Внимание! До 21.08.22 сервис будет находиться в режиме технического обслуживания. В этой связи может наблюдаться нестабильная работа. Приносим извинения за неудобства
1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 25 августа 2022 в 04:00
Снять ограничение

ГОСТ 33900-2016

Бензин. Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором
Действующий стандарт
Проверено:  17.08.2022

Информация

Название Бензин. Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором
Название английское Gasoline. Determination of oxygenates content by gas chromatography method with oxygen selective flame ionization detection
Дата актуализации текста 01.06.2022
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 05.04.2019
Дата введения в действие 01.07.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает определение содержания органических кислородсодержащих соединений (с температурой кипения не выше 130 С) в бензине с температурой конца кипения не выше 220 С методом газовой хроматографии. Метод можно применять при содержании органических кислородсодержащих соединений (оксигенатов) от 0,1 % масс. до 20 % масс
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт

 
ГОСТ 33900-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

БЕНЗИН

     
Определение содержания оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным детектированием по кислороду пламенно-ионизационным детектором

     
Gasoline. Determination of oxygenates content by gas chromatography method with oxygen selective flame ionization detection



МКС 71.080.60

Дата введения 2018-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2016 г. N 93-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Грузия

GE

Грузстандарт

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 марта 2017 г. N 199-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33900-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен ASTM D 5599-15* "Стандартный метод определения оксигенатов в бензине методом газовой хроматографией с кислород-селективным детектированием на пламенно-ионизационном детекторе" ("Standard test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Стандарт разработан подкомитетом D02.04.0L "Методы газовой хроматографии" технического комитета ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ASTM для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов ASTM соответствующие межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение содержания органических кислородсодержащих соединений (с температурой кипения не выше 130°С) в бензине с температурой конца кипения не выше 220°С методом газовой хроматографии. Метод можно применять при содержании органических кислородсодержащих соединений (оксигенатов) от 0,1% масс. до 20% масс.

1.2 Настоящий стандарт предназначен для определения содержания (% масс.) каждого оксигената, присутствующего в бензине. Для калибровки требуется идентификация каждого определяемого оксигената. Однако используемый в настоящем методе испытания кислород-селективный детектор обеспечивает отклик, пропорциональный массе кислорода. Следовательно, можно определить содержание (% масс.) кислорода в любом кислородсодержащем соединении в образце, независимо от его идентификации. Общее содержание кислорода в бензине можно определить по сумме точно определенных индивидуальных кислородсодержащих соединений. Суммарную площадь неидентифицированных или неизвестных кислородсодержащих соединений можно преобразовать в содержание (% масс.) кислорода и суммировать с содержанием кислорода в известных кислородсодержащих соединениях.

1.3 Значения, установленные в единицах СИ, считают стандартными. В настоящем стандарте не используются другие единицы измерения.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

2.1 Стандарты ASTM:

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.


ASTM D 1744, Test method for determination of water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent (Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с использованием реактива Карла Фишера)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4175, Terminology relating to petroleum, petroleum products, and lubricants (Терминология по нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам)

ASTM D 4307, Practice for preparation of liquid blends for use as analytical standards (Практика подготовки жидких смесей для использования в качестве аналитических стандартов)

ASTM Е 594, Practice for testing flame ionization detectors used in gas or supercritical fluid chromatography (Практика проверки пламенно-ионизационных детекторов, используемых в газовой или сверхкритической жидкостной хроматографии)

ASTM Е 1064, Test method for water in organic liquids by coulometric Karl Fischer titration (Метод определения воды в органических жидкостях кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру)

ASTM Е 1510, Practice for installing fused silica open tubular capillary columns in gas chromatographs (Практика установки открытых капиллярных колонок из плавленого кварца в газовые хроматографы)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 независимые стандартные образцы (independent reference standards): Калибровочные образцы оксигенатов, которые приобретают или готовят независимо от стандартных образцов контроля качества и используют для оценки внутрилабораторной точности.

3.2 оксигенат (oxygenate): Кислородсодержащее соединение, например спирт или эфир, которое можно использовать в качестве топлива или присадки к топливу.

3.3 стандартные образцы контроля качества (quality control check standards): Калибровочные образцы оксигенатов для оценки внутрилабораторной повторяемости.

     4 Сущность метода

4.1 Внутренний стандарт оксигената, который не оказывает влияние на определение, например 1,2-диметоксиэтан (диметиловый эфир этиленгликоля), добавляют в количественной пропорции к образцу бензина. Представительную аликвоту образца с внутренним стандартом вводят в газовый хроматограф, оснащенный капиллярной колонкой, которая обеспечивает разделение оксигенатов. Углеводороды и оксигенаты элюируют из колонки, но кислород-селективный пламенно-ионизационный детектор (OFID) детектирует только оксигенаты. Описание детектора приведено в разделе 6.

4.2 Для определения значений времени удерживания и относительных массовых коэффициентов отклика анализируемых оксигенатов используют калибровочные смеси. Рекомендуемые калибровочные материалы указаны в 8.2.

4.3 Площадь пика каждого оксигената в бензине определяют относительно площади пика внутреннего стандарта. Содержание каждого оксигената вычисляют по данным калибровки каждого оксигената с помощью квадратичной аппроксимации методом наименьших квадратов.

Примечание 1 - Установлено, что в качестве внутреннего стандарта можно использовать 1,2-диметоксиэтан. Можно использовать другие оксигенаты при условии, что они отсутствуют в образце и не оказывают влияние на любое определяемое соединение.

     5 Назначение и применение

5.1 В смешанном бензине важным является определение органических кислородсодержащих соединений. Спирты, эфиры и другие оксигенаты добавляют в бензин для повышения октанового числа и снижения выбросов окиси углерода. Их следует добавлять в соответствующих концентрациях и соотношениях для соответствия нормативным ограничениям и предотвращения фазового разделения и проблем, связанных с работой или эффективностью двигателя.

5.2 Настоящий метод обеспечивает достаточную селективность и чувствительность для определения оксигенатов в образцах бензина без влияния на определение углеводородной матрицы.

     6 Принцип работы кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID)

6.1 Система селективного детектирования органического кислорода состоит из реактора крекинга, реактора гидрогенизации (метанайзера) и пламенно-ионизационного детектора (FID). Реактор крекинга, устанавливаемый в систему непосредственно после газохроматографической капиллярной колонки, состоит из платино-родиевой (Pt/Rh) капиллярной трубки. Из кислородсодержащих соединений образуется окись углерода (СО) в соответствии с реакцией

.                                          (1)

6.2 На платино-родиевой трубке реактора крекинга образуется избыточный слой сажи при введении углеводородов из образца и/или из дополнительной системы ввода углеводородов (например, пентана или гексана) в зависимости от его конструкции. Слой сажи способствует реакции крекинга и подавляет отклик углеводорода.

6.3 В реакторе гидрогенизации образующаяся окись углерода превращается в метан по реакции

.                                                     (2)


Затем детектируется пламенно-ионизационным детектором (FID).

6.4 Реактор гидрогенизации (метанайзер) состоит из короткой, открытой, стеклянной капиллярной трубки (PLOT), покрытой пористым слоем оксида алюминия с адсорбированным никелевым катализатором, или трубки из нержавеющей стали, содержащей катализатор на основе никеля. В зависимости от изготовителя прибора его устанавливают в пламенно-ионизационный детектор или перед ним, он работает в диапазоне от 350°С до 450°С.

Примечание 2 - Бензины с высоким содержанием серы могут вызывать потерю чувствительности детектора, ограничивая тем самым количество анализируемых образцов без замены катализатора.

     7 Аппаратура

7.1 Газовый хроматограф

Можно использовать любой газовый хроматограф, имеющий следующие характеристики:

7.1.1 Устройство программирования температуры колонки

Хроматограф должен обеспечивать воспроизводимое линейное программирование температуры в диапазоне, обеспечивающем разделение анализируемых компонентов.

7.1.2 Система ввода пробы

Любая система, обеспечивающая ввод от 0,1 до 1,0 мкл представительной жидкой пробы в делитель потока газового хроматографа. Можно использовать микрошприцы, автосамплеры и краны-дозаторы. Устройство для ввода проб с делением потока должно обеспечивать точное регулирование соотношения деления в диапазоне от 10:1 до 500:1.

7.1.3 Регулирование потока газа-носителя и детекторного газа

Постоянный контроль потока газа-носителя и детекторного газа является важным фактором для достижения оптимальных и достоверных аналитических характеристик. Для контроля используют регуляторы давления и ограничители фиксированного потока. Скорость потока газа измеряют любыми соответствующими средствами. Давление подачи газа в газовый хроматограф должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) выше заданного давления газа в приборе для компенсации противодавления в системе. Как правило, в системе подачи достаточно давление 550 кПа (50 psig).

7.2 Система кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID) состоит из реактора крекинга, метанайзера и пламенно-ионизационного детектора. Схема типовой системы OFID показана на рисунке 1.

7.2.1 Детектор должен обеспечивать типовые характеристики, приведенные в ASTM Е 594 (таблица 1), при работе в нормальном режиме в соответствии с рекомендациями изготовителя.

7.2.2 Детектор должен обеспечивать следующие характеристики:

a) линейность, равную или более чем 10;

b) чувствительность по кислороду не более 100 ррm по массе (1 нг O/s);

c) селективность по кислородсодержащим соединениям на 10 выше селективности по углеводородам;

d) отсутствие помех от совместно элюирующих соединений при вводе от 0,1 до 1,0 мкл пробы;

e) эквимолярный отклик по кислороду.     


 


1 - капиллярная колонка; 2 - подача газа-носителя +Н+nС; 3 - ввод пробы; 4 - реактор крекинга; 5 - метанайзер; 6 - пламенно-ионизационный детектор; 7 - электрометр; 8 - подача воздуха; 9 -  подача водорода

Рисунок 1 - Схема кислород-селективного пламенно-ионизационного детектора (OFID)

7.3 Колонка

Используют открытую капиллярную колонку из плавленого кварца длиной 60 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащую слой привитой жидкой фазы метилсилоксана толщиной 1,0 мкм. Можно использовать равноценные колонки, которые обеспечивают разделение всех анализируемых оксигенатов.

7.4 Интегратор

Используют электронное интегрирующее устройство или компьютер. Устройство и программное обеспечение должны иметь следующие функции:

7.4.1 Графическое представление хроматограммы.

7.4.2 Цифровое отображение площадей хроматографических пиков.

7.4.3 Идентификация пиков по времени удерживания.

7.4.4 Вычисление и использование коэффициентов отклика.

7.4.5 Вычисление внутреннего стандарта и представление данных.

     8 Реактивы и материалы

8.1 Чистота реактивов

Следует использовать реактивы квалификации ч.д.а. Если нет других указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комиссии по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать реактивы другой квалификации, если установлено, что чистота реактива не снижает точности определения.

________________

 Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не включенных в перечни Американского химического общества - см. Analar Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd, Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeia Convention, Inc. (USPC), Rocville, MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

8.2 Калибровочные материалы

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное