1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 07:03
Снять ограничение

ГОСТ 33402-2015

Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение низкомолекулярной массы полимеров методом гель-проникающей хроматографии
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Методы испытаний химической продукции, представляющей опасность для окружающей среды. Определение низкомолекулярной массы полимеров методом гель-проникающей хроматографии
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 15.07.2019
Дата введения в действие 01.09.2016
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания низкомолекулярных фракций в полимерах с использованием гель-проникающей хроматографии
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ

     
ГОСТ 33402-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Определение низкомолекулярной массы полимеров методом гель-проникающей хроматографии

Test methods of chemicals of environmental hazard. Determination of the low molecular weight of a polymer using gel permeation chromatography



МКС 13.020.01

Дата введения 2016-09-01


Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 октября 2015 г. N 1530-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33402-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу OECD, Test No. 119:1996* "Определение низкомолекулярной массы полимеров методом гель-проникающей хроматографии" ("Determination of the low molecular weight content of a polymer using gel permeation chromatography", MOD) путем изменения структуры. Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного документа приведено в дополнительном приложении ДА.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"  

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания низкомолекулярных фракций в полимерах с использованием гель-проникающей хроматографии.

     2 Общие сведения

2.1 Полимерные молекулы существенно различаются по своим свойствам. В связи с этим невозможно разработать один универсальный метод, точно устанавливающий условия разделения и оценки полимерных молекул и предусматривающий все возможные варианты и особенности их поведения. В частности, сложные полимерные системы часто не поддаются анализу с помощью гель-проникающей хроматографии (ГПХ). Если ГПХ не применима, то содержание низкомолекулярных фракций в полимерах определяют с использованием других методов. В таких случаях в отчете о проведении испытания указывают полную информацию и приводят обоснование используемого метода.

2.2 Метод, представленный в настоящем стандарте, основан на [1]. Подробная информация о процедуре испытания и оценке результатов приведена в указанном стандарте. Любые изменения условий испытания должны быть обоснованы.

2.3 В представленном методе в качестве стандартного вещества используются образцы полистирола с известной полидисперсностью. Кроме того, полистирол может быть модифицирован для получения структур, соответствующих определенным полимерам, например, водорастворимым и длинноцепочечным разветвленным полимерам.

     3 Исследуемые показатели и единицы измерения

3.1 Среднечисловая молекулярная масса и среднемассовая молекулярная масса вычисляются по соотношениям:

,                                                              (1)

     

,                                                         (2)


где - уровень сигнала детектора по сравнению с базовой линией для объема удерживания ;

- молекулярная масса фракции полимера при объеме удерживания ;

- число информационных точек.

3.2 Ширина молекулярно-массового распределения, которая является показателем дисперсности системы, определяется соотношением.

3.3 Низкая молекулярная масса условно определяется как молекулярная масса менее 1000 дальтон.

     4 Стандартные вещества


Поскольку гель-проникающая хроматография является относительным методом, то необходимо проводить калибровку. Как правило, в качестве стандартного вещества используют полистирол с распределением в узком интервале и линейным строением с известными средними молекулярными массами и и известным молекулярно-массовым распределением. Калибровочную кривую используют для определения молекулярной массы пробы неизвестного полимера, только если условия разделения пробы и стандартного вещества являются идентичными. Определяемое соотношение между молекулярной массой и объемом удерживания действительно только для конкретных условий индивидуального испытания. Условия, прежде всего, включают температуру, растворитель (или смесь растворителей), условия хроматографирования и разделительную колонку или систему колонок. Молекулярные массы проб, определенные таким образом, являются относительными значениями и описываются, как "эквивалентные полистиролу молекулярные массы". Это означает, что в зависимости от структурных и химических различий между пробой и стандартным веществом, молекулярные массы могут в большей или меньшей степени отличаться от абсолютных значений. Использование других стандартных веществ, например полиэтиленгликоля, полиэтиленоксида, полиметилметакрилата, полиакриловой кислоты, должно быть обосновано.

     5 Принцип метода

5.1 Гель-проникающая хроматография представляет собой особый тип жидкостной хроматографии, в котором проба разделяется соответственно гидродинамическому объему отдельных компонентов [2]. Разделение проводится по мере прохождения пробы через колонку, заполненную пористым материалом, обычно органическим гелем. Небольшие молекулы проникают через поры, в то время как крупные молекулы задерживаются. Путь крупных молекул короче, поэтому они элюируются первыми. Молекулы со средним размером проникают через некоторые поры и элюируются позднее. Самые маленькие молекулы со средним гидродинамическим радиусом меньше, чем поры геля, проникают через поры и элюируются последними.

5.2 Теоретически разделение регулируется только размером молекул, но на практике трудно избежать влияния некоторых эффектов абсорбции. Неоднородная упаковка колонки и мертвые объемы могут ухудшить разделение [2].

5.3 Детектирование проводится, например, по показателю преломления или УФ-поглощению элюата, и дает кривую нормального распределения молекулярной массы. Однако для нанесения фактических значений молекулярной массы на кривую следует откалибровать колонку пропусканием полимеров с известной молекулярной массой и структурой, аналогичной структуре исследуемого полимера, например различных образцов полистирола. Как правило, получается кривая Гаусса, иногда искаженная небольшим хвостом за счет присутствия низкомолекулярных фракций, с вертикальной осью, указывающей количество по массе различных элюированных молекул с разной массой, и горизонтальной осью, указывающей логарифмические значения молекулярной массы. Содержание низкомолекулярных фракций определяют по этой кривой. Расчет является точным, если содержание молекул с низкой молекулярной массой эквивалентно массе полимера в целом.

     6 Достоверность испытания


Воспроизводимость (относительное стандартное отклонение) объема удерживания должна быть ниже 0,3%. Требуемая воспроизводимость анализа может быть обеспечена путем корректировки с использованием стандартного вещества, если хроматограмма оценивается в зависимости от времени и не соответствует указанному выше критерию [1].

Характерные значения молекулярной массы и полидисперсности стандартов полистирола представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Характерные значения молекулярной массы и соотношения для образцов полистирола

<2000

<1,20

200010

<1,05

>10

<1,20


Примечание - Значение является значением молекулярной массы образца в максимуме пика.

     7 Описание испытания

7.1 Приготовление стандартных растворов полистирола

7.1.1 Образцы полистирола растворяют в выбранном растворителе (элюенте) при тщательном перемешивании. При приготовлении растворов следует соблюдать рекомендации изготовителя образцов.

7.1.2 Концентрации используемых стандартных растворов выбирают в зависимости от различных факторов, например инжектируемого объема, вязкости раствора и чувствительности детектора. Максимальный инжектируемый объем следует подбирать с учетом длины колонки во избежание ее перегрузки. Типичные инжектирумые объемы для аналитического разделения при использовании ГПХ для колонок размером 307,8 мм обычно находятся в пределах от 40 до 100 мкл. Возможно использование больших объемов, но не превышающих 250 мкл. Следует определить оптимальное соотношение между инжектируемым объемом и концентрацией стандартного раствора перед фактической калибровкой колонки.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное