1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 11:13
Снять ограничение

ГОСТ EN 12856-2015

Продукция пищевая. Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Продукция пищевая. Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата актуализации текста 07.08.2016
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 02.08.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения ацесульфама калия, аспартама и сахарина в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) ([1], [2] и [3]). Допускается применение настоящего метода при определении в пищевой продукции кофеина, сорбиновой и бензойной кислот, а также других добавок, приведенных в настоящем стандарте
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт

         
     ГОСТ EN 12856-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ ПИЩЕВАЯ

Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Foodstuffs. Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin by high performance liquid chromatographic method

     

МКС 67.050

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 мая 2016 г. N 364-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12856-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 12856:1999* "Продукция пищевая. Определение ацесульфама калия, аспартама и сахарина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Foodstuffs. Determination of acesulfame-K, aspartame and saccharin. High performance liquid chromatographic method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Европейский стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Официальный экземпляр европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского стандарта, на которые дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов ссылочным межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения ацесульфама калия, аспартама и сахарина в пищевой продукции с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) ([1], [2] и [3]).

Допускается применение настоящего метода при определении в пищевой продукции кофеина, сорбиновой и бензойной кислот, а также других добавок, приведенных в настоящем стандарте.

     2 Нормативные ссылки


Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ*. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Сущность метода


Метод основан на экстрагировании искусственных подсластителей из пробы водой или разбавлении пробы водой, очистке экстракта методом твердофазной экстракции или с помощью реактивов Карреза и последующем количественном определении подсластителей с помощью ВЭЖХ с применением хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом и спектрофотометрического детектирования при длине волны 220 нм.

     4 Реактивы


Для проведения анализа, если не указано иное, используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов учитывают массовую долю основного вещества в реактиве.

4.1 Ацетонитрил для ВЭЖХ.

4.2 Метанол для ВЭЖХ.

4.3 Калий фосфорнокислый однозамещенный (KHPO).

4.4 Калий фосфорнокислый двухзамещенный (KHPO).

4.5 Кислота фосфорная, РО)=1,71 г/см, w(HPO)=85%.

________________

w - массовая доля.

4.6 Кислота фосфорная, раствор массовой долей w(HPO)=5%.

Аккуратно переносят пипеткой 6 см фосфорной кислоты (4.5) в мерную колбу вместимостью 100 см, в которую предварительно помещено 80 см воды. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой.

4.7 Раствор Карреза N 1

Растворяют 15 г гексацианоферрата калия (II) (K[Fe(CN)]·3HO) в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.8 Раствор Карреза N 2

Растворяют 30 г сульфата цинка (ZnSO·7HO) в некотором количестве воды и разбавляют до объема 100 см.

4.9 Фосфатный буферный раствор I, с(KHPO)=0,02 моль/дм, рН4,3

Растворяют 2,72 г однозамещенного фосфорнокислого калия (4.3) в 800 см воды в мензурке вместимостью 1000 см. Значение рН раствора доводят до 4,3 добавлением раствора фосфорной кислоты (4.6). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.

4.10 Фосфатный буферный раствор II, с(KHPO)=0,0125 моль/дм, рН3,5

Растворяют 1,70 г однозамещенного фосфорнокислого калия (4.3) в 800 см воды в мензурке вместимостью 1000 см. Значение рН раствора доводят до 3,5 добавлением раствора фосфорной кислоты (4.6). Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.

4.11 Подвижная фаза (смешанный раствор ацетонитрила и фосфатного буферного раствора)

Смешивают точно отмеренные объемы выбранного фосфатного буферного раствора и ацетонитрила в соотношении, приведенном в приложении А (А.5). Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и дегазируют любым приемлемым способом, например, в течение 5 мин на ультразвуковой бане. Подвижную фазу готовят в день использования.

4.12 Контрольный раствор (на усмотрение пользователей настоящего стандарта)

Контрольный раствор содержит ацесульфам калия, натриевую соль сахарина, аспартам, 5-бензил-3,6-диоксо-2-пиперазинуксусную кислоту (дикетопиперазин), аспартилфенилаланин, фенилаланин, кофеин, сорбиновую и бензойную кислоты, теобромин, гидроксиметилфурфурол и ванилин.

В мерную колбу вместимостью 100 см переносят взвешенные с точностью до 0,1 мг 30 мг ацесульфама калия, 20 мг натриевой соли сахарина, 220 мг аспартама, 60 мг кофеина, 100 мг сорбиновой кислоты, 100 мг бензойной кислоты, 100 мг ванилина, 10 мг дикетопиперазина, 10 мг фенилаланина, 10 мг аспартилфенилаланина, 20 мг гидроксиметилфурфурола и 70 мг теобромина. Растворяют, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.

Пипеткой переносят 20 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой.

4.13 Основной стандартный раствор

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 100 мг ацесульфама калия, 100 мг натриевой соли сахарина, 100 мг аспартама и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см. Растворяют, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 1 г/дм.

4.14 Градуировочные растворы (указанный диапазон массовых концентраций носит рекомендательный характер)

4.14.1 Градуировочный раствор I

Пипеткой переносят 10 см основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 100 мг/дм.

4.14.2 Градуировочный раствор II

Пипеткой переносят 5 см основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 50 мг/дм.

4.14.3 Градуировочный раствор III

Пипеткой переносят 1 см основного стандартного раствора (4.13) в мерную колбу вместимостью 100 см, объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Массовая концентрация каждого подсластителя в полученном растворе составляет 10 мг/дм.

     5 Вспомогательное оборудование, посуда и материалы


Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

5.1 Высокоскоростной блендер или гомогенизатор.

5.2 Колбы мерные вместимостью 1000, 500 и 100 см.

5.3 Мензурка вместимостью 1000 см.

5.4 Пипетки вместимостью 100, 25, 20, 10, 5 и 1 см.

5.5 Пипеточный дозатор вместимостью 1000 мм.

5.6 Градуированный цилиндр вместимостью 1000 см.

5.7 Складчатая фильтровальная бумага, обеспечивающая среднюю скорость фильтрации.

5.8 Ультразвуковая баня.

5.9 Центрифуга с центрифужными пробирками, подходящей вместимости, обеспечивающая центробежное ускорение в основании центрифужных пробирок не менее 1400g.

5.10 Устройство для дегазации растворителей (на усмотрение пользователей настоящего стандарта).

5.11 Мембранные фильтры с размером пор не более 0,45 мкм.

5.12 Держатель мембранных фильтров с подходящим шприцем.

5.13 Колонка для твердофазной экстракции, с картриджем RP С 18 (на усмотрение пользователей настоящего стандарта), содержащая 500 мг сорбента.

5.14 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, укомплектованный ультрафиолетовым (УФ) детектором (пригодным для работы при длине волны 220 нм, предпочтителен диодно-матричный детектор), самописцем и/или интегратором, позволяющим измерять высоту и площадь пиков.

5.15 Хроматографическая колонка для ВЭЖХ, заполненная обращенно-фазовым сорбентом, с неподвижной фазой RP С 18 с размером частиц 3-10 мкм, длиной 100-300 мм, внутренним диаметром 3-4 мм, с защитной колонкой, заполненной сорбентом RP С 18 (на усмотрение пользователей настоящего стандарта, но обычно рекомендуется при анализе проб твердой консистенции).

Критерием пригодности разделительных колонок для данного вида анализа является разделение пиков аналита и соседних пиков на уровне базовой линии.

Примеры подходящих колонок и подходящие условия хроматографического анализа представлены в приложении А.

Если при использовании диодно-матричного детектора или при измерении на второй длине волны обнаруживают наложение пиков, то следует подобрать другие условия хроматографического анализа.

     6 Методика проведения испытания

     6.1 Приготовление раствора пробы для анализа

6.1.1 Прозрачная жидкая продукция (например, лимонады, кола, напитки)

Разбавляют 20 см пробы в мерной колбе вместимостью 100 см водой. Перед хроматографическим анализом фильтруют полученный раствор через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

6.1.2 Мутная жидкая продукция (например, соки, ароматизированные молочные напитки)

В мерной колбе вместимостью 100 см разбавляют 20 см гомогенизированной лабораторной пробы 50 см воды, добавляют 2 см раствора Карреза N 1 (4.7), перемешивают и добавляют 2 см раствора Карреза N 2 (4.8). Колбу энергично встряхивают и выдерживают раствор при комнатной температуре в течение 10 мин. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют сначала через складчатую фильтровальную бумагу, отбрасывая первые 10 см фильтрата. Перед хроматографическим анализом фильтрат пропускают через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа (в данном случае, объемом 20 см) превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.

6.1.3 Джемы, варенье, мармелады и аналогичная им продукция (исключая фруктовые кефиры)

Пробу для анализа массой около 20 г, взвешенную с точностью до 1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Добавляют около 60 см воды и помещают колбу в ультразвуковую баню при температуре 40°C на 20 мин. Температура бани не должна превышать 40°C, чтобы не допустить возможное разложение аспартама.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 1 (4.7), содержимое колбы перемешивают, после чего в колбу добавляют 2 см раствора Карреза N 2 (4.8). Колбу энергично встряхивают, после чего раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 10 мин. Объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Полученный раствор фильтруют через складчатую фильтровальную бумагу, фильтрат пропускают через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм.

Если масса нерастворимого обезжиренного вещества в пробе для анализа превышает 3 г, следует ввести поправку на объем осадка. Для этого смесь пробы с растворами для осветления рекомендуется центрифугировать в течение 10 мин при центробежном ускорении не менее 1400g. Затем центрифугат количественно фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см. Осадок дважды промывают водой и снова центрифугируют, собирая каждый раз центрифугаты в мерную колбу вместимостью 100 см, после чего объем содержимого в колбе доводят до метки водой. Данную процедуру допускается также использовать, если количество нерастворимого вещества в пробе для анализа составляет менее 3 г.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное