1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 06 февраля 2023 в 10:49
Снять ограничение

ГОСТ ISO 3890-1-2013

Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции
Действующий стандарт
Проверено:  29.01.2023

Информация

Название Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции
Название английское Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Paгt 1. General considerations and extraction methods
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 14.09.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает общие положения и методы экстракции для определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт

     
ГОСТ ISO 3890-1-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)

Часть 1

Общие положения и методы экстракции

Milk and milk products.
Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 1:
General considerations and extraction methods



МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2016 г. N 935-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3890-1-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3890-1:2009/IDF 75-1:2009* "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции" ("Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 1: General considerations and extraction methods", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Продукты пищевые сельскохозяйственные" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     

Введение


Международный стандарт ISO 3890/IDF 75 состоит из следующих частей под общим заголовком "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)":

- часть 1. Общие положения и методы экстракции;

- часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не определяет все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь должен установить санитарно-гигиенические требования и определить применение регулирующих ограничений до начала их использования.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает общие положения и методы экстракции для определения остатков хлорорганических пестицидов в молоке и молочных продуктах.

Методы применяются для определения ГХЦГ; ГХЦГ; ГХЦГ; альдин/диль-дрина; гептахлора и гептахлорэпоксида; изомеров ДДТ, ДДЕ, ДДД; хлордана и оксихлордана; эндрина. Специальные методы применяются для определения -кетоэндрина и ГХБ.

В приложении А представлен метод контроля продуктов с высоким содержанием жира.

Руководство по проведению анализов в присутствии полихлорированных бифенилов (ПХБ) приведено в приложении В.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты*, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения):

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ISO 3890-2/IDF 75-2:2009 Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation. [Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение]

ISO 5725-1:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]

ISO 5725-2:1994 Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения]

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применяют термин с соответствующим определением:

3.1 содержание хлорорганических соединений (contents of organochlorine compounds): Массовая доля веществ, определяемых с использованием методов, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Выражается в миллиграммах на килограмм, либо в пересчете на жир, либо в пересчете на продукт (для продуктов с низким содержанием жира).

     4 Сущность метода


Примечание - Данный метод основан на четырехступенчатом процессе; два этапа могут быть объединены целиком или частично.


Остаточное количество пестицидов экстрагируют из пробы соответствующими растворителями так, чтобы получить максимальную эффективность экстракции остатков и минимизировать соэкстракцию любых других веществ, которые могут внести помехи в определение.

Мешающие компоненты удаляют из экстракта, чтобы получить раствор экстрагированного остатка в растворителе, который подходит для количественной оценки выбранным методом определения.

Состав хлорорганических соединений определяют посредством газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором.

Идентичность исследуемых остатков пестицидов подтверждают в случаях их обнаружения при превышении допустимого уровня.

Интерференция ПХБ и пестицидов является давно известной проблемой в насадочных колонках и в меньшей степени в капиллярных колонках. В случае относительно высоких уровней содержания ПХБ их рекомендуется определять в соответствии с [8].

Применение различных методов приведено в таблице 1.


Таблица 1 - Применение методов определения различных соединений

Метод

ГХЦГ

ГХЦГ

ГХЦГ

Альдрин/
дильдрин

Гепта-
хлор,
гептахлор
эпоксид

Хлордан-
оксихлор-
дан

ДДТ-,
ДДЕ-,
ДДД-
изомеры

Эндрин

-кето-
эндрин

ГХБ

A

+

+

+

+

+

+

+

+

-

-

B

+

+

+

+

+

+

+

+

-

-

C

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

D

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

E

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

F

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

G

+

+

+

+

+

+

+

+

+

+

H

+

+

+

+

+

+

+

+

-

+

+ - метод может быть применен;

 - - метод не может быть применен.

ГХЦГ = 1,2,3,4,5,6-гексахлорциклогексан.

ДДТ = 1,1,1-трихло-2,2-ди(4-хлорофенил) этан.

ДДЕ = 1,1-дихлоро-2,2-ди(4-хлорофенил) этилен.

ДДД = 1,1-дихлоро-2,2-ди(4-хлорофелен) этан.

ГХБ = гексахлорбензол.

     

     5 Требования к реактивам и материалам

5.1 Общие положения

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной степени чистоты. Используемые воду и растворитель подвергают повторной перегонке и проверяют их чистоту (см. 5.2). Уровень загрязнения каждого используемого реактива не должен превышать предел обнаружения, установленный в 14.4. Общий уровень загрязнения всех реактивов, используемых в методе, однако, может превышать указанный передел. Адсорбенты очищают и периодически активируют в соответствии с требованиями различных аналитических методов. Контролируют их чистоту (см. 5.2.5).

Не допускается загрязнение воды, растворителя, адсорбента и т.д. пластиковыми или резиновыми материалами.

Все очищенные реактивы, адсорбенты и т.д. хранят в стеклянной посуде с притертыми стеклянными пробками или пробками из политетрафторэтилена. После очистки реактивы нельзя оставлять открытыми. В большинстве случаев защиту может обеспечить алюминиевая фольга, обработанная ацетоном.

5.2 Проверка чистоты реактивов

5.2.1 Растворители

Растворители концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом методе. Чистоту проверяют методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4. Ацетонитрил, диметилформамид (ДМФА) и метиленхлорид экстрагируют или выпаривают в тех же объемах, которые используют в методе, и полученный раствор проверяют методом газовой хроматографии.

5.2.2 Вода

Экстрагируют 10 частей (по объему) воды с 1 частью (по объему) н-гексана или петролейного эфира. Отделяют органическую фазу. Концентрируют на коэффициент, применяемый в используемом методе, и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2).

Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4.

5.2.3 Неорганические соли

После очистки в соответствии с требованиями различных аналитических методов неорганические соли (например, хлорид натрия) и любые иные используемые водные растворы экстрагируют н-гексаном и петролейным эфиром. В соответствии с требованиями настоящего метода концентрируют и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать какую-либо мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4.

5.2.4 Вата, стекловата и кварцевое волокно

Используя аппарат Сокслета, данные материалы экстрагируют н-гексаном и ацетоном до тех пор, пока они не очистятся полностью от загрязняющих веществ.

5.2.5 Адсорбенты

Количество адсорбента, подходящего для использования в аналитическом методе, элюируют, используя соответствующий тип и объем смеси растворителей. Элюат концентрируют, как указано в аналитическом методе, и проверяют на чистоту методом ГЖХ (см. 6.2). Хроматограмма не должна показывать мешающую примесь, концентрация которой превышает предел обнаружения, установленный в 14.4. Активность адсорбентов регулярно проверяют.

5.2.6 Стандартные растворы

Для приготовления стандартных растворов для анализа остатков пестицидов используют вещества и реактивы с чистотой не менее 95%.

При хранении при температуре минус 20°С стандартные растворы обычно стабильны на протяжении 1-2 лет. Основные растворы концентрацией 1 мг/см, хранящиеся в холодильнике при температуре около 4°С, обычно остаются стабильными на протяжении 2-3 мес. Свежие разбавленные растворы готовят ежедневно.

Примечание - Изменения объема, вызванные испарением растворителя, например через отверстия между стеклянной пробкой и горловиной колбы, могут стать источником погрешности.


Стандартные растворы хранят в стеклянной лабораторной посуде в холодильнике и принимают все меры предосторожности для предотвращения возможного загрязнения пластиковыми или резиновыми материалами. Стандартные растворы не должны подвергаться воздействию прямого солнечного света или ультрафиолетового излучения в течение продолжительного времени. Методы масс-спектрометрии и газожидкостной хроматографии могут быть использованы для контроля чистоты аналитических стандартов. Опыт показывает, что ошибки, допущенные при приготовлении, обращении и хранении стандартов и стандартных растворов, являются основным источником погрешности.

     6 Требования к оборудованию

6.1 Общие положения

Для анализа остаточного содержания пестицидов используют тщательно очищенную стеклянную лабораторную посуду. Для очистки можно использовать горячий раствор хромовой смеси. Если используют такой раствор, то после очистки посуду ополаскивают дистиллированной водой и ацетоном и высушивают. Непосредственно перед использованием посуду ополаскивают растворителем, который будут использовать.

Для хранения стандартных растворов в посуде не используют обычные пластиковые пробки (например, из поливинилхлорида), так как они могут привести к загрязнению. Необходимы стеклянные пробки или из политетрафторэтилена (ПТФЭ). Также не используют делительные воронки с пластиковыми пробками или запорными кранами. Емкости для мытья должны быть стеклянными. Обычные пробки следует заменить на стеклянные или из ПТФЭ.

Для большинства методов определены конкретные, специально изготовленные хроматографические колонки, имеющие стеклянные или запорные краны из ПТФЭ. Верхние части колонки должны быть оснащены притертыми соединениями, которые обеспечивают присоединение резервуара с растворителем или адаптера давления. Иногда притертое соединение под пробкой может быть использовано для обеспечения всасывания, с применением подходящей колбы Бюхнера.

Можно использовать два типа испарителей растворителя. Во-первых, испаритель Kuderna-Danish (или эквивалентный) (см. [13]), используемый с фракционной колонкой или без нее и нагреваемый с помощью водяной бани. Во-вторых, различные типы ротационных пленочных испарителей, обеспечивающих нагрев до температуры приблизительно 50°С (имеющихся в продаже), для которых необходим источник вакуума, предпочтительно водяной вакуумный насос, который может быть нагрет до температуры выше 50°С. Влияние типа растворителя на потерю летучих пестицидов должно регулярно проверяться. Для снижения до минимума потерь пестицидов могут быть использованы пропиленгликоль, н-ундекан или гексадекан.

________________

Пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.


При использовании гомогенизаторов необходимо принимать меры против загрязнения пробы. Необходимо проверять гомогенизаторы с нижним приводом на предмет появления течи. Различного вида уплотняющие прокладки могут стать источником загрязнения.

Для окончательного концентрирования требуются конусообразные пробирки вместимостью около 15 см со шлифованными соединениями размером 14 мм (что соответствует длине 80-90 мм). Это могут быть микроколонки Snyder [14]. Часто растворы доводят до небольшого конечного объема путем упаривания растворителя в потоке воздуха или азота. Для этой цели не допускается использовать резиновые трубки или трубки из ПВХ; трубки из нейлона или из ПТФЭ обычно представляют собой меньшую опасность загрязнения.

________________

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное