ГОСТ ISO 2302-2013

ГОСТ ISO 2302-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУТИЛКАУЧУК (IIR)

Методы оценки

Isobutene-isoprene rubber (IIR). Evaluation methods

МКС 83.060

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 59-П от 27 сентября 2013 г.)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 2302:2005* Isobutene-isoprene rubber (IIR) - Evaluation procedures (Изобутен-изопреновый каучук (IIR). Методы оценки).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении Д.А.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 марта 2014 г. N 144-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 2302-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все типы бутилкаучуков (изобутен-изопреновых каучуков) и устанавливает физические и химические методы испытаний.

В стандарте приведены стандартные ингредиенты, стандартные рецептуры, используемое оборудование, режимы приготовления и вулканизации резиновых смесей для оценки вулканизационных характеристик.

Прецизионность, указанная в настоящем стандарте, соответствует прецизионности, приведенной в ASTM D 3188-95 Standard test methods for rubber - Evaluation of IIR (isobutene-isoprene rubber) [Стандартные методы испытаний каучука. Оценка IIR (изобутен-изопренового каучука)].

________________

Действует ASTM D 3188-10 Standard test methods for rubber - Evaluation of IIR (Isobutene-isoprene rubber) [Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IIR (изобутен-изопренового каучука)].

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     

ISO 37 Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247:1990 Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

________________

Действует ISO 247:2006 Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы).

ISO 248 Rubbers, raw - Determination of volatile-matter content (Каучук. Определение содержания летучих веществ)

________________

Действует ISO 248-1:2011 Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата).

ISO 289-1:2005 Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Испытания с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795:2000 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

________________

Действует ISO 1795:2007 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры).

ISO 2393:1994 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Резиновые смеси для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

________________

Действует ISO 2393:2014 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Резиновые смеси для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы).

ISO 3417 Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502 Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по эксплуатации реометров)

ISO 23529 Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие методы подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

     3 Отбор и подготовка проб для проведения испытаний

Лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг отбирают и готовят по ISO 1795.

     4 Физические и химические методы испытаний каучука

4.1 Определение вязкости по Муни

Пробу готовят по ISO 1795 без вальцевания, отрезая ее от образца для испытания. Проба должна быть по возможности без пузырей и раковин, которые могут образовываться при попадании воздуха с поверхности ротора или пресс-формы.

Если необходимо вальцевание в зависимости от состояния образца (например, высокая пористость) или по согласованию заинтересованных сторон, пробу вальцуют по ISO 1795 (8.3.2.2, примечания 1 и 2).

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1, результат записывают как ML (1+8) при температуре 125 °С.

4.2 Определение летучих веществ

Содержание летучих веществ определяют по ISO 248-1, используя метод вальцевания или с применением термостата.

4.3 Определение золы

Золу определяют по ISO 247 (метод A или B).

     5 Приготовление резиновой смеси для оценки бутилкаучуков

5.1 Стандартная рецептура

Стандартная рецептура приведена в таблице 1. Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные ингредиенты или ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

Таблица 1 - Стандартная рецептура

5.2 Процедура

5.2.1 Оборудование и методы

Требования к оборудованию и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393 (разделы 6-9).

5.2.2 Смешение

5.2.2.1 Общие положения

Используют три альтернативных метода смешения:

- метод A: смешение на вальцах;

- метод B: смешение в закрытом микросмесителе (MIM);

- метод C: смешение в закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии.

Примечание - Смешение разными методами может привести к получению разных результатов.

5.2.3 Метод A - смешение на лабораторных вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в четыре раза превышать массу, указанную в рецептуре (т.е. 4156,75=627 г). При смешении поддерживают температуру поверхности валков (45±5) °С.

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре как указано ниже это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

Масса загрузки ингредиентов для вальцов может в два раза превышать массу, указанную в рецептуре, но при этом потребуется дополнительная регулировка зазора между валками.

5.2.2.3 Метод B - смешение в закрытом микросмесителе (MIM)

Для закрытого микросмесителя номинальным объемом 64 см подходящей считается масса загрузки ингредиентов, соответствующая 0,47 части массы, указанной в рецептуре (т.е. 0,47156,75=73,67 г).

Смешение проводят в камере закрытого микросмесителя при температуре (60±3) °С и начальной угловой скорости вращения ротора (незагруженный микросмеситель) 6,3-6,6 рад/с (60-63 об./мин).

Готовят каучук к смешению, пропуская его один раз на вальцах при температуре поверхности валков (50±5) °С и зазоре между валками 0,5 мм. Полученную пластину разрезают на полосы шириной 25 мм.

Ингредиенты резиновой смеси, кроме каучука, например, технический углерод, можно вводить в смесь более точно и меньшими затратами усилий, если их предварительно смешать в соотношении, указанном в рецептуре. Такие смеси можно приготовить одним из следующих способов:

- используя ступку и пестик;

- используя биконический смеситель (смешивают в течение 10 мин в смесителе с преобразователем частоты вращения);

- используя смеситель (смешивают в течение пяти интервалов по 3 с каждый, очищая с внутренней поверхности смесителя прилипший материал после каждого смешения в течение 3 c). Для данного способа используют смеситель Уоринга (Waring blender).

Предупреждение - При смешении более 3 с стеариновая кислота может расплавиться и препятствовать равномерному распределению ингредиентов.

5.2.2.4 Метод C - смешение в закрытом резиносмесителе для начального смешения и вальцов - для окончательного смешения

5.2.2.4.1 Общие положения

Для закрытого резиносмесителя типа A1 (см. ISO 2393) номинальным объемом (1170±40) см подходящей считают массу загружаемых ингредиентов, превышающую в 8,5 раз массу, указанную в рецептуре (т.е. 8,5156,75 г =1332 г).

Угловая скорость вращения быстрого ротора - 7-8 рад/с (67-87 об./мин).

При окончательном смешении между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном как указано ниже зазоре это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

5.2.2.4.2 Стадия 1 - начальное смешение в закрытом резиносмесителе

5.2.2.4.3 Стадия 2 - окончательное смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в три раза превышать массу, указанную в рецептуре (462 г маточной смеси).

Температура поверхности валков должна быть (50±5) °С, зазор между валками - 1,5 мм.

     6 Определение вулканизационных характеристик на реометре

6.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 3417 при следующих условиях испытаний:

6.2 Использование безроторного реометра

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 6502, используя следующие условия испытания:

Примечание - При использовании двух типов реометров возможно получение разных результатов испытаний.

     7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Вулканизуют пластины при температуре 150 °С в течение 20, 40 и 80 мин.

Вулканизованные пластины выдерживают 16-96 ч при стандартной температуре и по возможности при стандартной влажности по ISO 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении определяют по ISO 37.

Примечание - Метод B (с использованием закрытого микросмесителя) обеспечивает получение достаточного количества смеси для оценки вулканизационных характеристик с помощью реометра и оценки упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении на одной вулканизованной пластине. Рекомендуемое время вулканизации - 40 мин при температуре 150 °С, допускается использовать другие режимы вулканизации.

     8 Прецизионность

8.1 Общие положения

Прецизионность установлена по ISO/TR 9272.

Примечание - Для определения прецизионности использованы значения, соответствующие ASTM D 3188.

8.2 Сведения о прецизионности

Определяли прецизионность типа 2, класса III (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы три разных каучука IIR, испытания проводили в 4 лабораториях в 3 разных дня.

8.3 Прецизионность

Прецизионность приведена в таблице 2; использованы следующие обозначения:

- повторяемость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории.

- повторяемость, % отн.

Таблица 2 - Прецизионность определения вулканизационных характеристик

Результаты трех испытаний были получены с использованием одного метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, вероятность составляет 95%.

- воспроизводимость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях.

- воспроизводимость, % отн.

Результаты трех испытаний были получены с использованием одного метода испытания на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, вероятность составляет 95%.

     9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) данные, необходимые для идентификации пробы;

c) метод определения летучих веществ (метод вальцевание или метод с применением термостата);

d) метод определения золы (метод A или B по ISO 247);

e) информацию о стандартных образцах;

f) процедуру смешения по 5.2.2;

g) условия окружающей среды в лаборатории при приготовлении резиновой смеси;

h) в соответствии с разделом 6:

- тип использованного реометра;

- время измерения ;

- амплитуду колебаний при испытании на реометре;

j) любые отклонения при испытаниях по настоящему стандарту;

k) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также все необязательные процедуры;

l) результаты испытания с указанием единиц измерения;

m) дату проведения испытания.

Библиография

     

Приложение Д.А
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица Д.А.1

____________________________________________________________________________

УДК 678.766:006.354                                           МКС 83.060                                         IDT

Ключевые слова: бутилкаучук, методы оценки

___________________________________________________________________________