Информация
Название | Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом |
---|---|
Дата актуализации текста | 01.01.2018 |
Дата актуализации описания | 01.01.2021 |
Дата издания | 27.11.2019 |
Дата введения в действие | 01.07.2017 |
Область и условия применения | Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы |
Опубликован | Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год |
Утверждён в | Росстандарт |
Расположение в каталоге ГОСТ
ГОСТ EN 13196-2015
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОКИ ОВОЩНЫЕ И ФРУКТОВЫЕ
Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом
Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation
МКС 67.160.20
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Молдова | MD | Молдова-Стандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
(Поправка. ИУС N 4-2020).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 13196:2000* "Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом" ("Fruit and vegetable juices. Determination of tоtal sulfur dioxide by distillation", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Европейский стандарт EN 13196:2000 разработан Техническим комитетом CEN/TC 174 "Соки из фруктов и овощей. Методы анализа" Европейского комитета по стандартизации (CEN).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы.
Метод не распространяется на продукты, содержащие лук, лук-порей или капусту.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения).
EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)]
3 Обозначения
В настоящем стандарте применены следующие обозначения:
- молярная концентрация вещества;
- массовая концентрация вещества;
- объемное содержание.
4 Сущность метода
Сущность метода состоит в подкислении фруктового или овощного сока, который будет анализироваться при нагревании в дистилляционной системе. Освобождаемый диоксид серы удаляется из системы азотом или воздухом и пропускается через нейтрализованный раствор перекиси водорода, где он окисляется до серной кислоты. Количественное определение диоксида серы при этом осуществляется путем титрования стандартным раствором гидроксида натрия.
5 Реактивы
5.1 Общие положения
Используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696.
5.2 Кислота ортофосфорная, ()=85%.
5.3 Этанол, ()=50%.
5.4 Раствор смешанного индикатора.
Растворяют 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового синего примерно в 50 мг этанола (см. 5.3), хорошо перемешивая. После растворения индикаторов раствор необходимо довести этанолом (см. 5.3) до 100 см.
5.5 Раствор пероксида водорода, ()=30%.
5.6 Раствор пероксида водорода, ()=0,9%.
Разводят 3 см раствора перекиси водорода (см. 5.5) в 100 см воды.
5.7 Раствор гидроксида натрия, с (NaOH) = 0,01 моль/дм.
Разбавляют соответствующий стандартный раствор гидроксида натрия (0,1 моль/дм или 1,0 моль/дм) свежедистиллированной водой до концентрации 0,01 моль/дм. Данный раствор следует готовить каждую неделю; коэффициент поправки определяют титрованием гидрофталата калия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.
5.8 Азот очищенный газообразный или воздух.
6 Оборудование
Используется обычное лабораторное оборудование.
6.1 Система дистилляционная
Используют дистилляционную систему, аналогичную системе, представленной на рисунке В.1 (приложение В). Для настоящего метода конденсатор указанного типа является обязательным условием.
Примечание - Для оценки надежности устройства может быть использован натрий гидроксиметилсульфонат.
6.2 Бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.
7 Проведение анализа
7.1 Подготовка анализируемой пробы
Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 дм пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности. В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.
Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.
7.2 Порядок проведения анализа
Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (>50 мг/дм), то для проведения анализа 20 см анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 15 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.
Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (<50 мг/дм), то для проведения анализа 50 см анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 5 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.
2 или 3 см раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок В.1 приложения В). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.
Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.
Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 дм в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин после начала процесса дистилляции.
После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.
8 Обработка результатов
Содержание общего диоксида серы , выраженное в мг на дм, вычисляют с точностью до целого числа, используя следующие уравнения:
Для анализируемой пробы объемом 50 см:
; (1)
Для анализируемой пробы объемом 20 см:
, (2)
где - объем (см) гидроксида натрия (см. 5.7), пошедший на титрование раствора в колбе приемника до появления зеленого цвета.
Примечание - 1 см NaOH (0,01 моль/дм) эквивалентен 0,32 мг .
9 Прецизионность метода
Данные межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Эти данные, полученные в ходе межлабораторных испытаний, не могут использоваться для анализа уровней концентрации, отличающихся от приведенных в приложении А.
9.1 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости более чем в 5% случаев.
Предел повторяемости равен 0,8 мг/дм.
9.2 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не должно превышать предел повторяемости более чем в 5% случаев.
Предел воспроизводимости равен 3,5 мг/дм.
10 Отчет об испытании
Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:
- всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);
- ссылку на настоящий стандарт;
- дату и процедуру отбора пробы (насколько это возможно);
- дату доставки пробы;
- дату проведения испытания;
- результаты испытаний и единицы измерения, в которых приведены результаты;
- информацию о соответствии требований к повторяемости результатов;
- особенности, отмеченные в процессе проведения испытаний;
- любые действия, способные повлиять на результаты испытания, которые не установлены настоящим методом.
Приложение А
(справочное)
Статистические результаты межлабораторных испытаний
Проведенные в соответствии с ISO 5725:1986 межлабораторные испытания дали нижеприведенные результаты. Испытание проводилось под руководством Департамента пищевой химии, Института имени Макса фон Питтенкоффа Федерального министерства здравоохранения, Берлин, ФРГ:
Год проведения межлабораторного испытания | 1986 |
Количество лабораторий | 8 (9) |
Количество проб | 2 |
Таблица А.1
Проба | А | В |
Количество лабораторий, оставшихся после исключения выбывших | 6 | 6 |
Количество выбывших (лабораторий) | 2 | 3 |
Количество признанных результатов | 30 | 30 |
Среднее значение , мг/дм | 7,2 | 16,1 |
Стандартное отклонение повторяемости , мг/дм | 0,323 | 0,271 |
Относительное стандартное отклонение повторений , % | 4,5 | 1,7 |
Предел повторяемости , мг/дм | 0,9 | 0,7 |
Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/дм | 1,472 | 0,9762 |
Относительное стандартное отклонение воспроизводимости , % | 20,4 | 6,1 |
Предел воспроизводимости , мг/дм | 4,1 | 2,7 |
Виды проб:
А - виноградный сок;
В - яблочный сок.
Приложение В
(справочное)
Пример типичной дистилляционной системы
Размеры в миллиметрах
1 - круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см;
2 - поглощающий приемник/воздуховод;
3 - водяной насос
Внутренний диаметр четырех концентрических труб, формирующих конденсатор: 45, 34, 27 и 10 мм.
Рисунок В.1 - Пример типичной дистилляционной системы, используемой для определения содержания общего диоксида серы в овощных и фруктовых соках
Размеры в миллиметрах
1 - круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см;
2 - подача очищенного газообразного азота или воздуха;
3 - поглощающий приемник/воздуховод
Рисунок В.2 - Пример дистилляционной системы с двумя воздуховодами
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта межгосударственному стандарту
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего межгосударственного стандарта |
EN ISO 3696 | IDT | ГОСТ ISO 3696-2013 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний" |
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов: |
________________
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".
Библиография
[1] | Определение содержания общего диоксида серы. Метод N 7а (1987). [Собрание] Анализы/Международная Федерация производителей фруктовых соков. Выпуск несброшюрованными листами, по состоянию на 1991 год. Источник: Швейцарское объединение производителей фруктовых соков | |
[2] | Сборник международных методов анализа вин, метод А17. Под редакцией Международного бюро винограда и вина, 1, Rue Roquepine, F-75008 Paris | |
[3] | Официальный журнал Европейского сообщества (3 октября 1990), L272, том 33,15-34. Измерение диоксида серы в виноградных винах и виноградных суслах | |
[4] | ISO 5725:1986 | Точность методов испытаний. Определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний |
[5] | EN 1988-1:1998 | Продукты питания. Определение сульфата. Часть 1. Оптимальный метод Монье-Уильямса |
УДК 664.8:543.632.461:006.354 |
| МКС 67.160.20 |
Ключевые слова: диоксид серы, дистилляционный метод, фруктовый сок, овощной сок, дистилляционная система |