ГОСТ EN 13196-2015

ГОСТ EN 13196-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОКИ ОВОЩНЫЕ И ФРУКТОВЫЕ

Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом

Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation

МКС 67.160.20

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 13196:2000* "Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом" ("Fruit and vegetable juices. Determination of tоtal sulfur dioxide by distillation", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт EN 13196:2000 разработан Техническим комитетом CEN/TC 174 "Соки из фруктов и овощей. Методы анализа" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы.

Метод не распространяется на продукты, содержащие лук, лук-порей или капусту.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированной ссылки применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированной - последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) [Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)]

     3 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

- молярная концентрация вещества;

- массовая концентрация вещества;

- объемное содержание.

     4 Сущность метода

Сущность метода состоит в подкислении фруктового или овощного сока, который будет анализироваться при нагревании в дистилляционной системе. Освобождаемый диоксид серы удаляется из системы азотом или воздухом и пропускается через нейтрализованный раствор перекиси водорода, где он окисляется до серной кислоты. Количественное определение диоксида серы при этом осуществляется путем титрования стандартным раствором гидроксида натрия.

     5 Реактивы

5.1 Общие положения

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696.

5.2 Кислота ортофосфорная, ()=85%.

5.3 Этанол, ()=50%.

5.4 Раствор смешанного индикатора.

Растворяют 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового синего примерно в 50 мг этанола (см. 5.3), хорошо перемешивая. После растворения индикаторов раствор необходимо довести этанолом (см. 5.3) до 100 см.

5.5 Раствор пероксида водорода, ()=30%.

5.6 Раствор пероксида водорода, ()=0,9%.

Разводят 3 см раствора перекиси водорода (см. 5.5) в 100 см воды.

5.7 Раствор гидроксида натрия, с (NaOH) = 0,01 моль/дм.

Разбавляют соответствующий стандартный раствор гидроксида натрия (0,1 моль/дм или 1,0 моль/дм) свежедистиллированной водой до концентрации 0,01 моль/дм. Данный раствор следует готовить каждую неделю; коэффициент поправки определяют титрованием гидрофталата калия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.

5.8 Азот очищенный газообразный или воздух.

     6 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование.

6.1 Система дистилляционная

Используют дистилляционную систему, аналогичную системе, представленной на рисунке В.1 (приложение В). Для настоящего метода конденсатор указанного типа является обязательным условием.

Примечание - Для оценки надежности устройства может быть использован натрий гидроксиметилсульфонат.

6.2 Бюретки вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см.

     7 Проведение анализа

7.1 Подготовка анализируемой пробы

Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 дм пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности. В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.

Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.

7.2 Порядок проведения анализа

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (>50 мг/дм), то для проведения анализа 20 см анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 15 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (<50 мг/дм), то для проведения анализа 50 см анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см. Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 5 см ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

2 или 3 см раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок В.1 приложения В). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.

Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.

Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 дм в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин после начала процесса дистилляции.

После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.

     8 Обработка результатов

Содержание общего диоксида серы , выраженное в мг на дм, вычисляют с точностью до целого числа, используя следующие уравнения:

Для анализируемой пробы объемом 50 см:

;                                                       (1)

Для анализируемой пробы объемом 20 см:

,                                                        (2)

где - объем (см) гидроксида натрия (см. 5.7), пошедший на титрование раствора в колбе приемника до появления зеленого цвета.

Примечание - 1 см NaOH (0,01 моль/дм) эквивалентен 0,32 мг .

     9 Прецизионность метода

Данные межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Эти данные, полученные в ходе межлабораторных испытаний, не могут использоваться для анализа уровней концентрации, отличающихся от приведенных в приложении А.

9.1 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости более чем в 5% случаев.

Предел повторяемости равен 0,8 мг/дм.

9.2 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не должно превышать предел повторяемости более чем в 5% случаев.

Предел воспроизводимости равен 3,5 мг/дм.

     10 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:

- всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и процедуру отбора пробы (насколько это возможно);

- дату доставки пробы;

- дату проведения испытания;

- результаты испытаний и единицы измерения, в которых приведены результаты;

- информацию о соответствии требований к повторяемости результатов;

- особенности, отмеченные в процессе проведения испытаний;

- любые действия, способные повлиять на результаты испытания, которые не установлены настоящим методом.

Приложение А
(справочное)

     
Статистические результаты межлабораторных испытаний

Проведенные в соответствии с ISO 5725:1986 межлабораторные испытания дали нижеприведенные результаты. Испытание проводилось под руководством Департамента пищевой химии, Института имени Макса фон Питтенкоффа Федерального министерства здравоохранения, Берлин, ФРГ:

Таблица А.1

Виды проб:

А - виноградный сок;

В - яблочный сок.

Приложение В
(справочное)

     
Пример типичной дистилляционной системы

    Размеры в миллиметрах

1 - круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см;

2 - поглощающий приемник/воздуховод;

3 - водяной насос

Внутренний диаметр четырех концентрических труб, формирующих конденсатор: 45, 34, 27 и 10 мм.

Рисунок В.1 - Пример типичной дистилляционной системы, используемой для определения содержания общего диоксида серы в овощных и фруктовых соках

Размеры в миллиметрах

1 - круглодонная колба вместимостью 100 или 250 см;

2 - подача очищенного газообразного азота или воздуха;

3 - поглощающий приемник/воздуховод

Рисунок В.2 - Пример дистилляционной системы с двумя воздуховодами

Приложение ДА
(справочное)

     Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта межгосударственному стандарту

Таблица ДА.1

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

Библиография

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена
АО "Кодекс"