ГОСТ EN 16328-2016

     
     ГОСТ EN 16328-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

УДОБРЕНИЯ

Определение 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Fertilizers. Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole phosphate using high-performance liquid chromatography

МКС 65.080

Дата введения 2017-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен МТК 527 "Химия"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16328-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16328:2012* "Удобрения. Определение 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфата (DMPP) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole phosphate (DMPP) - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2020 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфата (ДМФП, номер по реестру CAS: 202842-98-6) в минеральных, азотсодержащих удобрениях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения):

EN 1482-2:2007, Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)

EN 12944-1:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)

EN 12944-2:1999, Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

     4 Сущность метода

Образцы удобрения растворяют или экстрагируют водой. Концентрацию 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфата определяют в разбавленном водном растворе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при обратной фазе, используя УФ-детектор.

     5 Реактивы

ВНИМАНИЕ - Описанный метод включает применение опасных материалов. Особое внимание необходимо уделять технологии, организации и индивидуальным средствам измерений.

Используют реактивы только известной степени чистоты.

5.1 Вода деионизированная.

5.2 Ацетонитрил степени чистоты ВЭЖХ.

5.3 Моногидрат-дигидрогенфосфат натрия, .

5.4 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфат чистотой более 99%.

     6 Аппаратура

6.1 Ультразвуковая ванна и магнитная мешалка.

6.2 Фильтровальная установка с ручной фильтрацией или с фильтрацией при высоком давлении мембранным фильтром 0,45 мкм или аналогичный фильтр.

Примечание - Фильтрация при высоком давлении эффективна для сложных образцов.

6.3 Установка ВЭЖХ для изократической операции с УФ-детектором.

6.4 Вычислительная установка.

6.5 Разделительная колонка с обращенной фазой ВЭЖХ, например С18, 5 мкм, 150 мм4,6 мм.

Примечание - При удовлетворительных показателях разделения может быть использована более короткая колонка.

6.6 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0,001 г.

     7 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].

Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.

     8 Метод анализа

     8.1 Приготовление анализируемого раствора

Взвешивают (30±0,001) г образца (m) в мерной колбе вместимостью 1000 см. Добавляют примерно 900 см воды (5.1) и растворяют образец в ультразвуковой ванне (6.1) в течение 15 мин. Полностью заполняют колбу водой (5.1). Фильтруют часть анализируемого раствора через мембранный фильтр (6.2), чтобы удалить возможные примеси.

     8.2 Приготовление градуировочных растворов

Готовят не менее четырех градуировочных растворов не менее, чем из двух взвешенных образцов (маточные растворы) в присутствии 3,4-диметил-1Н-пиразол фосфата (5.4). Интервал концентраций должен быть 3-100 мг/дм.

     8.3 Условия проведения ВЭЖХ

- разделительная колонка: заполненная обратной фазой ВЭЖХ (6.5);

- температура колонки - комнатная;

- элюирующий агент растворяют 1,38 г (5.3) в 1 дм воды и добавляют 175 см ацетонитрила (5.2);

- элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне (6.1);

- скорость потока 1,5 см/мин;

- объем впрыска 10 мм;

- длина волны 224 нм;

- время удерживания ДМФП (при скорости потока 1,5 см/мин) приблизительно 5,3 мин.

     8.4 Определение ВЭЖХ

Для построения графика градуировки вводят 10 мм каждого градуировочного раствора три раза в последовательном порядке. Методом наименьших квадратов вычисляют градуировочную кривую и коэффициент корреляции р. Градуировочную кривую можно использовать для определения концентраций при р0,99.

Анализируемый раствор вводят последовательно два раза.

     9 Обработка результатов

Проводят вычисления по базовой градуировочной кривой, проведенной через пики графиков.

Рассчитывают содержание фосфата 3,4-диметил-1Н-пиразола , мг/кг, сухого образца делением на содержание удобрения (масса/объем) анализируемого в соответствии с формулой (1)

,                               (1)

гдe - высота или площадь пика;

b - участок прямой калибровочной линии на оси ординат;

- тангенс угла наклона прямой калибровочной линии;

- коэффициент разбавления;

m - масса образца, мг.

Вычисляют среднеарифметическое значение для обоих полученных значений. Записывают результаты с точностью до 0,001 мг/кг.

     10 Прецизионность

     10.1 Межлабораторные испытания

Информация о межлабораторных испытаниях, проведенных в 2010 г., и прецизионности метода, представлены в приложении А.

Значения, полученные при межпабораторных испытаниях, не могут быть применены к концентрационным пределам и формам, которые отличаются от приведенных в приложении А.

     10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний в одной и той же лаборатории одним и тем же исполнителем с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должно не более чем в 5% случаев превышать значения пределов повторяемости r, приведенные в таблице 1.

     10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя результатами независимых единичных анализов, полученными одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях разными исполнителями с использованием разного оборудования, должно не более чем в 5% случаев превышать значения воспроизводимости R, приведенные в таблице 1.

Таблица 1 - Среднеарифметические значения, пределы повторяемости и воспроизводимости

     11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;

b) метод анализа, используемый со ссылкой на настоящий стандарт;

c) полученные результаты анализа;

d) дату проведения отбора и подготовки проб (если известна);

e) дату окончания анализа;

f) информация о выполнении условий предела повторяемости;

g) все детали операций, не указанные в настоящем документе или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых случаях, которые имели место при проведении метода и которые могли повлиять на результат(ы) испытаний.

Приложение А
(справочное)

     
Результаты межлабораторных испытаний

А.1 Межлабораторные испытания

Прецизионность метода была оценена в 2010 г. при межлабораторных испытаниях с участием девяти лабораторий и с использованием трех образцов удобрений. Значения повторяемости и воспроизводимости были вычислены в соответствии с [3] и [4].

А.2 Статистические результаты

Статистические результаты приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний ДМФП методом ВЭЖХ

Приложение ДА
(справочное)

     Сведения о соответствии ссылочных европейских стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография