Информация
Название | Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии |
---|---|
Название английское | Juice products. Determination of preservatives by high performance liquid chromatography method |
Дата актуализации текста | 01.01.2023 |
Дата актуализации описания | 01.01.2023 |
Дата издания | 26.01.2018 |
Дата введения в действие | 01.01.2019 |
Область и условия применения | Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов Для некоторых ягод (клюква, брусника и др), характерно природное (естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне от 50 - 250 мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следует учитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод на подлинность и безопасность. - 4-гидроксибензойной кислоты; - бензойной кислоты; - сорбиновой кислоты; - метил-4-гидроксибензоата; - этил-4-гидроксибензоата; - н-пропил-4-гидроксибензоата; - н-бутил-4-гидроксибензоата |
Опубликован | Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2018 год |
Утверждён в | Росстандарт |
Расположение в каталоге ГОСТ
ГОСТ 34228-2017
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ
Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Juice products. Determination of preservatives by high performance liquid chromatography method
МКС 67.080
67.080.01
Дата введения 2019-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии Акционерного общества "Мултон" (АО "Мултон") и Общества с ограниченной ответственностью "ПепсиКо Холдингс" (ООО "ПепсиКо Холдингс")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны | Код страны | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
(Поправка. ИУС N 9-2022).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2017 г. N 1921-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34228-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов*:
_______________
* Для некоторых ягод (клюква, брусника и др.) характерно природное (естественное) содержание бензойной кислоты в диапазоне 50-250 мг/кг. Данное соединение консервантом не является, что следует учитывать при измерении соков и соковой продукции из данных ягод на подлинность и безопасность.
- 4-гидроксибензойной кислоты;
- бензойной кислоты;
- сорбиновой кислоты;
- метил-4-гидроксибензоата;
- этил-4-гидроксибензоата;
- н-пропил-4-гидроксибензоата;
- н-бутил-4-гидроксибензоата.
Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от 10,0 до 320 мг/дм (млн
) без учета разбавления пробы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79** Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
_______________
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009.
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ ISO 7886-1-2011 Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 22967-90 Шприцы медицинские инъекционные многократного применения. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26313-2014 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на разделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 с дополнительными функциональными группами ("энд-кэпинг").
Детектирование разделенных консервантов осуществляют с помощью спектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора в диапазоне длин волн 190-600 нм.
При необходимости идентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путем сравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу 1).
Таблица 1
Наименование консерванта | Максимум светопоглощения, нм |
4-гидроксибензойная кислота | 252,7 |
Бензойная кислота | 226,8 |
Сорбиновая кислота | 259,8 |
Метил-4-гидроксибензоат | 252,6 |
Этил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
н-пропил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
н-бутил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, посуда и материалы
4.1 Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных. Требования к метрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографа со спектрофотометрическим детектором
Относительное среднеквадратичное отклонение выходного сигнала, %, не более | |||
по площади пика | по высоте пика | по времени удерживания | по площади пика за 8 ч непрерывной работы |
3 | 3 | 1,0 | 4 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа с диодно-матричным детектором
Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, е. о. п., не более | Значение дрейфа нулевого сигнала, е. о. п./час, не | Относительное среднеквадратичное отклонение выходных сигналов, %, не более | Относительное изменение выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы, %, не более | ||
более | Время удерживания | Площадь пика | Время удерживания | Площадь пика | |
1,5·10 | 1,5·10 | 0,3 | 1,0 | 2,0 | 2,0 |
4.2 Весы с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,0001 г.
4.3 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.
4.4 Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.
4.5 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
4.6 Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.
4.7 Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 25336.
4.8 Пробирки для центрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 см.
4.9 Вода глубокой очистки или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.10 Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 0,20 мкм.
4.11 Виалы стеклянные вместимостью 2 см.
4.12 Микрошприц вместимостью 250 мм (для ручного ввода пробы).
4.13 Шприц медицинский вместимостью 5 см многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.
4.14 Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.
4.15 Колонка хроматографическая (2504,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами (
), снабженная защитной предколонкой.
Примечание - Допускается использование хроматографических колонок других типоразмеров, обеспечивающих разделение определяемых консервантов в соответствии с критериями, приведенными в приложении А.
4.16 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
4.17 Кислота сорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99% или калий сорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.18 Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.19 Кислота 4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.20 Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.21 Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.22 н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.23 н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
4.24 Ацетонитрил для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптической плотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.
4.25 Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
4.26 Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.
4.27 Иономер (pH-метр) с пределом абсолютной погрешности измерений ±0,1 ед. pH.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже вышеуказанных, вспомогательного оборудования, посуды, материалов с техническими характеристиками не ниже вышеуказанных и химических реактивов аналогичной или более высокой квалификации.
5 Отбор проб
Отбор проб соковой продукции проводят по ГОСТ 26313.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Общие положения
Разделение группы консервантов происходит при температуре окружающей среды в градиентном режиме с использованием следующих подвижных фаз: