1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 10:15
Снять ограничение

ГОСТ 33408-2015

Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Коньяки, дистилляты коньячные, бренди. Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 30.08.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на коньяки, коньячные дистилляты и бренди и устанавливает метод определения содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии с применением для регистрации пламенно-ионизационного детектора
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ 33408-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЬЯКИ, ДИСТИЛЛЯТЫ КОНЬЯЧНЫЕ, БРЕНДИ

Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии

Cognac, cognac distillates, brandy. Determination of aldehydes, ethers and alcohols by gas chromatography



МКС 67.160.10

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 мая 2016 г. N 429-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33408-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ МН 3068-2008* "Определение содержания альдегидов, эфиров и спиртов в коньяках и коньячных спиртах, коньячной продукции методом газовой хроматографии. Методика выполнения измерений", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 505-1/2008 от 24 декабря 2008 г.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

     

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на коньяки, коньячные дистилляты и бренди и устанавливает метод определения содержания альдегидов, эфиров и спиртов методом газовой хроматографии (далее - ГХ) с применением для регистрации пламенно-ионизационного детектора.

Диапазоны измерений для каждого определяемого вещества приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование вещества

Диапазон измерений, мг/дм

Ацетальдегид (уксусный альдегид)

5-500

Метилацетат (метиловый эфир уксусной кислоты)

0,4-40

Этилацетат (этиловый эфир уксусной кислоты)

12-1200

Метанол (метиловый спирт)

8-800

Изопропанол (изопропиловый спирт)

2-100

1-Пропанол (пропиловый спирт)

4-400

Изобутанол (изобутиловый спирт)

8-800

1-Бутанол (бутиловый спирт)

4-400

Изоамилол (изоамиловый спирт)

30-3000

     

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого вещества, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации вещества в пробе, определяемая в соответствии с настоящим стандартом с установленной точностью.

     4 Сущность метода


Метод основан на количественном определении веществ с помощью пламенно-ионизационного детектора по величине изменения силы тока сигнала, интегрированного по времени и их регистрации.

     5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

     5.1 Требования безопасности


При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе с химическими реагентами - по ГОСТ 12.1.007;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

     5.2 Требования к квалификации операторов


К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие высшее специальное химическое образование, опыт работы в области ГХ, изучившие руководство по эксплуатации газового хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и настоящий метод.

     6 Условия проведения измерений


При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха

18-23°С;

- относительная влажность воздуха

50-75%;

- приготовление градуировочных растворов и растворов проб проводят при температуре

(20±2)°C.


Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

     7.1 Средства измерений

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющий предел обнаружения не менее 1х10 мг/см пропана в нонане, включающий:

- автоматический дозатор жидких проб;

- систему регистрации, обработки и хранения хроматографических данных.

Весы лабораторные с диапазоном взвешивания 0,01-220 г, с погрешностью 0,0003 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Ареометры АСП-2 по ГОСТ 18481.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной меткой 2-2-10, 2-2-20, 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-1-2-2, 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 1-250-1, 1-500-1 по ГОСТ 1770.

Государственный стандартный образец состава растворов токсичных микропримесей в водно-спиртовой смеси ГСО N 8405-2003 (комплект РВ-3, РВ-2, РВ-1).

     7.2 Вспомогательное оборудование и материалы


Аппарат перегонный, состоящий из:

- колбы вместимостью 1 дм с закрывающейся резиновой пробкой, в отверстие которой вставлен каплеуловитель;

- каплеуловителя или ректификационной колонки высотой около 20 см;

- охлаждающего устройства, оканчивающегося трубкой с заостренным узким концом (доходящим почти до дна приемной мерной колбы, но не касающимся его) для поступления дистиллята в приемную мерную колбу, содержащую несколько кубических сантиметров дистиллированной воды;

- источника тепла.

Допускается применять перегонный аппарат иной конструкции, отвечающей условию: пять раз последовательно перегоняют водно-спиртовую смесь, содержащую этиловый спирт с объемной долей 10%. После пятой перегонки объемная доля этилового спирта в дистилляте должна составлять не менее 9,9%. Потеря спирта после разовой перегонки не должна превышать 0,02 об.%.

Термостат водяной с погрешностью поддержания температуры ±0,2°C в диапазоне температур от 10 до 40°C.

Виалы для автосамплера вместимостью 2 см.

Холодильник бытовой.

Газ-носитель - азот о.ч. по ГОСТ 9293. Допускается использование генераторов азота.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использование генераторов водорода.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использование воздушных компрессоров любого типа, обеспечивающих необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.

     7.3 Реактивы


Ацетальдегид, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Метилацетат, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Этилацетат, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Изопропанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

1-пропанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Изобутанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

1-бутанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Изоамилол, массовая доля основного вещества не менее 98,5%.

Метанол, массовая доля основного вещества не менее 99,5%.

Примечание - Погрешность массовой доли основного вещества не должна быть более 0,5%.


Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья с минимальным количеством токсичных микропримесей*.

________________

* Примером подходящего продукта является этиловый ректификованный спирт из пищевого сырья сорта "Крышталь супер-люкс". Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

     8 Подготовка к проведению измерений

     8.1 Отбор проб


Отбор проб продукции для определения содержания альдегидов, эфиров и спиртов проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции.

Проба должна быть однородной и репрезентативной. Необходимо предусматривать отбор проб на случай разногласий в оценке качества продукции.

Проба, доставленная в лабораторию на испытание, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.

     8.2 Определение содержания веществ в этиловом спирте


Определение содержания веществ в этиловом спирте проводят в соответствии с требованиями нормативных документов, действующих на территории стран, принявших настоящий стандарт*.

________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ 30536-2013 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей".


Максимально допустимый уровень (МДУ) содержания определяемых веществ в этиловом спирте приведен в таблице 2.


Таблица 2

Наименование

МДУ

Массовая концентрация сивушного масла: изопропанол, 1-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, изоамилол в пересчете на безводный спирт, мг/дм, не более

2,5

Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более

9·10

Содержание других определяемых веществ в пересчете на безводный спирт, мг/дм, не более

0,2

     

     8.3 Приготовление раствора этилового спирта объемной долей 40% (растворителя)


1 закупка
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное