1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 13 октября 2022 в 07:49
Снять ограничение

ГОСТ 33550-2015

Дистилляты нефтяные и олефины алифатические товарные. Определение бромного числа электрометрическим титрованием
Действующий стандарт
Проверено:  05.10.2022

Информация

Название Дистилляты нефтяные и олефины алифатические товарные. Определение бромного числа электрометрическим титрованием
Название английское Petroleum distillates and commercial aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric titration
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 17.09.2019
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ 33550-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИСТИЛЛЯТЫ НЕФТЯНЫЕ И ОЛЕФИНЫ АЛИФАТИЧЕСКИЕ ТОВАРНЫЕ

Определение бромного числа электрометрическим титрованием

Petroleum distillates and commercial aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric titration



МКС 75.080

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 27 октября 2015 г. протокол N 81-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
 МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Азербайджан

AZ

Азстандарт

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Туркменистан

TM

Главгосслужба "Туркменстандартлары"

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 77-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33550-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 1159-07(2012)* Standard test method for bromine numbers of petroleum distillates and commercial aliphatic olefins by electrometric titration (Стандартный метод определения бромных чисел в нефтяных дистиллятах и товарных алифатических олефинах).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.04.0D по физическим методам анализа.

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры стандарта ASTM, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа и распространяется на следующие продукты:

_______________

Dubois, Н.D., and Skoog, D.A., "Determination of Bromine Addition Numbers", Analytical Chemistry, Vol 20, 1948, pp.624-627.

1.1.1 Нефтяные дистилляты, практически не содержащие соединений легче изобутана, 90% которых перегоняется до температуры 327°С (626°F) (ASTM D 86).

Настоящий метод обычно применяют для анализа бензина (этилированного, неэтилированного и оксигенатных топлив), керосина и дистиллятов, подобных газойлю, для которых характерны следующие пределы выкипания:

Температура отгона 90%, °С (°F)

Бромное число, не более

Не более 205 (400)

175

205-327 (400-626)

10

1.1.2 Товарные олефины, представляющие собой смеси алифатических моноолефинов и имеющие бромное число в диапазоне 95-165 (см. примечание 1).

Настоящий стандарт используют для анализа таких продуктов, как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бутилена, смеси ноненов, октенов и гептенов.

Настоящий метод не распространяется на нормальные -олефины.

Примечание 1 - Ограничения по бромному числу введены в связи с тем, что точность настоящего метода испытаний была определена только для указанного диапазона бромных чисел.

1.2 Значение бромного числа является показателем количества реагирующих с бромом компонентов, но не устанавливает их состав; в приложении А1 приведена информация по применению настоящего стандарта для определения ненасыщенности олефинов.

1.3 Для смесей нефтяных углеводородов с бромным числом менее 1,0 более точное определение компонентов, реагирующих с бромом, можно определить по ASTM D 2710. Если бромное число менее 0,5, то следует использовать метод испытаний по ASTM D 2710 или сравнимые с ним методы определения бромных индексов для товарных ароматических углеводородов, методы испытаний ASTM D 1492 или ASTM D 5776 согласно области их применения. Практика использования коэффициента, равного 1000, для перевода бромного числа в бромный индекс не применима при таких низких значениях бромного числа.

1.4 Значения, установленные в единицах СИ, приняты в качестве стандартных. Значения в единицах системы дюйм - фунт, приведенные в скобках, указаны только для информации.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Специальные требования безопасности приведены в разделах 7-9.

     2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

2.1 Стандарты ASTM:

_______________

Ссылки на стандарты ASTM можно уточнить на сайте ASTM website, www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org, а также в информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Website standard's Document Summary).


ASTM D 86 Test method for distillation of petroleum products at atmospheric pressure (Метод определения дистилляции нефтепродуктов при атмосферном давлении)

ASTM D 1193 Specification for reagent water (Спецификации на воду-реактив)

ASTM D 1492 Test method for bromine index of aromatic hydrocarbons by coulometric titration (Метод определения бромного индекса ароматических углеводородов кулонометрическим титрованием)

ASTM D 2710 Test method for bromine index of petroleum hydrocarbons by electrometric titration (Метод определения бромного индекса нефтяных углеводородов электрометрическим титрованием)

ASTM D 5776 Test method for bromine index of aromatic hydrocarbons by electrometric titration (Метод определения бромного индекса ароматических углеводородов электрометрическим титрованием)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 бромное число (bromine number): Масса брома в граммах, взаимодействующего со 100 г образца в стандартных условиях.

     4 Сущность метода

4.1 Титруют стандартным бромид-броматным раствором установленную массу образца, растворенную в выбранном для этой цели растворителе (см. 8.1), при температуре от 0°С до 5°С (32°F - 41°F). Конечную точку титрования определяют по резкому скачку потенциала, вызванному присутствием свободного брома и фиксируемому аппаратом для электрометрического титрования.

     5 Назначение и применение

5.1 Бромное число используют для оценки содержания ненасыщенных алифатических углеводородов в образцах нефтепродуктов. С помощью вычислений в соответствии с приложением А2 бромное число можно использовать для оценки процентного содержания олефинов в нефтяных дистиллятах, выкипающих при температуре не выше 315°С (600 °F).

5.2 Бромное число товарных алифатических моноолефинов косвенно характеризует их чистоту и идентичность.

     6 Аппаратура

6.1 Аппарат для титрования с электрометрическим определением конечной точки

Можно использовать любой аппарат подобного типа в сочетании с источником поляризационного тока, обладающим высоким сопротивлением, разработанный для титрования с предварительно заданными конечными точками (см. примечание 2), способный поддерживать напряжение, равное примерно 0,8 В, между двумя платиновыми электродами и обладающий чувствительностью, которая позволяет фиксировать конечную точку титрования при изменении напряжения на электродах приблизительно на 50 мВ. Пригодны другие виды электронных титраторов, включая некоторые типы рН-метров.

Примечание 2 - Предварительно заданную конечную точку титрования получают с использованием поляризованных электродов, обеспечивающих детектирование конечной точки титрования, подобное технике "dead stop", которая была изложена в предшествующих версиях настоящего метода испытаний.

6.2 Сосуд для титрования

Стеклянный сосуд с рубашкой высотой примерно 120 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающий поддержание температуры образца от 0°С до 5°С (от 32°F до 41°F).

6.3 Мешалка

Используют любую магнитную перемешивающую систему.

6.4 Электроды

Два электрода из платиновой проволоки длиной 12 мм, диаметром 1 мм каждый. Электроды должны быть установлены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня титруемого раствора. Пару электродов регулярно очищают, используя 65%-ный раствор азотной кислоты, и перед использованием промывают дистиллированной водой.

6.5 Бюретка

Любая система подачи жидкости, способная дозировать титрант объемом 0,05 см, или с меньшей градуировкой.

     7 Реактивы

7.1 Чистота реактивов

Для испытаний следует применять реактивы квалификации ч.д.а. Если нет других указаний, это означает, что все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где эти спецификации можно получить. Можно использовать реактивы другой квалификации при условии подтверждения, что они имеют достаточно высокую степень чистоты и их использование не снизит точность результатов определения.

_______________

Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washigton, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, - см. Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

7.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют воду, пригодную для приготовления реактивов, воду типа III по ASTM D 1193.

7.3 Уксусная кислота, ледяная

Предупреждение - Яд. Коррозионноактивна. Огнеопасна. При приеме внутрь может привести к летальному исходу. Вызывает сильные ожоги. Вредна для здоровья при вдыхании.

7.4 Бромид-бромат, стандартный раствор (0,2500 М по )

Растворяют в воде 51,0 г бромида калия () и 13,92 г бромата калия (), высушенных при температуре 105°С (221°F) в течение 30 мин, и доводят объем раствора до 1 дм.

7.4.1 Если бромные числа олефинов, указанных в разделе 8 и определенных с использованием данного раствора, не соответствуют установленному диапазону, или если качество первичных реактивов вызывает сомнения, рекомендуется определять молярную концентрацию раствора. Стандартизуют раствор, установленную молярную концентрацию используют в последующих вычислениях. Процедуру стандартизации раствора выполняют следующим образом.

7.4.2 Помещают 50 см ледяной уксусной кислоты и 1 см концентрированной соляной кислоты (Предупреждение - Токсична. Коррозионноактивна. При приеме внутрь может привести к летальному исходу. Жидкость и пары могут причинить серьезные ожоги. Может причинить вред здоровью при вдыхании паров; относительная плотность 1,19) в колбу вместимостью 500 см для определения йодного числа. Охлаждают раствор в бане в течение примерно 10 мин, добавляют при постоянном перемешивании содержимого колбы (5,00±0,01) см бромид-броматного стандартного раствора из калиброванной бюретки вместимостью 10 см со скоростью от 1 до 2 капель в секунду. Сразу после этого закрывают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см раствора KI по горлышку колбы. Через 5 мин извлекают колбу из ледяной бани и позволяют раствору KI стечь в колбу, медленно извлекая из нее пробку. Интенсивно встряхивают содержимое колбы, добавляют в нее 100 см воды таким же способом для промывания пробки, горлышка и стенки колбы, затем титруют раствором тиосульфата натрия (). Ближе к завершению титрования добавляют 1 см раствора индикатора крахмала и медленно титруют до исчезновения голубого окрашивания. Вычисляют молярную концентрацию бромид-броматного раствора по , используя формулу

,                                                           (1)


где - объем раствора , необходимого для титрования бромид-броматного раствора, см;

- молярная концентрация раствора ;

5 - объем бромид-броматного раствора, см;

2 - число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид-бромата.

Повторяют стандартизацию раствора до тех пор, пока два последовательных определения будут отличаться от среднего значения не более чем на ±0,002 М.

7.5 Метанол

Предупреждение - Пары токсичны. Воспламеняем. При приеме внутрь и вдыхании может вызвать слепоту или привести к летальному исходу. Невозможно перевести в безопасное состояние.

7.6 Раствор йодида калия (150 г/дм)

Растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем до 1 дм.

7.7 Тиосульфат натрия, стандартный раствор (0,1 М)

Растворяют 25 г тиосульфата натрия () в воде и добавляют 0,1 г карбоната натрия () для стабилизации раствора. Доводят объем раствора до 1 дм и тщательно перемешивают встряхиванием. Стандартизуют раствор по любой методике, обеспечивающей определение молярной концентрации с погрешностью не более ±0,0002 моль/дм. Стандартный раствор проверяют достаточно часто с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения молярной концентрации раствора на значение, равное 0,0005 моль/дм.

7.8 Крахмальный индикаторный раствор

Растворяют 5 г порошка крахмала в 3-5 см воды. При необходимости добавляют в качестве консерванта примерно 0,65 г салициловой кислоты. Добавляют полученную суспензию к 500 см кипящей воды и кипятят раствор в течение 5-10 мин. Охлаждают раствор и сливают с поверхности отстоявшуюся прозрачную жидкость в стеклянные склянки с притертыми пробками. Можно использовать имеющийся в продаже раствор крахмала (также с салициловой кислотой).

7.9 Серная кислота (1:5)

Осторожно смешивают один объем концентрированной серной кислоты ( с относительной плотностью 1,84) с пятью объемами воды.

Предупреждение - Токсична. Коррозионноактивна. Сильный окислитель. При контакте с органическими материалами может вызвать возгорание. При приеме внутрь может привести к летальному исходу.

7.10 Растворитель для титрования

Готовят 1 дм растворителя для титрования, смешивая 714 см ледяной уксусной кислоты, 134 см 1,1,1-трихлорэтана (или дихлорметана), 134 см метанола и 18 см (1:5).

7.11 1,1,1-трихлорэтан

Предупреждение - Вреден для здоровья при вдыхании. Высокие концентрации могут вызвать потерю сознания или привести к летальному исходу. Контакт с ним может вызвать раздражение кожи и дерматиты.

7.12 Дихлорметан

Предупреждение - Замена 1,1,1-трихлорэтана как реактива, разрушающего озон, т.к. его производство и импорт прекращены. Дихлорметан временно разрешен в качестве альтернативы 1,1,1-трихлорэтану до тех пор, пока не будет подобрано и одобрено заменяющее вещество.

Примечание 3 - Вместо реактивов, приготовленных в лабораторных условиях, можно использовать реактивы, имеющиеся в продаже.

     8 Процедура проверки

8.1 Для исключения неточностей в процедуре испытания образцов проверяют реактивы и методику, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутилен. (Предупреждение - Пользователь настоящего метода может выбрать вместо указанного растворителя 1,1,1-трихлорэтан или дихлорметан. Выбранный растворитель используют во всех процедурах - при приготовлении растворителя для титрования, для растворения образцов и для холостого опыта). Испытания проводят по разделу 9, используя 0,6-1,0 г свежеочищенного циклогексена или диизобутилена или 6-10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлорэтане (Предупреждение - Воспламеняем), равной 10% (см. таблицу 1).


Таблица 1 - Физические свойства очищенных олефинов

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное