1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 10 октября 2022 в 11:44
Снять ограничение

ГОСТ 33898-2016

Бензины автомобильные. Определение содержания ароматических углеводородов методом газовой хроматографии
Действующий стандарт
Проверено:  02.10.2022

Информация

Название Бензины автомобильные. Определение содержания ароматических углеводородов методом газовой хроматографии
Название английское Gasolines. Determination of aromatic hydrocarbons content by gas chromatography method
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 17.09.2019
Дата введения в действие 01.07.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает определение содержания бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, С9 и более тяжелых ароматических углеводородов, а также общего содержания ароматических углеводородов в товарном автомобильном бензине методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт предусматривает определение ароматических углеводородов в следующих диапазонах: бензола - от 0,1 % об. до 5,0 % об., толуола - от 1 % об. до 15 % об., индивидуальных ароматических углеводородов С8 - от 0,5 % об. до 10 % об., общего содержания С9 и более тяжелых ароматических углеводородов - от 5 % об. до 30 % об. и общего содержания ароматических углеводородов - от 10 % об. до 80 % об. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ 33898-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ


Определение содержания ароматических углеводородов методом газовой хроматографии


Gasolines. Determination of aromatic hydrocarbons content by gas chromatography method

     

МКС 75.160.20

Дата введения 2018-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 апреля 2017 г. N 265-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33898-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 5580-15 "Стандартный метод определения содержания бензола, толуола, этилбензола, п/м- и о-ксилола, и более тяжелых ароматических углеводородов, а также общего содержания ароматических углеводородов в товарном бензине газовой хроматографией" ("Standard test method for determination of benzene, toluene, ethylbenzene, plm-xylene, o-xylene, and heavier aromatics, and total aromatics in finished gasoline by gas chromatography", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан Подкомитетом ASTM D02.04.0L "Газохроматографические методы" Технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение содержания бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, и более тяжелых ароматических углеводородов, а также общего содержания ароматических углеводородов в товарном автомобильном бензине методом газовой хроматографии.

1.2 В товарном бензине ароматические углеводороды отделяются от других углеводородов без наложения (перекрывания) пиков. Неароматические углеводороды, имеющие температуру кипения выше температуры кипения н-додекана, могут вызывать помехи при определении и более тяжелых ароматических углеводородов. Ароматические углеводороды , п-ксилол и м-ксилол элюируют совместно, тогда как этилбензол и о-ксилол отделяются. и более тяжелые ароматические углеводороды определяют как одну группу.

1.3 Настоящий стандарт предусматривает определение ароматических углеводородов в следующих диапазонах: бензола - от 0,1% об. до 5,0% об., толуола - от 1% об. до 15% об., индивидуальных ароматических углеводородов - от 0,5% об. до 10% об. общего содержания и более тяжелых ароматических углеводородов - от 5% об. до 30% об. и общего содержания ароматических углеводородов - от 10% об. до 80% об.

1.4 Результаты записывают с точностью до 0,01% по массе или по объему.

1.5 В настоящий стандарт включен раздел, устанавливающий относительное смещение результатов определения содержания бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием методом по настоящему стандарту и по ASTM D 3606 (установлен Агентством по охране окружающей среды США в качестве арбитражного метода), определенное в результате статистической оценки точности этих методов по ASTM D 6708, для определения возможности использования настоящего метода в качестве альтернативного методу по ASTM D 3606. Уравнение корреляции, установленное по ASTM D 6708, можно применять для топлив с содержанием бензола только от 0,00% об. до 2,31% об. при определении по настоящему методу и для содержания бензола от 0,00% об. до 2,38% об. по ASTM D 3606.

1.6 В настоящий стандарт включен раздел, устанавливающий на основе оценки точности по ASTM D 6708 относительное смещение между настоящим методом и методом по ASTM D 5769 для нормативных требований Агентства по охране окружающей среды США (EPA) по общему содержанию ароматических соединений в топливах для двигателей с искровым зажиганием, чтобы рассмотреть настоящий метод в качестве возможной альтернативы методу по ASTM D 5769. Уравнение корреляции по ASTM D 6708 применимо только для топлив с общим содержанием ароматических соединений от 5,4% об. до 31,6% об., измеренным по настоящему стандарту, и температурой перегонки 95% об. пробы от 149,1°C до 196,6°C (от 300,4°F до 385,9°F), измеренной по ASTM D 86.

В настоящий стандарт включен раздел, устанавливающий относительное смещение результатов определения общего содержания ароматических соединений в топливах для двигателей с искровым зажиганием методом по настоящему стандарту и по ASTM D 5769 (установлен Агентством по охране окружающей среды США в качестве арбитражного метода), определенное в результате статистической оценки точности этих методов по ASTM D 6708, для определения возможности использования настоящего метода в качестве альтернативного методу по ASTM D 5769.

1.6.1 Метод по ASTM D 5769 можно использовать при общем содержании ароматических соединений от 3,7% об. до 29,4% об., при этом 95% об. пробы перегоняется в пределах от 149,1°C до 196,6°C (от 300,4°F до 385,9°F), что определяется по ASTM D 86.

1.7 Многие обычные спирты и эфиры, которые добавляют в бензин для снижения выбросов окиси углерода и повышения октанового числа, не мешают анализу. Установлено, что эфиры, например метил-трет-бутиловый эфир (MTBE), этил-трет-бутиловый эфир (ETBE), метил-трет-амиловый эфир (TAME) и диизопропиловый эфир (DIPE), элюируют из предколонки совместно с неароматическими углеводородами. Другие оксигенаты, включая метанол и этанол, элюируют перед бензолом и ароматическими углеводородами. Также установлено, что 1-метилциклопентен элюирует из предколонки и не оказывает мешающего влияния на определение бензола.

1.8 Значения в единицах СИ считают стандартными.

1.8.1 Пояснение - Значения в скобках приведены только для информации.

1.9 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:     

     2.1 Стандарты ASTM

_______________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.


ASTM D 86, Test method for distillation of petroleum products and liquid fuels at atmospheric pressure (Метод перегонки нефтепродуктов и жидких топлив при атмосферном давлении)

ASTM D 1298, Test method for density, relative density, or API gravity of crude petroleum and liquid petroleum products by hydrometer method (Метод определения плотности, относительной плотности или плотности в градусах API сырой нефти и жидких нефтепродуктов ареометром)

ASTM D 3606, Test method for determination of benzene and toluene in finished motor and aviation gasoline by gas chromatography (Метод определения бензола и толуола в товарном автомобильном и авиационном бензине газовой хроматографией)

ASTM D 4052, Test method for density, relative density, and API gravity of liquids by digital density meter (Метод определения плотности, относительной плотности и плотности жидкостей в градусах API цифровым плотномером)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4307, Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (Практика подготовки жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов)

ASTM D 5769, Test method for determination of benzene, toluene, and total aromatics in finished gasolines by gas chromatography/mass spectrometry (Метод определения бензола, толуола и общего содержания ароматических соединений в товарных бензинах газовой хроматографией/масс-спектрометрией)

ASTM D 6708, Practice for statistical assessment and improvement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material (Практика статистической оценки и улучшения ожидаемого совпадения между двумя методами испытаний, предназначенными для измерения одного и того же свойства материала)

ASTM E 355, Practice for gas chromatography terms and relationships (Практика по терминам и определениям в газовой хроматографии)

     3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 ароматический углеводород (aromatic): Любое органическое соединение, содержащее бензольное кольцо.

3.1.2 соединитель малого объема (low-volume connector): Специальная муфта для соединения двух трубок малого диаметра наружным диаметром не более 1,6 мм (0,06 дюйма), иногда называемая соединителем с нулевым мертвым объемом.

3.1.3 трубка малого диаметра (narrow bore tubing): Трубка, используемая для переноса компонентов до или после разделения; обычно внутренним диаметром не более 0,5 мм (0,02 дюйма).

3.1.4 соотношение деления потока (split ratio): В капиллярной газовой хроматографии отношение общего потока газа-носителя с пробой на входе по сравнению с потоком газа-носителя на выходе из капиллярной колонки, выражаемое формулой

Соотношение деления потока=(S+С)/С,                                                    (1)


где S - линейная скорость потока на входе в делитель;

С - линейная скорость потока на выходе из колонки.

3.1.5 1,2,3-три-2-цианоэтоксипропан (ТСЕР) [1,2,3-tris-2cyanoethoxypropane (TCEP)]: Полярная жидкая фаза для газовой хроматографии.

3.1.6 открытая капиллярная колонка со слоем неподвижной фазы на внутренних стенках (WCOT) [wall-coated open tubular (WCOT)]: Тип капиллярной колонки, в которой тонкая пленка неподвижной фазы нанесена непосредственно на внутреннюю поверхность колонки.

     4 Сущность метода

4.1 Используют двухколоночную хроматографическую систему, оборудованную краном-переключателем колонок и пламенно-ионизационным детектором. Воспроизводимый объем пробы, содержащей соответствующий внутренний стандарт, например 2-гексанон, вводят в предколонку, содержащую полярную жидкую фазу TCEP. Углеводороды и более легкие неароматические углеводороды удаляются в атмосферу по мере их элюирования из предколонки. Для контроля этого разделения можно использовать детектор по теплопроводности. Непосредственно перед элюированием бензола поток через предколонку TCEP переключается на обратную продувку и оставшаяся часть пробы направляется во вторую колонку, содержащую неполярную жидкую фазу WCOT . Бензол, толуол и внутренний стандарт элюируются в порядке возрастания их температур кипения и обнаруживаются пламенно-ионизационным детектором. Сразу после элюирования внутреннего стандарта поток через неполярную колонку WCOT переключается на обратную продувку и остаток пробы ( и более тяжелые ароматические углеводороды, и более тяжелые неароматические углеводороды) направляется из колонки в пламенно-ионизационный детектор.

4.2 Анализ повторяют, обеспечивая элюирование и более легких неароматических углеводородов, бензола и толуола из полярной предколонки TCEP. Для контроля такого разделения можно использовать детектор по теплопроводности. Непосредственно перед элюированием этилбензола поток через предколонку TCEP переключается на обратную продувку и остальная часть ароматических соединений направляется в колонку WCOT. Внутренний стандарт и ароматические компоненты элюируются в порядке возрастания их температур кипения и детектируются пламенно-ионизационным детектором. Сразу после элюирования о-ксилола поток через неполярную колонку WCOT переключается на обратную продувку и и более тяжелые ароматические углеводороды направляются в пламенно- ионизационный детектор.

4.3 Площади пиков бензола, толуола и внутреннего стандарта (2-гексанон) измеряют и регистрируют в первом анализе. Площади пиков этилбензола, п/м- и о-ксилола, и более тяжелых ароматических углеводородов и внутреннего стандарта измеряют и регистрируют во втором анализе. Из колонки WCOT после обратной продувки во втором анализе элюируются только и более тяжелые ароматические углеводороды.

4.4 Для вычисления содержания присутствующих ароматических углеводородов по внутреннему стандарту используют отклик пламенно-ионизационного детектора, пропорциональный концентрации каждого компонента.

     5 Назначение и применение

5.1 Для снижения разрушения озонового слоя (реактивности озона) и токсичности продуктов испарения автомобильных топлив и выхлопных газов с 1995 г. были установлены предельные значения содержания бензола и общего содержания ароматических углеводородов в товарном бензине. Для оценки качества бензина и его соответствия регламентам на топливо необходимы методы испытаний для определения содержания бензола и ароматических углеводородов в топливе.

5.2 Настоящий стандарт можно использовать для анализа бензинов, содержащих в качестве присадок оксигенаты (спирты и эфиры). Установлено, что обычные оксигенаты, присутствующие в товарном бензине, при испытании по настоящему стандарту не оказывают влияния на результаты определения содержания бензола и других ароматических углеводородов.

     6 Аппаратура

6.1 Хроматографическая система

Специальные термины и определения приведены в ASTM Е 355. Схема хроматографической системы приведена на рисунке 1.

     

1 - инжектор; 2 - предколонка ТСЕР; 3 - капиллярная колонка; 4 - детектор А [пламенно-ионизационный детектор (FID)]; 5 - контроллер вторичного потока; 6 - регулируемый ограничитель; 7 - выпуск или детектор В [детектор по теплопроводности (TCD)]

Рисунок 1 - Схема переключения крана при определении содержания ароматических углеводородов в бензине

6.1.1 Газовый хроматограф (GC)

Газохроматографическая система, обеспечивающая выполнение анализа при условиях, указанных в таблице 1, с системой переключения колонок и обратной продувкой, аналогичная системе на рисунке 1. Устройства регулировки скорости потока и давления газа-носителя должны обеспечивать точную регулировку при низком давлении на входе в колонку и низкой скорости потока.


Таблица 1 - Типовые рабочие параметры хроматографа

Параметр

Условия

Температура

Устройство ввода пробы делением потока

200°С

Пламенно-ионизационный детектор [детектор A (FID)]

250°С

Детектор по теплопроводности [детектор В (TCD)]

200°С

Неполярная капиллярная WCOT-колонка

Начальная температура

60°С (6 мин)

Скорость программирования температуры

2°С/мин

Конечная температура

115°С (поддерживается до элюирования всех компонентов)

Полярная предколонка ТСЕР

Температура остается постоянной до BACKFLUSH (время обратной продувки) Т1 или Т2 (не должна превышать максимальную рабочую температуру)

60°С или равна температуре неполярной капиллярной колонки WCOT, если колонки TCEP/WCOT находятся в одной нагреваемой зоне

Кран

Не менее 115°С или равна температуре неполярной колонки WCOT, если кран и колонка WCOT находятся в одной нагреваемой зоне

Потоки

Газ-носитель

Гелий

Поток в предколонку ТСЕР (устройство для ввода проб с делением потока)

10 см/мин

Поток в капиллярную колонку WCOT (вспомогательный поток)

10 см/мин

Поток на входе в делитель

100 см/мин

Детекторные газы

По необходимости

Соотношение деления потока

11:1

Объем пробы

1 мкл

6.1.2 Система ввода пробы

Система, обеспечивающая ввод представительной пробы в газовый хроматограф. Можно использовать микрошприцы и автоматические шприцы-дозаторы.

6.1.3 Система ввода (с делением потока)

Для обеспечения фактического объема хроматографируемой пробы, необходимого для достижения оптимальной эффективности колонки и линейности детектора, используют ввод пробы с делением потока.

6.1.3.1 Некоторые газовые хроматографы оборудованы инжекторами для ввода пробы непосредственно в колонку и автосамплерами, которые могут обеспечить ввод проб объемом не более 1 мкл. Такие системы можно использовать при условии, что эффективность колонки и линейность детектора соответствуют системам с вводом пробы с делением потока.

6.1.4 Детектор

Для количественного определения компонентов, элюирующихся из колонки WCOT, применяют пламенно-ионизационный детектор (детектор А). Детектор А должен иметь достаточную чувствительность и стабильность для детектирования 0,01% об. ароматического соединения.

6.1.4.1 На выходе предколонки ТСЕР рекомендуется устанавливать детектор по теплопроводности (детектор В). Такая схема облегчает определение времени обратной продувки BACKFLUSH и установки в исходное положение RESET крана (см. 10.5) и ее можно использовать для контроля разделения в полярной предколонке ТСЕР.

6.1.5 Кран переключения и обратной продувки

Кран переключения и обратной продувки, обеспечивающий выполнение функций в соответствии с разделом 10 (см. рисунок 1), следует устанавливать в термостатируемой нагреваемой зоне. Кран должен иметь малый внутренний объем и не ухудшать хроматографическое разделение.

6.1.5.1 Рекомендуется использовать 10-портовый кран с фитингами наружным диаметром 1,6 мм (0,06 дюйма). При использовании колонки внутренним диаметром не более 0,32 мм используют кран с фитингами наружным диаметром 0,8 мм (0,03 дюйма).

6.1.5.2 Некоторые газовые хроматографы оборудованы дополнительным термостатом, в который можно устанавливать кран. При такой конструкции кран может поддерживаться при более высокой температуре, чем полярная и неполярная колонки, для предотвращения конденсации пробы и размывания пика. При этом колонки устанавливают в основном термостате, температуру которого можно установить для оптимального разрешения ароматических углеводородов.

6.1.5.3 Для обеспечения воспроизводимости времени переключения рекомендуется использовать автоматическое устройство переключения крана.

6.2 Система сбора и обработки данных

6.2.1 Рекомендуется использовать любой интегратор или компьютер, обеспечивающие графическое и цифровое представление хроматографических данных в режиме реального времени. Площади пиков и времена удерживания можно определять с помощью компьютера или электронного интегрирования.

6.2.1.1 Устройство должно обеспечивать выполнение многоуровневых калибровок с использованием метода внутреннего стандарта, вычисление коэффициента корреляции и линейного уравнения наименьших квадратов для каждого набора калибровочных данных в соответствии с 11.4.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное