ГОСТ ISO 7359-2016

ГОСТ ISO 7359-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Масла эфирные

МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА НАСАДОЧНЫХ КОЛОНКАХ

Общие требования

Essential oils. Gas chromatography method on packed columns. General requirements

МКС 71.100.60

Дата введения 2018-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "ПАРФЮМТЕСТ" (АНО "ПАРФЮМТЕСТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 сентября 2016 г. N 1135-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 7359-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 7359:1985* "Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на насадочных колонках. Общий метод" ("Essential oils - Analysis by gas chromatography on packed columns - General method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного межгосударственного стандарта для привидения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

В связи с тем, что описание методов анализа эфирных масел с помощью газовой хроматографии очень обширно, было принято решение выделить, с одной стороны, общие методы, предоставляющие информацию об общих параметрах, оборудовании, продуктах, методиках, расчетных формулах и т.д., и, с другой стороны - стандарты с краткими указаниями по определению специфических компонентов конкретных эфирных масел с необходимыми для данного случая рекомендациями (далее - стандарт на соответствующее эфирное масло).

В соответствующих стандартах на эфирные масла даны ссылки не только на настоящий стандарт по хроматографическому методу анализа на насадочных колонках, но и на ISO 7609 по анализу на капиллярных колонках.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методу газовой хроматографии эфирных масел на насадочных колонках для определения содержания специфических компонентов и оценки характерного профиля эфирных масел.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок - последнее издание (включая все изменения к нему).     

ISO 356, Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609, Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns. General method (Масла эфирные. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

     3 Сущность метода

Сущность метода заключается в анализе эфирного масла методом газовой хроматографии на колонке, заполненной материалом, подходящим для анализа конкретного эфирного масла в условиях, установленных настоящим стандартом.

При необходимости идентификацию компонентов проводят посредством определения индексов удерживания.

Количественное определение специфических компонентов эфирного масла проводят посредством измерения площадей пиков.

     4 Реактивы и материалы

Необходимо использовать только реактивы аналитической степени чистоты.

4.1 Газ-носитель: водород, гелий или азот, в зависимости от вида используемого детектора. Если применяют детектор, использующий другой газ-носитель, то это необходимо отразить в протоколе испытаний.

_______________

При использовании этого газа необходимо строгое соблюдение правил безопасности.

4.1.1 Вспомогательные газы: любые газы, подходящие для используемого детектора.

4.2 Вещество для проверки химической инертности колонки: линалилацетат, с массовой долей основного вещества не менее 98%.

4.3 Вещества для определения эффективности колонки

_______________

Для определения эффективности колонки могут быть использованы другие вещества; они должны быть указаны в соответствующем стандарте.

4.3.1 Линалол, с массовой долей основного вещества не менее 99%, определяемой хроматографически.

4.3.2 Метан, с массовой долей основного вещества не менее 99%, определяемой хроматографически.

4.4 Образцы сравнения, соответствующие определяемым или обнаруживаемым компонентам. Информация о выборе образцов сравнения должна быть указана в стандарте на соответствующее эфирное масло.

4.5 Внутренний стандарт

Внутренний стандарт должен быть указан в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Внутренний стандарт должен элюироваться в непосредственной близости от определяемого компонента, и его пик на хроматограмме не должен накладываться на пики других компонентов эфирного масла.

4.6 Нормальные алканы, с массовой долей основного вещества не менее 95%, определяемой хромаграфически*. Ряд нормальных алканов, указанных в стандарте на соответствующее эфирное масло, зависит от индексов удерживания компонентов, определяемых в выбранных условиях, установленных настоящим стандартом.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - Нормальные алканы используют при необходимости для определения индексов удерживания.

4.7 Контрольная смесь

Готовят смесь, содержащую в приблизительно равных соотношениях:

- лимонен;

- ацетофенон;

- линалол;

- линалилацетат;

- нафталин;

- коричный спирт.

Все эти компоненты должны иметь массовую долю основного вещества не менее 95%, определяемую хроматографически.

Примечание - Допускается использовать другие компоненты для приготовления контрольной смеси. Информация об использовании других компонентов приведена в стандарте на соответствующее эфирное масло.

     5 Оборудование

5.1 Хроматограф, оснащенный подходящим детектором с возможностью программирования температуры.

Системы ввода проб и детектирования должны быть оснащены устройствами независимого регулирования соответствующих температур.

5.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (например, стекло или нержавеющая сталь), с внутренним диаметром от 2 до 4 мм и длиной от 2 до 4 м.

Носитель должен быть максимально инертным, например, силанизированный и промытый кислотой цеолит. Необходимо использовать определенный размер частиц, установленный в стандарте на соответствующее эфирное масло.

Тип неподвижной фазы должен быть указан в соответствующем стандарте. В настоящее время часто используют следующие неподвижные фазы: неполярные фазы, такие как диметилполисилоксаны, и полярные фазы, такие как полиэтиленгликоль. Отношение массы неподвижной фазы к массе носителя выражают в граммах неподвижной фазы на 100 г носителя.

Состав насадки для заполнения колонки должен быть указан в соответствующем стандарте.

Примечание - Если используют насадку без неподвижной фазы, то он должен быть необходимым образом охарактеризован.

5.3 Записывающее устройство и интегратор, технические характеристики которых должны быть совместимы с остальным оборудованием.

     6 Подготовка пробы для анализа

Метод подготовки пробы для анализа приведен - по ISO 356.

Если проба для введения должна подвергнуться специальной обработке, то это должно быть отмечено в стандарте на соответствующее эфирное масло.

     7 Проведение анализа

7.1 Температура

Температуры термостата, системы ввода пробы и детектора должны быть указаны в стандарте на соответствующее эфирное масло.

7.2 Скорость потока газа-носителя

Регулирование скорости потока проводят с целью достижения необходимой эффективности колонки (см. 8.2).

7.3 Скорости потоков вспомогательных газов