

2.1. Аппаратура, посуда, реактивы

2.1.1. Для определения содержания свободного фенола в фенолоформальдегидных формованных изделиях должны применяться:

устройство любое для измельчения формованных изделий в порошок;

сито с сеткой по ГОСТ 6613-86 N 025К;

колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, исполнения 1, вместимостью 100 см;

бюретка по ГОСТ 20292-74*, исполнения 2, 2-го класса точности, вместимостью 25 см, с ценой деления 0,05 см;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.     

пипетки по ГОСТ 20292-74, исполнения 2, 1-го класса точности, вместимостью 2,5, 10, 25 см;

воронка ВФ-1-32ПОР 100 по ГОСТ 25336-82;

натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-76;

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, раствор концентрации (NaSO)=0,05 моль/дм (0,05 н.);

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 2 моль/дм (2 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный  раствор;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (NaSO)=0,05 моль/дм (0,05 н.);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные типа ВЛТ-1 или аналогичного типа, 3-го класса, с наибольшим пределом взвешивания

 1 кг.

2.2. Подготовка к анализу

Образец изделия измельчают в порошок, не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через сито и хранят в банке с пришлифованной пробкой.

5 или 10 г анализируемого порошка взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Порошок помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и заливают десятикратным количеством дистиллированной воды, нагретой до 90-100 °С. Колбу закрывают пробкой и встряхивают для равномерного смачивания всего порошка.

Содержимое колбы охлаждают при комнатной температуре в течение 1 ч, периодически взбалтывая, после этого фильтруют через фильтрующую воронку.

2.1.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

В колбу вместимостью 250 см вносят пипеткой 5 см фильтрата, добавляют пипеткой 10 см раствора йода, 3-4 г буры, около 100 см дистиллированной воды. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 10 мин при комнатной температуре в темном месте. Затем приливают пипеткой 25 см серной кислоты и снова взбалтывают. Непрореагировавший йод оттитровывают раствором серноватистокислого натрия при добавлении 2 см раствора крахмала.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, при этом вместо фильтрата берут 5 см дистиллированной воды.

Проводят два рабочих и два контрольных определения.

 

2.4. Обработка результатов

Массовую долю свободного фенола () в процентах вычисляют по формуле

,


где - объем (среднее арифметическое результатов двух определений) раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSО)=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- объем (среднее арифметическое результатов двух определений) раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSО)=0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем воды, взятый для экстракции порошка, см;

0,0007835 - количество фенола, соответствующее 1 см раствора серноватистокислого натрия концентрации (NaSО)=0,05 моль/дм (0,05 н.);

- масса навески анализируемого порошка, г;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см.

Точность метода характеризуется относительным стандартным отклонением, равным 0,02.

(Измененная редакция, Изм. N 2).


Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Финансы
Роль в компании Пользователь
Профиль

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное