1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 07:39
Снять ограничение

ГОСТ ISO 11053-2015

Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде
Название английское Vegetable fats and oils. Determination of cocoa butter equivalents in milk chocolate
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 22.06.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и количественного определения эквивалентов какао-масла (ЭКМ) и молочного жира (МЖ) в молочном шоколаде посредством анализа профиля триацилглицеридов (ТАГ) с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии высокого разрешения и последующей обработки данных на основе анализа регрессии простых и частных наименьших квадратов. Предел обнаружения примесей ЭКМ составляет 0,5 г ЭКМ/100 г молочного шоколада и определены количественно при уровне 5 % массовой доли добавки ЭКМ к молочному шоколаду с прогнозируемой погрешностью 0,7 г ЭКМ/100 г молочного шоколада
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ ISO 11053-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Растительные жиры и масла

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТОВ КАКАО-МАСЛА В МОЛОЧНОМ ШОКОЛАДЕ

Vegetable fats and oils. Determination of cocoa butter equivalents in milk chocolate

МКС 67.190; 67.200.10

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 7 июня 2016 г. N 551-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11053-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11053:2009* "Растительные жиры и масла. Определение эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде" (Vegetable fats and oils. Determination of cocoa butter equivalents in milk chocolate", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, находятся в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и количественного определения эквивалентов какао-масла (ЭКМ) и молочного жира (МЖ) в молочном шоколаде посредством анализа профиля триацилглицеридов (ТАГ) с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии высокого разрешения и последующей обработки данных на основе анализа регрессии простых и частных наименьших квадратов. Предел обнаружения примесей ЭКМ составляет 0,5 г ЭКМ/100 г молочного шоколада и определены количественно при уровне 5% массовой доли добавки ЭКМ к молочному шоколаду с прогнозируемой погрешностью 0,7 г ЭКМ/100 г молочного шоколада.

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующим определением:

2.1 содержание молочного жира в молочном шоколаде (milk fat content of milk chocolate): Массовая доля молочного жира в молочном шоколаде, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Массовая доля выражена в граммах на 100 г молочного шоколада.

2.2 эквиваленты какао-масла (cocoa butter equivalents): Растительные жиры и масла, отличные от какао-масла, обнаруживаемые в молочном шоколаде методом, описанным в настоящем стандарте.

Примечание - Результат выражен качественно, т.е. ЭКМ присутствуют/ЭКМ не присутствуют (ДА/НЕТ).

2.3 содержание эквивалентов какао-масла в молочном шоколаде (cocoa butter equivalents content of milk chocolate): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.

Примечание - Массовая доля выражена в граммах на 100 г молочного шоколада.

     3 Сущность метода

Анализируемые образцы, т.е. жиры, полученные из молочного шоколада методом быстрого экстрагирования, разделяют посредством газожидкостной хроматографии высокого разрешения на фракции триацилглицеридов в соответствии с их молекулярной массой и степенью ненасыщенности. Отдельные фракции ТАГ, т.е. 1-пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерид (PSB), 1,3-дипальмитоил-2-олеоилглицерид (POP), 1-пальмитоил-2-олеоил-3-стеароилглицерид (POS), 1-пальмитоил-2,3-диолеилглицерид (РОО), 1,3-дистеароил-2-олеоилглицерид (SOS) и 1-стеароил-2,3-диолеоилглицерид (SOO) используют чтобы:

a) вычислить содержание молочного жира в жире, выделенном из шоколада (г/100 г жира, выделенного из шоколада);

b) определить присутствие/отсутствие ЭКМ в жире, выделенном из шоколада, используя модель простой линейной регрессии на основе трех ТАГ: POP, POS и SOS с поправкой на вклад ТАГ, обусловленный вкладом молочного жира, и установить, является ли образец чистым какао-маслом;

c) определить количество примеси ЭКМ в жире, выделенном из шоколада (г/100 г шоколада), используя модель регрессии частных наименьших квадратов (ЧНК) с шестью входными переменными, т.е. с пятью ТАГ: POP, POS, POO, SOS, SOO, нормированными к 100%, и определенным содержанием молочного жира в жире, выделенном из шоколада.

Чтобы обеспечить правильное этикетирование молочного шоколада, результаты, полученные для жира, выделенного из шоколада, преобразуют в граммы молочного жира на 100 г шоколада и граммы ЭКМ на 100 г шоколада, для чего требуется точное определение общего содержания жира в шоколаде методом Сокслета (на основе [5]). Если метод обнаружения подтверждает отсутствие ЭКМ в жире, выделенном из шоколада, то нет необходимости в количественном определении общего содержания жира.

     4 Реактивы, растворы и стандарты

Используются только реактивы признанного аналитического класса.

Предупреждение - Необходимо уделять внимание пунктам, которые описывают процедуры обращения с опасными веществами. Должны соблюдаться технические и организационные меры безопасности, а также меры личной безопасности.

4.1 Стандартный образец какао-масла (IRMM-801) (см. [6]) для калибровки и проверки пригодности системы.

________________

Доступно для приобретения в Институте стандартных образцов и измерений (http://irmm.jrc.ec.europa.eu), Бельгия. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.

4.2 Чистый молочный жир для проверки пригодности системы.

4.3 1-Пальмитоил-2-стеароил-3-бутироилглицерид (PSB).

________________

Доступно для приобретения в Лародане (http://www.larodan.se/), Швеция. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.

4.3.1 Общие положения калибровки

Для калибровки растворяют 40 мг PSB в мерной колбе вместимостью 50 см (5.9) в изооктане, получая исходный раствор =0,8 мг/см. Тщательно перемешивают до полного растворения.

Из исходного раствора PSB готовят серию из пяти калибровочных растворов в пределах матрицы (IRMM-801), взвешивая на аналитических весах (5.1) IRMM-801 (4.1) в мерные колбы вместимостью 25 см (5.9) и добавляя соответствующие объемы исходного раствора PSB, как представлено в таблице 1. Доводят до метки изооктаном.


Таблица 1 - Массы IRMM-801 и объемы исходного раствора PSB для приготовления серии калибровочных растворов PSB

Калибровочный раствор

Масса IRMM-801 (4.1), помещенная в мерную колбу вместимостью 25 см, мг

Объем, взятый из исходного раствора PSB и добавленный в мерную колбу вместимостью 25 см, см

Концентрация PSB в калибровочном растворе , мг/см

Окончательная концентрация IRMM-PSB в растворе , мг/см

1

250

4

0,128

10

2

250

3

0,096

10

3

250

2

0,064

10

4

250

1

0,032

10

5

250

0,5

0,016

10

4.3.2 Использование метода холодного ввода пробы в колонку (OCI)

Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 5 см изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB () около 2 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB () в диапазоне от 0,0256 мг/см (калибровочный раствор 1) до 0,0032 мг/см (калибровочный раствор 5).

4.3.3 Использование метода ввода пробы в колонку с делением потока

Отбирают по 1 см каждого калибровочного раствора и доводят до 2 см изооктаном, чтобы получить окончательную концентрацию IRMM-PSB () около 5 мг/см в каждом растворе и концентрации PSB () в диапазоне от 0,064 мг/см (калибровочный раствор 1) до 0,008 мг/см (калибровочный раствор 5).

Примечание - Окончательные концентрации PSB вычисляют, используя фактическую массу в исходном стандартном растворе.

4.4 -Холестан, =100 мг/см, используемый как внутренний стандарт.

________________

Можно получить в Sigma-Aldrich (http://www.sigmaaldrich.com/), Бельгия. Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта.


Растворяют ~50 мг -холестана в 50 см изоктана.

- При использовании метода холодного ввода в колонку: разбавить 1:250 (=0,004 мг/см).

- При использовании метода ввода пробы в колонку с делением потока (например, отношение деления потока 1:10): разбавить 1:100 (=0,01 мг/см).

4.5 Растворитель жира, не содержащий хлор (например, диэтиловый эфир, петролейный эфир, н-гексан, н-гептан, изооктан).

4.6 Соляная кислота, (HCI)=4 моль/дм.

     5 Аппаратура и оборудование

5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,1 мг.

5.2 Сушильный шкаф. Может использоваться сухой нагревательный блок.

5.3 Фильтровальная бумага, диаметр 15 см [например, S&S 589/1].

________________

Черная бумажная лента S&S 589/1 является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.

5.4 Блендер для пищевой продукции, кухонный блендер с расположением двигателя выше принимающего контейнера для предотвращения плавления образцов.

5.5 Ротационный испаритель

Могут использоваться альтернативные методы упаривания.

5.6 Испарительный блок, с подачей азота.

5.7 Эксикатор, герметический сосуд, содержащий осушающие вещества, используемый для хранения гигроскопичных материалов.

5.8 Экстрактор Сокслета, со стандартными конусными соединениями, вместимостью сифона 100 см (экстракционная гильза 33 мм88 мм), колбой Эрленмейера вместимостью 250 см и регулируемым нагревательным кожухом (или аналогичным).

5.9 Мерные колбы, вместимостью 10, 20, 50 и 100 см (или другой вместимости, если необходимо) [1] класс А.

5.10 Пипетки, вместимостью от 1 до 10 см (или другой вместимости, если необходимо), [2] класс А или [3].

5.11 Микрошприц, с максимальным объемом 10 мм, ценой деления 0,1 мм или автоматический дозатор.

5.12 Газовый хроматограф (ГХ), оборудованный системой холодного ввода пробы в колонку или системой ввода пробы в колонку с делением потока и пламенно-ионизационным детектором (ПИД).

Примечание 1 - Могут использоваться альтернативные системы ввода (например, инжектор с программируемой температурой (ТПИ) или инжектор с подвижной иглой) при условии, что получаемые результаты идентичны указанным в 10.2.


Разделение и измерение количества оказываются удовлетворительными, если соблюдаются следующие условия:

- кварцевая хроматографическая колонка: СВ-ТАР длина 25 м, внутренний диаметр 0,25 мм, толщина термостабильной среднеполярной фенилметилполисилоксановой пленки 0,10 мкм;

- температурная программа для холодного ввода в колонку: начальная температура - 100°С, время выдержки не менее 2 мин; скорость нагрева до 270°С - 30°С/мин; время выдержки 1 мин; скорость нагрева до 340°С - 2,5°С/мин; время выдержки 7 мин;

- температурная программа для ввода с делением потока: начальная температура - 200°С, время выдержки не менее 1 мин; скорость нагрева до 270°С - 14°С/мин; время выдержки 1 мин; скорость нагрева до 340°С - 2,5°С/мин; время выдержки 10 мин;

- детектор (ПИД): температура 360°С;

- газ-носитель для метода холодного ввода пробы в колонку: H (чистота99,999%) с постоянной скоростью потока 3,5 см/мин (другим подходящим газом-носителем является гелий);

- газ-носитель для метода ввода пробы в колонку с делением потока: H (чистота99,999%) с постоянной скоростью потока 25 см/мин (другим подходящим газом-носителем является гелий).

Примечание 2 - Колонки и альтернативные условия эксперимента, используемые в международном совместном исследовании (см. [7]), приведены в таблице А 1. Рабочие условия можно изменять для получения оптимального разделения.

5.13 Хроматографическая система сбора и обработки данных

     6 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора приведен в [4]. В лабораторию направляется репрезентативная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в ходе транспортировки и хранения.

________________

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5555-2010 "Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб".

     7 Приготовление образцов

7.1 Подготовка стандартного образца какао-масла для калибровки и проверки пригодности системы

Перед вскрытием ампулы и использованием IRMM-801 (4.1) ампулу нагревают в сушильном шкафу (5.2) до плавления содержимого. После получения прозрачного раствора перемешивают содержимое путем многократного переворачивания ампулы в течение не менее 20 с. Затем ампулу вскрывают и переносят содержимое в чистую виалу, которую плотно закрывают и хранят в прохладном месте для последующего использования.

7.2 Подготовка чистого молочного жира для проверки пригодности системы

Если нет чистого молочного жира, его можно получить из пробы масла, расплавляя и перенося слой жира через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) при 50°С в сушильном шкафу (5.2).

7.3 Приготовление образца шоколада

7.3.1 Общие положения

Охлаждают около 200 г шоколада до затвердевания и натирают на мелкие гранулы при помощи блендера для пищевой продукции (5.4). Тщательно перемешивают и хранят в плотно закрытой емкости в холодильнике.

7.3.2 Быстрая экстракция жира

Жир выделяют из 5 г тертого шоколада (7.3.1) путем экстрагирования, применяя от двух до трех порций по 10 см подходящего растворителя жира (4.5). Центрифугируют и декантируют. Объединяют экстракты, выпаривают (5.5) большую часть растворителя жира и, наконец, сушат в потоке азота (5.6).

Жир, выделенный из шоколада, полученный быстрой экстракцией, используется для окончательного анализа ТАГ методом газожидкостной хроматографии высокого разрешения. Для обнаружения ЭКМ точное содержание общего жира в шоколаде не требуется. Если ЭКМ не обнаружены, то их количественное определение относительно установленного предела 5% нецелесообразно.

Если ЭКМ обнаружены, то определение их количества должно быть выполнено с использованием того же профиля ТАГ, который использовался для обнаружения ЭКМ. В этом случае определяют точное содержание общего жира в шоколаде по процедуре 7.3.3. Можно использовать альтернативные процедуры экстракции, если они дают такие же результаты.

7.3.3 Определение содержания общего жира

Проводят экстракцию и определяют общее содержание жира в образце молочного шоколада (приготовленного по 7.3.2) методом Сокслета (на основе официального метода [5]).

Навеску (5.1) шоколада массой от 4 г до 5 г помещают в лабораторный стакан вместимостью от 300 см до 500 см. Медленно при помешивании добавляют 45 см кипящей воды для получения однородной суспензии. Добавляют 55 см HCI (4.6) и немного обезжиренных центров кипения или другого средства против бурления и перемешивают. Накрывают часовым стеклом, медленно доводят раствор до кипения и кипятят в течение 15 мин. Промывают часовое стекло 100 см воды. Фильтруют раствор через складчатую фильтровальную бумагу (5.3) или аналогичную, промывая стакан водой три раза. Продолжают промывку до тех пор, пока последняя порция фильтрата не будет содержать ионы хлора.

Переносят фильтр с образцом в обезжиренную экстракционную гильзу и сушат в течение 2 ч в небольшом лабораторном стакане при 100°С. Стакан закрывают тампоном из стекловаты. Проводят подготовку колбы Эрленмейера: вносят немного центров кипения в колбу вместимостью 250 см и сушат в течение 1 ч при 100°С.

Охлаждают колбу до комнатной температуры в эксикаторе (5.7), затем ее взвешивают (5.1). Помещают экстракционную гильзу, содержащую высушенный образец, в аппарат Сокслета (5.8), закрепив ее при помощи спиральных или стеклянных держателей. Промывают лабораторный стакан, в котором проводился гидролиз, сушильный стакан и часовое стекло тремя порциями петролейного эфира по 50 см и добавляют смыв в колбу с экстракционной гильзой. Гидролизованный образец подвергают экстракции в течение 4 ч, регулируя нагрев так, чтобы проводилось более 30 экстракционных циклов. Извлекают колбу и выпаривают растворитель.

Сушат колбу при 102°С до постоянной массы (1,5 ч). Охлаждают колбу в эксикаторе (5.7) до комнатной температуры, затем взвешивают ее. Постоянная масса достигается, когда последующие периоды сушки по 1 ч последовательно показывают потерю влаги менее 0,05%. Расхождения между параллельными определениями жира должны быть в пределах 0,1%.

Массовая доля общего жира в шоколаде, , выраженная в процентах, рассчитывается по формуле:

,                                                         (1)


где - масса взятого шоколада, г;

- масса общего жира, полученного из шоколада экстракцией по Сокслету по [5]), г;

Можно использовать альтернативные методы экстракции (например, ускоренная экстракция растворителем, использование сверхкритической экстракции углекислым газом или экстракции с использованием СВЧ-диапазона), при условии что они дают такие же результаты. Жир, выделенный из шоколада, полученный экстракцией по Сокслету, не следует использовать для анализа триацилглицеридов посредством газожидкостной хроматографии высокого разрешения, поскольку в некоторых случаях могут наблюдаться изменения в полученном профиле триацилглицеридов.

Вычисления проводят с точностью до второго знака после запятой.

     8 Проведение определения

8.1 Построение калибровочной кривой для определения содержания PSB

Готовят пять калибровочных растворов, содержащих различные концентрации PSB (4.3), но всегда одну и ту же концентрацию -холестана (4.4), а именно:

Для метода холодного ввода в колонку (OCI):

- Калибровочный раствор 1 (Окончательные концентрации =0,0128 мг/см, =0,002 мг/см):

Переносят 1 см калибровочного раствора 1 (=0,0256 мг/см; 4.3) в пробирку и добавляют 1 см раствора -холестана (=0,004 мг/см; 4.4).

- Калибровочный раствор 2 (Окончательные концентрации =0,0096 мг/см, =0,002 мг/см):

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное