1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 11 октября 2022 в 15:39
Снять ограничение

ГОСТ 33306-2015

Этанол топливный. Определение содержания фактических и потенциальных неорганических сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением
Действующий стандарт
Проверено:  03.10.2022

Информация

Название Этанол топливный. Определение содержания фактических и потенциальных неорганических сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением
Дата актуализации текста 01.06.2021
Дата актуализации описания 01.06.2021
Дата издания 03.10.2019
Дата введения в действие 01.01.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает определение содержания фактических и потенциальных неорганических сульфатов и общих неорганических хлоридов в водном и безводном денатурированном этаноле и бутаноле, используемых в качестве моторного топлива, методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением. Стандарт можно использовать для анализа образцов этанола и бутанола, содержащих от 1,0 до 20,0 мг/кг фактических или потенциальных неорганических сульфатов и от 1,0 до 50 мг/кг неорганических хлоридов. Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящем стандарте не используют другие единицы измерения. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Требования безопасности к реактивам и материалам приведены в паспортах безопасности, с которыми следует ознакомиться перед их использованием
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019
Утверждён в Росстандарт

ГОСТ 33306-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЭТАНОЛ ТОПЛИВНЫЙ

Определение содержания фактических и потенциальных неорганических сульфатов и неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением

Fuel ethanol. Determination of existent and potential sulfates and inorganic chlorides by direct injection suppressed ion chromatography method

     

МКС 71.080.60

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. N 1253-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33306-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 7319-13* "Стандартный метод определения фактического и потенциального сульфата и неорганического хлорида в топливном этаноле и бутаноле методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением" ("Standard test method for determination of existent and potential sulfate and inorganic chloride in fuel ethanol and butanol by direct injection suppressed ion chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан подкомитетом D02.03 "Элементный анализ" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение содержания фактических и потенциальных неорганических сульфатов и общих неорганических хлоридов в водном и безводном денатурированном этаноле и бутаноле, используемых в качестве моторного топлива, методом ионной хроматографии с прямым вводом образца и подавлением. Настоящий стандарт можно использовать для анализа образцов этанола и бутанола, содержащих от 1,0 до 20,0 мг/кг фактических или потенциальных неорганических сульфатов и от 1,0 до 50 мг/кг неорганических хлоридов.

Примечание 1 - Tpem-бутанол не был включен в испытания по настоящему методу. Испытания проводили с использованием бутанола-1, бутанола-2 и изобутанола, которые включены в протоколы испытаний.

1.2 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящем стандарте не используют другие единицы измерения.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Требования безопасности к реактивам и материалам приведены в паспортах безопасности, с которыми следует ознакомиться перед их использованием.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

2.1 Стандарты ASTM

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.


ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на воду реактивной чистоты)

ASTM D 4052, Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах API жидкостей цифровым плотномером)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 5827, Test method for analysis of engine coolant for chloride and other anions by ion chromatography (Анализ хлоридов и других анионов в охлаждающей жидкости для двигателя методом ионной хроматографии)

ASTM D 6299, Practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance (Практика применения статистических методов обеспечения качества и контрольных карт для оценки характеристик системы аналитических измерений)

ASTM D 6792, Practice for quality system in petroleum products and lubricants testing laboratories (Практическое применение системы качества в испытательных лабораториях нефтепродуктов и смазочных материалов)

ASTM D 7318, Test method for existent inorganic sulfate in ethanol by potentiometric titration (Метод определения фактического неорганического сульфата в этаноле потенциометрическим титрованием)

ASTM D 7328, Test method for determination of existent and potential inorganic sulfate and total inorganic chloride in fuel ethanol by ion chromatography using aqueous sample injection (Определение фактического и потенциального неорганического сульфата и общего неорганического хлорида в топливном этаноле методом ионной хроматографии с использованием ввода водных образцов)

2.2 Европейский стандарт

________________

Следует обращаться в Американский национальный институт стандартов (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th Floor, New York, NY 10036, на сайте: http://www.ansi.org.

EN 15492, Ethanol as a blending component for petrol - Determination of inorganic chloride and sulfate content - Ion chromatographic method (Этанол в качестве компонента смешивания с бензином. Определение содержания неорганического хлорида и сульфата. Метод ионной хроматографии)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

3.1 фактический неорганический сульфат (existent inorganic sulfate): Неорганический сульфат, присутствующий в пробе во время анализа без обработки окислителем.

3.2 неорганический хлорид (inorganic chloride): Хлорид, присутствующий в виде соляной кислоты, ее солей или их смесей.

3.3 неорганический сульфат (inorganic sulfate): Сульфат (SO), присутствующий в виде серной кислоты, ее солей или их смесей.

3.4 потенциальный сульфат (potential sulfate): Неорганический сульфат, образующийся в пробе после реакции с окислителем.

     4 Сущность метода

4.1 Для определения фактических неорганических сульфатов и общих хлоридов небольшой объем образца этанола или бутанола вводят непосредственно в ионный хроматограф, настроенный в соответствии с рекомендациями изготовителя для настоящего метода испытаний. Для определения потенциальных сульфатов добавляют 0,5 см 30%-ного раствора перекиси водорода к 9,5 см образца этанола или бутанола и затем вводят в ионный хроматограф. Ионы разделяются на основе различия их склонности к взаимодействию с центрами ионного обмена ионита, а также различия степени сродства элюента к иониту. Подавитель ионного обмена повышает чувствительность метода испытаний путем увеличения проводимости анализируемого вещества и уменьшения проводимости элюента. Он также преобразует элюент и анализируемые вещества в соответствующие водородные формы анионов. Анионы количественно определяют интегрированием их отклика и сравнением с данными калибровочной кривой в миллиграммах на кубический дециметр, затем переводят в миллиграммы на килограмм. Калибровочные стандарты готовят в водной матрице.

4.1.1 Использование технологии подавления кислотности имеет значение для прецизионности определения сульфата, чем для хлорида. Если технологию подавления кислотности не используют, то прецизионность определения сульфата ухудшается.

4.2 Подобные методы определения хлоридов и сульфатов приведены: в EN 15492 - определение общих хлоридов, в ASTM D 7328 - общих хлоридов и фактических и потенциальных неорганических сульфатов методом ионной хроматографии с вводом водного раствора образца, в ASTM D 7318 - фактических неорганических сульфатов с помощью потенциометрического титрования и в ASTM D 5827 - хлоридов и других анионов в охлаждающих жидкостях для двигателей с помощью ионной хроматографии.

Примечание 2 - Не следует перед анализом разбавлять образцы бутанола водой в связи с его ограниченной растворимостью в воде. Кроме того остаточное количество воды в устройстве подачи образца или на стеклянном оборудовании могут привести к снижению выделения сульфатов и хлоридов. Следует избегать случайного загрязнения образца водой. Добавление воды может привести к разделению образца на фазы. Преобладающий переход хлорид- и сульфат-ионов в водную фазу снижает их выделение из бутанола.

     5 Назначение и применение

5.1 Сульфаты и хлориды могут содержаться в отложениях, закупоривающих фильтр и топливную форсунку. Пригодность компонентов топлива и товарных топлив для использования зависит от содержания сульфатов и хлоридов.

5.2 Содержание фактических и потенциальных неорганических сульфатов и общих хлоридов, определяемое по настоящему методу, можно использовать как один из показателей пригодности компонентов бензина в качестве топлива для автомобильных двигателей с искровым зажиганием.

     6 Мешающие факторы (помехи)

6.1 Помехи могут быть вызваны веществами с практически идентичными значениями времени удерживания на ионной хроматограмме, особенно если эти вещества присутствуют в концентрациях, чем определяемое вещество. Для минимизации или устранения помех можно использовать разбавление образца.

6.2 Резкое снижение ниже нулевой линии пика воды (система пустая, отрицательный пик, показанный на рисунке 1) может привести к помехам в работе некоторых интеграторов. Обычно для определения хлоридов и сульфатов резкое снижение сигнала воды ниже уровня нулевой линии не является проблемой, поскольку пики хлоридов и сульфатов выходят значительно позже отрицательного пика воды.

6.3 Помехи при определении следовых количеств хлоридов и сульфатов по настоящему методу могут быть вызваны загрязнением стеклянного оборудования, элюента, реактивов и т.п. Например, выщелачивание натрия из стеклянного оборудования может вызвать осаждение сульфатов, что приводит к получению заниженных результатов определения сульфатов. Следует принять меры предосторожности для обеспечения минимального уровня загрязнения. Для предотвращения загрязнения образца следует использовать неопудренные перчатки.

     

1 - кондиционирование; 2 - фторид; 3 - хлорид; 4 - нитрит; 5 - бромид; 6 - нитрат; 7 - фосфат; 8 - сульфат

Примечание 1 - Значения времени удерживания на хромограмме могут отличаться в зависимости от используемых приборов или колонок.

Рисунок 1 - Типовая хроматограмма водного раствора, содержащего 1 мг/дм разных анионов

     7 Аппаратура

7.1 Весы аналитические с пределом взвешивания 100 г и точностью взвешивания 0,0001 г.

7.2 Шкаф сушильный с терморегулятором для осушения сульфата натрия и хлорида натрия, обеспечивающий поддержание температуры (110±5)°С.

7.3 Эксикатор, содержащий свежеактивированный силикагель (или равноценный осушитель) с индикатором содержания влаги.

7.4 Пипетки или измерительные бюретки, стеклянные пипетки класса А или аналогичной точности или автоматические бюретки с переменным объемом и съемными наконечниками из полипропилена.

7.5 Колбы мерные со стеклянными пришлифованными пробками класса А вместимостью 10, 25, 50, 100, 1000 и 2000 см.

7.5.1 Контейнер для отбора образца вместимостью 1 дм с герметичной крышкой для предотвращения испарения этанола (см. 6.3).

7.6 Хроматограф ионный - аналитическая система с необходимым вспомогательным оборудованием, включая шприцы, колонки, подавитель и детектор, обеспечивающая прецизионность и пределы детектирования в соответствии с требованиями настоящего метода.

7.6.1 Система ввода, обеспечивающая подачу 20 мкл с погрешностью не более 1%, или рекомендуемая изготовителем система.

7.6.2 Система нагнетательная, обеспечивающая подачу потоков подвижной фазы со скоростью от 0,2 до 2,5 см/мин с погрешностью не более 2%, или рекомендуемая изготовителем система.

7.6.3 Предколонка для предотвращения попадания прочно удерживаемых компонентов в аналитическую колонку. Лучшее разделение получают с использованием дополнительных теоретических тарелок.

7.6.4 Колонка для разделения анионов, полностью совместимая с растворителем, и обеспечивающая удовлетворительное разделение анализируемых веществ (сульфатов и хлоридов) (см. рисунок 1).

7.6.5 Устройство подавления аниона, обеспечивающее использование технологии подавления кислотности (зависит от изготовителя).

7.6.5.1 Модуль трехкамерный. Растворитель, полностью совместимый с анионообменником трехкамерного микронасадочного модуля (или эквивалентный). Подавляющее устройство должно обеспечивать автоматическую постоянную (или непрерывную, полную) регенерацию его водородной формы с использованием любой неорганической кислоты, обеспечивающей поступление иона H+.

7.6.5.2 Непрерывный метод. Регенерационные каналы промывают неорганической кислотой (серной кислотой) для переноса ионов гидроксония, необходимых для реакции подавления. Совместимые с растворителем ионнообменные мембраны обеспечивают поступление ионов гидроксония в канал элюента и удаление натрия и других катионов из канала элюента.

7.6.6 Детектор кондуктометрический (малого объема), термостатируемый с точностью до 0,01°С, обеспечивающий линейность диапазона не менее чем от 0 до 1000 мкСм/см.

7.6.7 Интегратор или система программного обеспечения обработки хроматографических данных, обеспечивающие измерение площадей пиков и значений времен удерживания, а также коррекцию данных в соответствии с нулевой линией хроматограммы.

7.7 Перчатки неопудренные для проведения испытаний.

     8 Реактивы и материалы

8.1 Чистота реактивов

Для приготовления проб, стандартных образцов, элюента и растворов для регенерации следует использовать реактивы квалификации не ниже ч.д.а. Если нет других указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям, изложенным в спецификациях Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что чистота реактива не снижает точности определения.

________________

Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества - см. Annular Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

8.2 Чистота воды

Если нет других указаний, следует использовать реактив воду не ниже типа II по ASTM D 1193. При приготовлении и обработке элюента следуют всем требованиям изготовителей ионного хроматографа и колонки (например, при фильтрации, дегазации и т.п.).

8.3 Исходный буферный раствор элюента

Готовят раствор гидрокарбоната натрия () концентрацией 1,0 ммоль/дм и карбоната натрия () концентрацией 3,2 ммоль/дм. В мерной колбе типа А вместимостью 1 дм растворяют (8,4000±0,0005) г и (33,9200±0,0005) г в реактиве вода и доводят водой до метки. Разбавляют 10,0 см полученного исходного раствора дегазированной водой до 1 дм в мерной колбе типа А вместимостью 1 дм. При применении другой системы или другой аналитической колонки можно использовать другой раствор элюента.

Примечание 3 - Можно приготовить другие объемы исходного раствора, используя соответствующие соотношения реактивов. Следует соблюдать рекомендации изготовителя колонки по использованию этого раствора. Раствор также можно приобрести у надежного поставщика.

8.4 Регенерирующий раствор для регулятора ионного обмена (подавителя)

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное