Внимание! В период с 29.07.22 по 11.08.22 сервис будет находиться в режиме технического обслуживания. В этой связи может наблюдаться нестабильная работа. Приносим извинения за неудобства.
1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 17 августа 2022 в 07:53
Снять ограничение

ГОСТ ISO 3839-2017

Дистилляты нефтяные и алифатические олефины. Определение бромного числа электрометрическим методом
Недействующий стандарт
Проверено:  09.08.2022

Информация

Название Дистилляты нефтяные и алифатические олефины. Определение бромного числа электрометрическим методом
Название английское Petroleum distillates and aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric method
Дата актуализации текста 01.06.2022
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 23.09.2019
Дата введения в действие 01.07.2019
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа для следующих нефтепродуктов: a) нефтяных дистиллятов; b) товарных олефинов. Установлено, что настоящий метод подходит для таких веществ как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бутилена и смеси ноненов, октенов и гептенов. Метод не распространяется на нормальные б-олефины
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Утверждён в Росстандарт

     
ГОСТ ISO 3839-2017

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ДИСТИЛЛЯТЫ НЕФТЯНЫЕ И АЛИФАТИЧЕСКИЕ ОЛЕФИНЫ


Определение бромного числа электрометрическим методом


Petroleum distillates and aliphatic olefins. Determination of bromine number by electrometric method

МКС 75.080

Дата введения 2019-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии межгосударственного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
 МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2017 г. N 1332-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3839-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3839:1996* "Нефтепродукты. Определение бромного числа дистиллятов и алифатических олефинов. Электрометрический метод" ("Petroleum products - Determination of bromine number of distillates and aliphatic olefins - Electrometric method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 28 "Нефтепродукты и смазочные материалы".

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа для следующих нефтепродуктов:

a) нефтяных дистиллятов, не содержащих углеводородов легче 2-метилпропана, 90% об. которых выкипает до температуры 327°С. Метод применим для бензинов (включая этилированные, неэтилированные и оксигенатные топлива), керосинов и ряда газойлей, которые попадают в следующие диапазоны:

температура отгона 90% об. (ISO 3405)

бромное число, не более(см. примечание 1)

не выше 205°С

175

от 205°С до 327°С

10;

b) товарных олефинов, которые являются смесями алифатических моноолефинов и бромное число которых находится в диапазоне 95-165 (см. примечание 1).

Установлено, что настоящий метод подходит для таких веществ как товарные тримеры и тетрамеры пропилена, димеры бутилена и смеси ноненов, октенов и гептенов.

Метод не распространяется на нормальные -олефины.

Примечания

1 Данные пределы определения бромных чисел установлены в связи с тем, что прецизионность метода была определена только для этих диапазонов и внутри них.

2 Значение бромного числа является показателем количества компонентов, реагирующих с бромом, но не устанавливает их состав. В приложении А и таблице А.1 приведена информация по применению настоящего стандарта в качестве критерия ненасыщенности олефинов.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ISO 3405:2011, Petroleum products - Determination of distillation characteristics (Нефтепродукты. Определение дистилляционных характеристик)

_______________

Однако для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.


ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для применения в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытаний)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 бромное число (bromine number): Количество брома в граммах, которое взаимодействует со 100 г образца в определенных условиях.

     4 Сущность метода


Испытуемый образец известной массы, растворенный в указанном растворителе при температуре от 0°С до 5°С, волюметрически титруют стандартным раствором бромид/бромата. На конечную точку титрования указывает внезапное изменение величины потенциала на электрометрическом аппарате для титрования, обусловленное присутствием свободного брома.

     5 Реактивы и материалы


Используют реактивы только квалификации ч.д.а. и воду, эквивалентную классу 3 по ISO 3696.

5.1 1,1,1-Трихлорэтан ()

Предупреждение - 1,1,1-Трихлорэтан вреден для окружающей среды. Проводятся активные исследования по подбору замены этому веществу.

5.2 Метанол ().

5.3 Раствор йодида калия концентрацией 150 г/дм.

Растворяют 150 г йодида калия (KI) в воде и доводят водой объем до 1 дм.

5.4 Серная кислота, разбавленная в соотношении 1:5

Осторожно смешивают один объем концентрированной серной кислоты (, не менее 98% масс.) с пятью объемами воды.

5.5 Растворитель для титрования

Готовят 1 дм растворителя для титрования, смешивая следующие вещества в следующих объемах: 714 см уксусной кислоты (5.9), 134 см 1,1,1-трихлорэтана (5.1), 134 см метанола (5.2) и 18 см раствора серной кислоты (5.4).

5.6 Раствор бромид/бромата [с()=0,250 моль/дм]

Растворяют (51,0±0,1) г бромида калия (KВr) и (13,92±0,01) г бромата калия (), высушенных при температуре 105°С в течение 30 мин, в воде и доводят водой объем раствора до 1 дм.

Примечание - Если бромные числа олефинов, указанные в разделе 7 и определенные с использованием этого раствора, не попадают в указанные диапазоны или если существуют сомнения в качестве первичных реагентов, то рекомендуется определить (и использовать в последующих расчетах) концентрацию (моль/дм) путем установления молярности раствора. Процедуру установления молярности раствора проводят следующим образом:

помещают 50 см уксусной кислоты (5.9) и 1 см концентрированной соляной кислоты (5.10) в колбу вместимостью 500 см для определения йодного числа. Охлаждают раствор в ледяной бане в течение приблизительно 10 мин и, непрерывно помешивая содержимое в колбе, добавляют из калиброванной бюретки вместимостью 10 см раствор бромид/бромата объемом (5,00±0,01) см со скоростью 1-2 капли в секунду. Немедленно закупоривают колбу крышкой, встряхивают содержимое, помещают снова в ледяную баню и добавляют 5 см раствора йодида калия (5.3) в пространство между рантом колбы и пробкой. Через 5 мин вынимают колбу из ледяной бани и, медленно удаляя пробку, позволяют раствору йодида калия стечь в колбу. Интенсивно встряхивают, добавляют 100 см воды таким же способом для промывания пробки, кромки и стенок колбы и сразу титруют раствором тиосульфата натрия (5.7). Ближе к концу титрования добавляют 1 см раствора крахмала (5.8) и медленно титруют до исчезновения синего цвета. Вычисляют концентрацию раствора бромид/бромата, моль/дм, по формуле

,                                                                 (1)


где - объем раствора тиосульфата натрия, требуемый для титрования раствора бромид/бромата, см;

- концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм;

2 - число электронов, переносимых во время окислительно-восстановительного титрования бромид/бромата;

- объем раствора бромид/бромата (номинально 5,00 см).

Повторяют процедуру установления молярности раствора до тех пор, пока два определения не будут отличаться от их среднего значения более чем на 0,002 моль/дм.

5.7 Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/дм

Растворяют (25,0±0,1) г пентагидрата тиосульфата натрия () в воде и добавляют 0,01 г карбоната натрия () для стабилизации раствора. Доводят водой объем раствора до 1 дм и встряхивают для тщательного перемешивания. Устанавливают молярность раствора, используя любую принятую методику, которая позволяет определить концентрацию с погрешностью не более ±0,0002 моль/дм. Проверку молярности раствора проводят с периодичностью, позволяющей зарегистрировать изменения концентрации, равные ±0,0005 моль/дм.

5.8 Раствор крахмала

Растирают в порошок и тщательно смешивают 5 г крахмала и 5-10 мг йодида ртути (II) () с 3-5 см воды. Добавляют полученную суспензию к 2 дм кипящей воды и кипятят 5-10 мин. Охлаждают и сливают прозрачную отстоявшуюся жидкость с поверхности в склянки с притертыми пробками.

Предупреждение - Йодид ртути (II) токсичен. Проводятся активные исследования по подбору замены этому веществу.

5.9 Ледяная уксусная кислота с содержанием основного вещества не менее 99,0% масс. (т.е. с массовой долей 99,0%).

5.10 Концентрированная соляная кислота (HCI) с содержанием основного вещества 35,4% масс. (т.е. с массовой долей 35,4%).

5.11 Концентрированная азотная кислота с содержанием основного вещества от 69,0% масс, до 70,5% масс. (т.е. с массовой долей 69,0%-70,5%).

     6 Аппаратура

6.1 Аппарат для электрометрического титрования с конечной точкой

Используют любые аппараты (титрометры), предназначенные для титрования с поляризацией высокого сопротивления с заранее установленными конечными точками, способные поддерживать напряжение между двумя платиновыми электродами приблизительно 0,8 В и с чувствительностью 50 мВ, достаточной для регистрации конечной точки титрования при изменении напряжения на данных электродах.

Примечание - Можно использовать другие доступные на рынке виды электронных титрометров, включая определенные рН-метры.

6.2 Сосуд для титрования

Стеклянный сосуд с рубашкой высотой приблизительно 120 мм, внутренним диаметром 45 мм, способный поддерживать температуру от 0°С до 5°С.

6.3 Мешалка

Любая магнитная перемешивающая система.

6.4 Электроды

Два платиновых электрода, имеющие длину приблизительно 12 мм и диаметр 1 мм каждый. Электроды должны быть расположены на расстоянии 5 мм друг от друга и приблизительно на 55 мм ниже уровня раствора для титрования. Электродную пару регулярно очищают азотной кислотой (5.11) и промывают водой перед использованием.

6.5 Бюретка

Любая система подачи с градуировкой не более 0,05 см для измерения объема титранта.

     7 Проверочное испытание


Для того, чтобы избежать каких-либо неточностей в процедуре испытания образцов, проверяют реактивы и методику испытания, используя свежеочищенные циклогексен или диизобутен. Проводят испытание в соответствии с разделом 8, используя образцы циклогексена или диизобутена массой от 0,6 до 1,0 г (см. таблицу 1) или от 6 до 10 г раствора с массовой долей этих веществ в 1,1,1-трихлор-этане (5.1), равной 10%. Если реактивы и методика проведения испытания выбраны правильно, полученные значения бромных чисел будут находиться в следующих диапазонах:

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное