1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 06 октября 2022 в 14:43
Снять ограничение

ГОСТ ISO 3890-2-2013

Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение
Действующий стандарт
Проверено:  28.09.2022

Информация

Название Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение
Название английское Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Paгt 2. Test methods for crude extract purification and confirmation
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 14.09.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает методы очистки экстрактов, полученных методами, описанными в ISO 3890-1/IDF 75-1. В настоящем стандарте также приведены рекомендуемые методы определения остаточного содержания хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах, а также подтверждающие тесты и процедуры очистки
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт

 
ГОСТ ISO 3890-2-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)

Часть 2

Методы очистки экстракта и подтверждение

Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation



МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по
 МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 августа 2016 г. N 936-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3890-2-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3890-2:2009/IDF 75-2:2009* "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение" ("Milk and milk products - Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides) - Part 2: Test methods for crude extract purification and confirmation", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета ISO/TC 34 "Продукты пищевые сельскохозяйственные" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий государственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Международный стандарт ISO 3890/IDF 75 состоит из следующих частей под общим заголовком "Молоко и молочные продукты. Определение остаточного содержания хлорорганических соединений (пестицидов)":

- часть 1. Общие положения и методы экстракции;

- часть 2. Методы очистки экстракта и подтверждение.


ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. Настоящий стандарт не определяет все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь должен установить санитарно-гигиенические требования и определить применение регулирующих ограничений до начала их использования.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает методы очистки экстрактов, полученных методами, описанными в ISO 3890-1/IDF 75-1. В настоящем стандарте также приведены рекомендуемые методы определения остаточного содержания хлорорганических соединений в молоке и молочных продуктах, а также подтверждающие тесты и процедуры очистки.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения):

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO 3890-1/IDF 75-1:2009 Milk and milk products. Determination of residues of organochlorine compounds (pesticides). Part 1: General considerations and extraction methods (Молоко и молочные продукты. Определение остатков хлорорганических соединений (пестицидов). Часть 1. Общие положения и методы экстракции)

     3 Метод А. Жидкость-жидкостное разделение ацетонитрилом и очистка на колонке с Florisil

________________

Florisil (например, от Floridil Co) - это пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

3.1 Сущность метода

(См. ссылку [3]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы, применяя один из методов, описанных в ISO 3890-1/IDF 75-1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем повторно растворяют в петролейном эфире и хлорорганические соединения выделяют с помощью ацетонитрила. После смешивания ацетонитрила с большим количеством воды хлорорганические соединения выделяют с помощью петролейного эфира. Данную органическую фазу очищают хроматографированием на колонке с Florisil, используя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюаты концентрируют и затем анализируют методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ). Для сыра используют специальный метод.

3.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения в диапазоне от 40 до 60°C. Перегоняют над гидроксидом калия или гидроксидом натрия в гранулах.

3.2.2 Ацетонитрил (CHCN), насыщенный петролейным эфиром.

Для очистки смешивают 4 дм ацетонитрила с 1 см ортофосфорной кислоты и 30 г пентоксида фосфора в стеклянной колбе с круглым дном. Добавляют стеклянные шарики и перегоняют при температуре от 81 до 82°C (температура не должна превышать 82°C).

Очищенный ацетонитрил смешивают с петролейным эфиром перед самым началом фазы разделения.

3.2.3 Диэтиловый эфир (CHOCH), не содержащий пероксидов.

Перегоняют и стабилизируют, используя 2-процентный по объему чистый этанол (CHOH).

3.2.4 Элюирующий растворитель A: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (6:94 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).

3.2.5 Элюирующий растворитель B: смесь диэтилового эфира (3.2.3) и петролейного эфира (3.2.1) (15:85 по объему). Обезвоживают 10-25 г безводного сульфата натрия (3.2.6).

3.2.6 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

3.2.7 Адсорбент: Florisil, 60-100 меш.

Активируют нагреванием при температуре (650±25)°C в течение 4 ч и немедленно высыпают адсорбент в стеклянную посуду с хорошо притертыми пробками, хранят в темном месте. Перед использованием нагревают до температуры 130°C в течение не менее 5 ч.

Адсорбент должен храниться либо при температуре (130±2)°C, либо при комнатной температуре в эксикаторе. В последнем случае его следует нагревать до температуры (130±2)°C каждые два дня.

Каждую партию адсорбента проверяют время от времени следующим образом.

Пропускают 1 см стандартного раствора гексана, содержащего 0,1 мг/дм линдана, гепта-хлорэпоксида, альдрина и дильдрина, а также 0,3 мг/дм эндрина, через адсорбционную колонку (см. ISO 3890-1/IDF 75-1:2009, пункт 9.3). Элюируют и выпаривают, как описано в 3.4.3. Проводят определение, используя газовую хроматографию.

Адсорбент считают удовлетворительным, если линдан, гептахлор, альдрин и гептахлорэпоксид обнаруживают в элюирующем растворителе A (3.2.4), а дильдрин и эндрин в элюирующем растворителе B (3.2.5).

3.2.8 Раствор хлорида натрия (NaCI), 2-процентный раствор.

Перед изготовлением раствора сухой хлорид натрия нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч.

3.2.9 Этанол (CHOH), чистый.

3.2.10 Оксалат натрия (NaCO) или оксалат калия (KCO).

3.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

3.3.1 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и дисками из пористого стекла или тампоны из стекловаты.

3.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

________________

Испаритель Kuderna-Danish - пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

3.3.3 Высокоскоростной смеситель.

3.3.4 Делительные воронки вместимостью 125 и 1000 см.

3.4 Методика

3.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений

3.4.1.1 Общие методы

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

3.4.1.2 Специальный метод для сыра

Достаточное количество измельченной пробы (для выделения 3 г жира), около 2 г оксалата натрия или калия (3.2.10) и 100 см этанола (3.2.9) помещают в высокоскоростной смеситель (3.3.3) и смешивают в течение 2-3 мин (если опыт обращения с продуктом показывает, что эмульсии не разрушатся при центрифугировании, то перед смешиванием добавляют 1 см воды на 2 г пробы). Гомогенизированную суспензию переливают в емкость центрифуги вместимостью 500 см, добавляют 50 см диэтилового эфира (3.2.3) и энергично встряхивают в течение 1 мин. Добавляют 50 см петролейного эфира (3.2.1) и энергично встряхивают в течение 1-2 мин (или разливают в две емкости вместимостью 250 см и экстрагируют каждую путем сильного встряхивания в течение 1-2 мин с 25 см петролейного эфира. Продолжают, как описано в ISO 3890-1/IDF 75-1 (А.6.3.3).

3.4.2 Жидкостное разделение

Взвешивают 1-3 г экстрагированного жира с точностью до 0,01 г, переносят в делительную воронку вместимостью 125 см (3.3.4) и растворяют в 15 см петролейного эфира (3.2.1). Добавляют 30 см ацетонитрила, насыщенного петролейным эфиром (3.2.2), и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. После разделения фаз переносят нижний слой ацетонитрила в делительную воронку вместимостью 1000 см (3.3.4), содержащую 700 см раствора хлорида натрия (3.2.8) и 100 см петролейного эфира (3.2.1). Слой петролейного эфира, оставшийся в делительной воронке вместимостью 125 см, энергично встряхивают три раза с порциями ацетонитрила (3.2.2) объемом 30 см.

Соединяют экстракты ацетонитрила в делительной воронке вместимостью 1000 см и осторожно встряхивают. Сливают нижнюю водную фазу во вторую делительную воронку вместимостью 1000 см и встряхивают ее в течение 12 с со 100 см петролейного эфира. Соединяют фазы петролейного эфира из обеих делительных воронок вместимостью 1000 см. Воронки дважды промывают порциями воды или раствора хлорида натрия (3.2.8) объемом 100 см. Обезвоживают петролейный эфир над сульфатом натрия (3.2.6) и фильтруют в колбу роторного испарителя (3.3.2) вместимостью 500 см с прикрепленной градуированной пробиркой. Промывают сульфат натрия тремя порциями петролейного эфира (3.2.1) по 10 см. Затем выпаривают раствор петролейного эфира до объема 10 см, используя роторный испаритель (3.3.2).

3.4.3 Очистка на Florisil

В хроматографическую колонку (3.3.1) добавляют слой адсорбента 100 мм (3.2.7). Покрывают слоем 10 мм сульфата натрия (3.2.6) и промывают 40-50 см петролейного эфира (3.2.1). В колонку (3.3.1) пипеткой добавляют 10 см концентрата петролейного эфира (3.4.2), дважды ополаскивают емкость порциями петролейного эфира объемом примерно по 5 см. Элюируют в колбу испарителя (3.3.2) с прикрепленной градуированной пробиркой, используя 200 см элюирующего растворителя A (3.2.4). Скорость элюирования не должна превышать 5 см/мин. Сменив емкость, таким же образом элюируют, используя 200 см элюирующего растворителя B (3.2.5).

Выпаривают оба элюата по отдельности до заданного небольшого объема, используя роторный испаритель (3.3.2). Каждый элюат проверяют с помощью газожидкостной хроматографии. Если требуется дополнительная очистка, то она может быть проведена во второй, заново приготовленной адсорбирующей колонке или как описано в ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

Первый элюат содержит любые ГХБ, изомеры ГХЦГ, гептахлор, гептахлорэпоксид, альдрин, ДДЕ, ДДД и ДДТ. Второй элюат содержит дильдрин и эндрин.

3.5 Газовая хроматография

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (разделы 10-14).

     4 Метод B. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА) и очистка на колонке, заполненной оксидом алюминия

4.1 Сущность метода

(См. ссылки [4], [5]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в ISO 3890-1/IDF 75-1 (A.6), затем остатки разделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют н-гексаном. Органическую фазу очищают, применяя хроматографию на нейтральном оксиде алюминия с использованием н-гексана в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газожидкостную хроматографию (ГЖХ).

Для молока и масла описаны специальные методы.

4.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.2.1 н-гексан [CH(CH)CH] с температурой кипения 68-70°C.

Проверяют методом газовой хроматографии на чистоту при рабочих условиях. Перегоняют над гидроксидом калия, если необходимо.

4.2.2 Ацетон [CHCOCH] общего назначения, лабораторного качества.

4.2.3 Диметилформамид (ДМФА).

Проверяют н-гексановый экстракт ДМФА водного раствора ДМФА на наличие интерферирующих пиков, используя газожидкостную хроматографию. Если необходимо, повторно перегоняют растворитель и собирают фракцию с температурой кипения 152-154°C.

4.2.4 н-гексан, насыщенный диметилформамидом.

4.2.5 Диметилформамид, насыщенный н-гексаном.

4.2.6 Песок, промытый кислотой.

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

4.2.7 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

4.2.8 Оксид алюминия (AlO) нейтральный, активированный.

Нагревают оксид алюминия до температуры 500°C в течение 4 ч, затем охлаждают. Осторожно добавляют 7 частей воды к 93 частям оксида алюминия (массовая доля) и тщательно перемешивают твердую фазу в закрытом сосуде в течение не менее 90 мин. Сосуд хранят хорошо закупоренным и используют оксид алюминия в течение 10 дней.

4.2.9 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор.

4.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

4.3.1 Прибор Сокслета для экстрагирования.

4.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

4.3.3 Высокоскоростной смеситель.

4.3.4 Хроматографические колонки внутренним диаметром 12 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).

4.3.5 Микроколонка Snyder.

________________

Микроколонка Snyder - пример изделий, имеющихся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

4.4 Методика

4.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений

4.4.1.1 Общие методы

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

4.4.1.2 Специальные методы

4.4.1.2.1 Молоко

В вихревую мешалку вместимостью 250 см наливают в следующем порядке: 40 см хорошо перемешанного молока, 80 см ацетона (4.2.2) и 80 см н-гексана (4.2.1). Гомогенизируют смесь в течение 3 мин. Затем немедленно переливают ее в центрифужную пробирку вместимостью 250 см, промывают лопасти мешалки 10 см н-гексана, затем 5 см воды и добавляют их в пробирку.

Пробирку вращают в центрифуге с частотой вращения 2500 об/мин в течение 5 мин. Отделяют н-гексановый слой и пропускают его через короткую колонку, заполненную безводным сульфатом натрия (4.2.7). Промывают содержимое пробирки последовательно двумя порциями н-гексана по 25 см и пропускают промывные воды через колонку. Объединенные экстракты концентрируют в роторном испарителе (4.3.2) примерно до 15 см. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100 см, делают метку 25 см и доводят объем до 25 см (см. также метод 7.4.1.2.2 для молока).

4.4.1.2.2 Масло

Растворяют 5 г очищенного молочного жира (расплавленного и декантированного через фильтр) в 10 см н-гексана. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см, используя последовательно 3 порции н-гексана объемом 5 см.

4.4.2 Разделение жира и хлорорганических соединений с применением ДМФА

Экстрагируют жир из 25 см раствора гексана (4.4.1), используя 10 см диметилформамида (ДМФА), насыщенного н-гексаном (4.2.5) путем встряхивания в делительной воронке. Через 2-3 мин переносят нижний слой ДМФА во вторую делительную воронку вместимостью 100 см (оставляя межфазную эмульсию в первой делительной воронке). Процесс экстракции раствора н-гексана повторяют еще с двумя порциями ДМФА (4.2.5) объемом по 10 см. Соединяют экстракты ДМФА и промывают их 10 см н-гексана, насыщенного ДМФА (4.2.4).

Отделяют 10 см н-гексана и опять промывают 10 см ДМФА (4.2.5). Отбрасывают н-гексан и добавляют промытый ДМФА в первоначальные 30 см экстракта ДМФА в делительную воронку вместимостью 500 см (или желательно 350 см). Добавляют 6 см н-гексана (4.2.1) и 200 см раствора сульфата натрия (4.2.9) и энергично встряхивают в течение 2 мин.

Дают отстояться в течение 20 мин для расслоения. Собирают фазу н-гексана посредством легкого вращения. Сливают водный слой, вытирают досуха делительную воронку фильтровальной бумагой и выливают н-гексан в градуированную пробирку со шлифом, в которой должно находиться 15 см растворителя. Делительную воронку ополаскивают небольшим количеством н-гексана и добавляют промывную жидкость в пробирку.

Соединяют пробирку с микроколонкой Snyder (4.3.5) и выпаривают экстракт н-гексана до объема приблизительно 2 см.

4.4.3 Очистка на колонке, заполненной оксидом алюминия с н-гексаном

Суспензию из 5 г приготовленного оксида алюминия (4.2.8) в н-гексане (4.2.1) выливают в хроматографическую колонку (4.3.4), содержащую тампон из ваты, промытой растворителем (ISO 3890-1/IDF 75-1, А.5.15). Дают оксиду алюминия осесть и покрывают его слоем 30 см безводного сульфата натрия (4.2.7). Сливают н-гексан до тех пор, пока мениск не достигнет верха слоя сульфата натрия. Наносят экстракт н-гексана (4.4.2) на колонку и промывают колонку порциями н-гексана объемом 2 см.

Элюируют 50 см н-гексана (4.2.1) при скорости потока не более 5 см/мин, собирая элюат в градуированную пробирку роторного испарителя (4.3.2). Элюат выпаривают до объема приблизительно 5 см. Отсоединяют градуированную пробирку, подсоединяют микроколонку Snyder (4.3.5) и выпаривают элюат до объема 1 см.

4.5 Газовая хроматография

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Относительно предварительных испытаний см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (разделы 10-14).

     5 Метод С. Жидкость-жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА) и очистка на колонке, заполненной Florisil

5.1 Сущность метода

(См. ссылку [6]).

Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в 5.4.1. Экстракт выпаривают почти досуха, затем растворяют в петролейном эфире. Хлорорганические соединения затем выделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют петролейным эфиром.

Органическую фазу очищают, используя хроматографию на колонке, заполненной Florisil, применяя петролейный эфир/диэтиловый эфир в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газожидкостную хроматографию.

5.2 Реактивы

Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.2.1 Петролейный эфир с температурой кипения 30-40°C, подвергнутый повторной перегонке.

5.2.2 Диэтиловый эфир (CHOCH), не содержит пероксидов.

5.2.3 Петролейный эфир с температурой кипения 60-0°C, подвергнутый повторной перегонке.

5.2.4 Элюирующий растворитель: смесь диэтилового эфира (5.2.2) и петролейного эфира (5.2.1) (6:94 по объему).

5.2.5 Адсорбент: Florisil, от 60 до 100 меш.

Адсорбент нагревают в муфельной печи при температуре 650°C в течение 2 ч. Охлаждают до температуры 130°C и выдерживают при этой температуре в течение 5 ч в сушильном шкафу. Дают остыть до комнатной температуры в эксикаторе, затем переносят в плотно закупоренный сосуд с широким горлом. Добавляют 5 частей дистиллированной воды к 95 частям адсорбента (по объему) и встряхивают, пока не исчезнут комочки. Дают отстояться в течение 24 ч и перед использованием встряхивают.

5.2.6 Сульфат натрия (NaSO) гранулированный, безводный.

Нагревают при температуре (500±25)°C в течение 4 ч. Охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.

5.2.7 Диметилформамид (ДМФА), насыщенный петролейным эфиром. Перегоняют ДМФА и отбирают фракцию с температурой кипения 15-154°C. Насыщают его петролейным эфиром (5.2.1).

5.2.8 Петролейный эфир, насыщенный диметилформамидом.

5.2.9 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор.

5.2.10 н-гексан [CH(CH)CH].

5.3 Оборудование

Применяют обычное лабораторное оборудование.

5.3.1 Высокоскоростной смеситель.

5.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 см и прикрепленной градуированной пробиркой.

5.3.3 Хроматографические колонки внутренним диаметром 20 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и пластинами из пористого стекла.

5.4 Методика

5.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений

Для общих методов см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение A).

5.4.2 Экстракция жира и пестицидов с применением ДМФА

Пробу экстракта, содержащего от 2 до 5 г жира, растворяют в 25 см петролейного эфира, насыщенного ДМФА (5.2.8). Переливают в делительную воронку вместимостью 250 см. Экстрагируют небольшими порциями измеренного объема (например, 75 см) ДМФА, насыщенного петролейным эфиром (5.2.7), который добавлен в делительную воронку. Каждый раз энергично встряхивают в течение 1-2 мин и сливают ДМФА-фазу в делительную воронку вместимостью 500 см. Перемешивают соединенные фазы с 200 см раствора сульфата натрия (5.2.9) и каждый раз встряхивают в течение 1-2 мин с одной порцией в 40 см и тремя порциями по 25 см петролейного эфира (5.2.3). Фазы петролейного эфира собирают и промывают приблизительно 10 см воды. Обезвоживают над сульфатом натрия (5.2.6) и пропускают через фильтр из ваты. Добавляют через ватный тампон около 5 см н-гексана (5.2.10) и уменьшают объем примерно до 5 см в роторном испарителе (5.3.2).

5.4.3 Очистка на Florisil с петролейным эфиром

Хроматографическую колонку (5.3.3) до половины наполняют петролейным эфиром (5.2.3). Добавляют 20 г дезактивированного адсорбента (5.2.5) маленькими дозами через воронку, держа при этом запорный кран из политетрафторэтилена (ПТФЭ) частично открытым, и осторожно постукивают колонку. Используют только колонки без видимых вкраплений воздуха. Покрывают слоем 20 мм безводного сульфата натрия (5.2.6) и дают петролейному эфиру впитаться.

Экстракт пробы наносят на колонку с несколькими кубическими сантиметрами элюирующего растворителя (5.2.4). Дают ему просочиться в колонку через открытый кран до тех пор, пока мениск не достигнет слоя сульфата натрия (5.2.6).

Ополаскивают первоначальную емкость несколькими кубическими сантиметрами элюирующего растворителя (5.2.4) и продолжают, как описано выше. Элюируют колонку 200 см элюирующего растворителя в колбу с круглым дном вместимостью 500 см при скорости потока, не превышающей 5 см/мин. Выпаривают элюат в роторном испарителе (5.3.2) до 5 см. Перемещают выпаренный экстракт в градуированную пробирку с диэтиловым эфиром (5.2.2) и разбавляют до определенного объема 10-20 см диэтиловым эфиром.

5.5 Газовая хроматография

См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (пункт 6.2). Для предварительных испытаний см. ISO 3890-1/IDF 75-1 (разделы 10-14).

     6 Метод D. Колоночная хроматография на оксиде алюминия точно определенной активности

6.1 Сущность метода

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное