1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 13:36
Снять ограничение

ГОСТ 33410-2015

Продукция безалкогольная, слабоалкогольная, винодельческая и соковая. Определение содержания органических кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Продукция безалкогольная, слабоалкогольная, винодельческая и соковая. Определение содержания органических кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 25.08.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на напитки безалкогольные, слабоалкогольные, винодельческую продукцию, соки, нектары, сокосодержащие напитки, продукты переработки фруктов, ягод и овощей, и устанавливает метод определения массовой концентрации щавелевой, винной, яблочной, шикимовой, аскорбиновой, молочной, уксусной, малеиновой, лимонной, янтарной, фумаровой кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с применением диодно-матричного или спектрофотометрического детектора
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ


     ГОСТ 33410-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ, СЛАБОАЛКОГОЛЬНАЯ, ВИНОДЕЛЬЧЕСКАЯ И СОКОВАЯ


Определение содержания органических кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Non-alcoholic, low-alcoholic, wine and juice products. Determination of organic acids content by high performance liquid chromatography



МКС 67.160.10

        67.160.20

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ)

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2016 г. N 923-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33410-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт разработан на основе методики выполнения измерений МВИ.МН 2990-2008 "Определение содержания органических кислот в винах, виноматериалах, безалкогольных напитках, соках, продуктах переработки плодов и овощей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии", аттестованной БелГИМ. Свидетельство об аттестации N 48/2008 от 02.02.2009

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на напитки безалкогольные, слабоалкогольные, винодельческую продукцию, соки, нектары, сокосодержащие напитки, продукты переработки фруктов, ягод и овощей, и устанавливает метод определения массовой концентрации щавелевой, винной, яблочной, шикимовой, аскорбиновой, молочной, уксусной, малеиновой, лимонной, янтарной, фумаровой кислот методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее - ВЭЖХ) с применением диодно-матричного или спектрофотометрического детектора.

Диапазоны измерений для каждой кислоты приведены в таблице 1.


Таблица 1

Наименование кислот

Диапазон измерения, мг/дм (мг/кг)

Винная, яблочная

10-10000

Щавелевая

10-1500

Молочная

60-5000

Уксусная, янтарная

50-2000

Лимонная

20-10000

Шикимовая

2,5-100,0

Фумаровая, малеиновая

0,2-10,0

Аскорбиновая

10-1000

     

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.


ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерения (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемой кислоты, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации кислоты в пробе, определяемая по настоящему стандарту с установленной точностью.

     4 Сущность метода


Метод основан на применении обращено-фазной ВЭЖХ для разделения смеси органических кислот на колонке в режиме изократического элюирования. Идентификацию и количественное определение кислот осуществляют с помощью диодно-матричного или спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 220 нм.

     5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При проведении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.1.019 и 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе с химическими реагентами - по ГОСТ 12.1.007;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

5.2 Требования к квалификации операторов

К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и настоящий стандарт. Первое применение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.

     6 Условия проведения измерений


При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха

18°С-23°С;

- относительная влажность воздуха

25%-75%;

- приготовление градуировочных растворов и растворов проб проводят при температуре

(20±2)°С.


Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы


Хроматограф высокоэффективный жидкостной включающий:

- насос с вакуумным дегазатором;

- термостат колонок;

- детектор диодно-матричный или спектрофотометрический (диапазон длин волн от 190 нм);

- автосамплер;

- система управления и обработки данных;

- колонка аналитическая хроматографическая*.

_______________

* Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка LichroCART 250-4 Superspher 100 RP-18. Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.


Весы лабораторные с диапазоном взвешивания 0,01-220 г, погрешностью 0,0002 г.

Весы лабораторные с диапазоном взвешивания 0,5-510 г, погрешностью взвешивания 0,01 мг.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колба коническая КН-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка с одной меткой 2-2-5 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-2-1-1, 1-2-1-5 по ГОСТ 29227.

Стакан В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Баня ультразвуковая с частотой ультразвука 35 kHz.

Виалы для автосамплера вместимостью 2 см.

Термостат водяной с точностью поддержания температуры ±0,1°С, в диапазоне температур от 10°С до 40°С.

Гомогенизатор для работы с объемом до 200 см или бытовой измельчитель.

Картриджи для твердофазной экстракции вместимостью 3 см с привитой фазой С18 или C18-CN.

Шейкер лабораторный с орбитальным или горизонтальным движением и регулируемой скоростью до 500 оборотов в минуту.

Устройство для твердофазной экстракции.

Устройство для фильтрования элюентов.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d=25 мм, =0,25 мкм.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d=47 мм, =0,45 мкм.

Кислота фумаровая, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Центрифуга, обеспечивающая скорость вращения 8000 оборотов в минуту с объемом стаканов для центрифугирования не менее V=30 см.

Шприцы инъекционные однократного применения вместимостью 2; 10 см.

pH-метр с диапазоном измерений от 0 до 14 ед.pH и погрешностью 0,01 ед.pH в комплекте с электродами.

Кислота аскорбиновая, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота винная, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий однозамещенный фосфорнокислый, содержание основного вещества не менее 99,7%.

Кислота метафосфорная по ГОСТ 841, х.ч.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х.ч.

Кислота лимонная, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота малеиновая, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота молочная, массовая доля основного вещества не менее 88,0%.

Спирт этиловый из пищевого сырья высшей степени очистки.

Кислота уксусная, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Кислота шикимовая, массовая доля основного вещества не менее 98,0%.

Кислота щавелевая, массовая доля основного вещества не менее 96,0%.

Кислота яблочная, массовая доля основного вещества не менее 98,0%.

Кислота янтарная, массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

Примечание - Погрешность массовой доли основного вещества в органических кислотах должна быть не более 1,0%.


Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также посуды, материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

     8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Отбор проб

Отбор проб продукции для определения органических кислот проводят в соответствии с действующими нормативными документами на продукцию.

Отбор проб продукции для определения содержания органических кислот должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы, а также предусматривать отбор проб на случай разногласий в оценке качества продукции.

Проба, доставленная в лабораторию на анализ, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.

8.1.1 Подготовка проб для определения органических кислот

Для выполнения анализа кислот по 8.1.1-8.1.6 готовят две параллельные пробы. Подготовку каждой параллельной пробы проводят в соответствии с рисунком А.1 (приложение А).

Примечание - Предлагаемое разбавление пробы в 2 и 50 раз выбрано на основе анализа данных по диапазону массовых концентраций органических кислот в винодельческой продукции, напитках и другой продукции. Такое разбавление позволяет измерить массовую концентрацию всех, определяемых органических кислот, присутствующих в пробе. Допускается применение других коэффициентов разбавления пробы при измерении массовой концентрации кислот, выходящих за границы диапазона измерений.

8.1.2 Подготовка проб винодельческой продукции, безалкогольных и слабоалкогольных напитков, сока, нектара и сокосодержащих напитков осветленных

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерений массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

От каждой параллельной пробы пипеткой отбирают 1 и 25 см, переносят в две мерные колбы вместимостью 50 см. Каждую колбу доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 при температуре (20±2)°С и хорошо перемешивают. Аликвоту объемом 5 см из каждой колбы подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.3 Подготовка проб сока, нектара и сокосодержащих напитков неосветленных

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерения массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

От каждой параллельной пробы пипеткой отбирают 1 и 25 см, переносят в отдельные мерные колбы вместимостью 50 см, доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 при температуре (20±2)°С и хорошо перемешивают. Содержимое мерной колбы переносят в коническую колбу, которую помещают в ультразвуковую баню на 15 мин или встряхивают в течение 25-30 мин на лабораторном шейкере.

25-30 см раствора из конических колб помещают в центрифужные стаканы и центрифугируют в течение 5 мин при 7000 об/мин. Супернатант объемом 5 см подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.4 Подготовка проб пюреобразных продуктов (продуктов переработки фруктов, ягод и овощей, находящихся или переведенных в пюреобразное состояние) проб сока, нектара и сокосодержащего напитка с мякотью

Фрукты, овощи предварительно измельчают до пюреобразного состояния с помощью гомогенизатора или бытового измельчителя, кухонного комбайна. Далее пробоподготовку проводят так же как и для пюреобразных продуктов.

Каждую параллельную пробу перед измерением разбавляют в 2 и 50 раз для выполнения измерения массовых концентраций кислот в диапазоне градуировочного графика.

Навеску пробы массой 1 г взятую с точностью до 0,01 г и навеску 25 г взятую с точностью до 0,1 г вносят в две отдельные мерные колбы вместимостью 50 см. Каждую колбу доводят до метки элюирующим раствором, приготовленным по 8.2 и перемешивают при температуре (20±2)°С. Содержимое мерной колбы переносят в коническую колбу, которую помещают в ультразвуковую баню на 15 мин или встряхивают в течение 25-30 мин на лабораторном шейкере.

25-30 см раствора из конических колб помещают в центрифужные стаканы и центрифугируют в течение 5 мин при 7000 об/мин. Супернатант объемом 5 см подготавливают далее в соответствии с требованиями 8.1.6.1.

8.1.5 Подготовка проб для определения аскорбиновой кислоты и других органических кислот

При необходимости определения содержания аскорбиновой и других органических кислот в соках, напитках, продуктах переработки фруктов, ягод и овощей в качестве экстрагирующего раствора применяют 3%-ный раствор метафосфорной кислоты, приготовленный по 8.3 для предотвращения разложения аскорбиновой кислоты во время подготовки проб и проведения анализа.

Все этапы подготовки проб по определению содержания аскорбиновой и других органических кислот, аналогичны 8.1.1-8.1.4 и проводятся в соответствии с рисунком А.2 (приложение А).

8.1.6 Подготовка к работе картриджа для твердофазной экстракции (ТФЭ)

Картридж устанавливают в устройство для ТФЭ и промывают последовательно 3 см этилового спирта и 4 см дистиллированной воды, не допуская осушения его рабочей поверхности.

8.1.6.1 Экстракция кислот из пробы с применением картриджа

Из пробы, подготовленной по 8.1.1-8.1.5, отбирают аликвоту или супернатант объемом 5 см и пропускают через активированный картридж для ТФЭ при скорости фильтрования одна-две капли в секунду. Первую порцию фильтрата объемом 2 см отбрасывают. Последующую порцию фильтрата объемом около 3 см собирают и фильтруют в виалу для автосамплера через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром пор 0,25 мкм. Подготовленная для измерения проба должна быть прозрачной.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное