Информация
Название | Дистилляты нефтяные и алифатические олефины. Определение бромного числа электрометрическим методом |
---|---|
Название английское | Petroleum distillates and aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric method |
Дата актуализации текста | 01.06.2022 |
Дата актуализации описания | 01.01.2021 |
Дата издания | 23.09.2019 |
Дата введения в действие | 01.07.2019 |
Область и условия применения | Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа для следующих нефтепродуктов: a) нефтяных дистиллятов; b) товарных олефинов. Установлено, что настоящий метод подходит для таких веществ как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бутилена и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные б-олефины |
Опубликован | Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год |
Утверждён в | Росстандарт |
Расположение в каталоге ГОСТ
ГОСТ ISO 3839-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДИСТИЛЛЯТЫ НЕФТЯНЫЕ И АЛИФАТИЧЕСКИЕ ОЛЕФИНЫ
Определение бромного числа электрометрическим методом
Petroleum distillates and aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric method
МКС 75.080
Дата введения 2019-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии межгосударственного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2017 г. N 1332-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3839-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3839:1996* "Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод" ("Petroleum products - Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы".
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа для следующих нефтепродуктов:
a) нефтяных дистиллятов, не содержащих углеводородов легче 2-метилпропана, 90% об. которых выкипает до температуры 327°С. Метод применим для бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые попадают в следующие диапазоны:
температура отгона 90% об. (ISO 3405) | бромное число, не более(см. примечание 1) |
не выше 205°С | 175 |
от 205°С до 327°С | 10; |
b) товарных олефинов, которые являются смесями алифатических моноолефинов и бромное число которых находится в диапазоне 95-165 (см. примечание 1).
Установлено, что настоящий метод подходит для таких веществ как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бутилена и смеси ноненов, октенов и гептенов.
Метод не распространяется на нормальные -олефины.
Примечания
1 Данные пределы определения бромных чисел установлены в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для этих диапазонов и внутри них.
2 Значение бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В приложении А и таблице А.1 приведена информация по применению настоящего стандарта в качестве критерия ненасыщенности олефинов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.
ISO 3405:2011, Petroleum products - Determination of distillation characteristics (Нефтепродукты. Определение дистилляционных характеристик)
_______________
Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для применения в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 бромное число (bromine number): Количество брома в граммах, которое взаимодействует со 100 г образца в определенных условиях.
4 Сущность метода
Испытуемый образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0°С до 5°С, волюметрически титруют стандартным раствором бромид/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала на электрометрическом аппарате для титрования, обусловленное присутствием свободного брома.
5 Реактивы и материалы
Используют реактивы только квалификации ч.д.а. и воду, эквивалентную классу 3 по ISO 3696.
5.1 1,1,1-Трихлорэтан ()
Предупреждение - 1,1,1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся активные исследования по подбору замены этому веществу.
5.2 Метанол ().
5.3 Раствор йодида калия концентрацией 150 г/дм.
Растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят водой объем до 1 дм.
5.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:5
Осторожно смешивают один объем концентрированной серной кислоты (, не менее 98% масс.) с пятью объемами воды.
5.5 Растворитель для титрования
Готовят 1 дм растворителя для титрования, смешивая следующие вещества в следующих объемах: 714 см
уксусной кислоты (5.9), 134 см
1,1,1-трихлорэтана (5.1), 134 см
метанола (5.2) и 18 см
раствора серной кислоты (5.4).
5.6 Раствор бромид/бромата [с()=0,250 моль/дм
]
Растворяют (51,0±0,1) г бромида калия (KВr) и (13,92±0,01) г бромата калия (), высушенных при температуре 105°С в течение 30 мин, в воде и доводят водой объем раствора до 1 дм
.
Примечание - Если бромные числа олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если существуют сомнения в качестве первичных реагентов, то рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) концентрацию (моль/дм) путем установления молярности раствора. Процедуру установления молярности раствора проводят следующим образом:
помещают 50 см уксусной кислоты (5.9) и 1 см
концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вместимостью 500 см
для определения йодного числа. Охлаждают раствор в ледяной бане в течение приблизительно 10 мин и, непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см
раствор бромид/бромата объемом (5,00±0,01) см
со скоростью 1-2 капли в секунду. Немедленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см
раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. Через 5 мин вынимают колбу из ледяной бани и, медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают, добавляют 100 см
воды таким же способом для промывания пробки, кромки и стенок колбы и сразу титруют раствором тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1 см
раствора крахмала (5.8) и медленно титруют до исчезновения синего цвета. Вычисляют концентрацию
раствора бромид/бромата, моль/дм
, по формуле
, (1)
где - объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата, см
;
- концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм
;
2 - число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бромата;
- объем раствора бромид/бромата (номинально 5,00 см
).
Повторяют процедуру установления молярности раствора до тех пор, пока два определения не будут отличаться от их среднего значения более чем на 0,002 моль/дм.
5.7 Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм
Растворяют (25,0±0,1) г пентагидрата тиосульфата натрия () в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия (
) для стабилизации раствора. Доводят водой объем раствора до 1 дм
и встряхивают для тщательного перемешивания. Устанавливают молярность раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить концентрацию с погрешностью не более ±0,0002 моль/дм
. Проверку молярности раствора проводят с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения концентрации, равные ±0,0005 моль/дм
.
5.8 Раствор крахмала
Растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5-10 мг йодида ртути (II) () с 3-5 см
воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм
кипящей воды и кипятят 5-10 мин. Охлаждают и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с притертыми пробками.
Предупреждение - Йодид ртути (II) токсичен. Проводятся активные исследования по подбору замены этому веществу.
5.9 Ледяная уксусная кислота с содержанием основного вещества не менее 99,0% масс. (т.е. с массовой долей 99,0%).
5.10 Концентрированная соляная кислота (HCI) с содержанием основного вещества 35,4% масс. (т.е. с массовой долей 35,4%).
5.11 Концентрированная азотная кислота с содержанием основного вещества от 69,0% масс, до 70,5% масс. (т.е. с массовой долей 69,0%-70,5%).
6 Аппаратура
6.1 Аппарат для электрометрического титрования с конечной точкой
Используют любые аппараты (титрометры), предназначенные для титрования с поляризацией высокого сопротивления с заранее установленными конечными точками, способные поддерживать напряжение между двумя платиновыми электродами приблизительно 0,8 В и с чувствительностью 50 мВ, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении напряжения на данных электродах.
Примечание - Можно использовать другие доступные на рынке виды электронных титрометров, включая определенные рН-метры.
6.2 Сосуд для титрования
Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм, внутренним диаметром 45 мм, способный поддерживать температуру от 0°С до 5°С.
6.3 Мешалка
Любая магнитная перемешивающая система.
6.4 Электроды
Два платиновых электрода, имеющие длину приблизительно 12 мм и диаметр 1 мм каждый. Электроды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня раствора для титрования. Электродную пару регулярно очищают азотной кислотой (5.11) и промывают водой перед использованием.
6.5 Бюретка
Любая система подачи с градуировкой не более 0,05 см для измерения объема титранта.
7 Проверочное испытание
Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют реактивы и методику испытания, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутен. Проводят испытание в соответствии с разделом 8, используя образцы циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1,0 г (см. таблицу 1) или от 6 до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлор-этане (5.1), равной 10%. Если реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных чисел будут находиться в следующих диапазонах: