ГОСТ ISO/TS 17837-2013

     
ГОСТ ISO/TS 17837-2013

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ СЫРНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ

Определение содержания азота и расчет содержания общего белка. Метод Кьельдаля

Processed cheese products. Determination of nitrogen content and crude protein calculation. Kjeldahl method

МКС 67.100.01

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт метрологии" (БелГИМ) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 сентября 2016 г. N 1210-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17837-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17837:2008/IDF/RM 25:2008* "Переработанные изделия из сыра. Определение содержания азота и расчет сырого белка. Метод Кьельдаля" ("Processed cheese products - Determination of nitrogen content and crude protein calculation - Kjeldahl method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Международный документ разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).

Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В стандарт внесены следующие редакционные изменения: единица измерения миллилитр (мл) заменена на кубический сантиметр (см), единица измерения литр (л) заменена на кубический дециметр (дм).

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Предупреждение - Лицам, применяющим настоящий стандарт, следует ознакомиться с правилами лабораторной эксплуатации. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за соблюдение техники безопасности и охраны здоровья, а также установление соответствующих ограничений по применению настоящего стандарта несет пользователь.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает контрольный метод содержания азота и расчет содержания общего белка методом Кьельдаля в сырных плавленых продуктах, как традиционным, так и методом дигерирования в блоке.

Примечание - Неточные результаты содержания общего белка могут быть получены, если в указанных плавленых сырных продуктах присутствуют источники азота немолочного происхождения.

     2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

ISO 385:2005 Laboratory glassware - Burettes (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)

ISO 1042:1998 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)

ISO 4788:2005 Laboratory glassware - Graduated measuring cylinders (Посуда стеклянная лабораторная. Мерные градуированные цилиндры)

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 содержание азота (nitrogen content): Массовая доля азота, определенная методом, изложенным в настоящем стандарте.

Примечание - Содержание азота выражено в процентах.

3.2 содержание общего белка (crude protein content): Массовая доля общего белка, полученная в соответствии с настоящим стандартом.

Примечание - Содержание общего белка выражено в процентах.

     4 Сущность метода

Анализируемую пробу минерализуют смесью концентрированной серной кислоты и сульфата калия. В качестве катализатора используют сульфат меди (II), при этом органический азот превращается в сульфат аммония. Сульфат калия применяют для повышения точки кипения серной кислоты и обеспечения более сильного окисления смеси при минерализации. Избыток гидроокиси натрия добавляют к охлажденному продукту для выделения аммония. Выделенный аммоний в процессе паровой дистилляции собирают в избыток раствора борной кислоты, затем титруют стандартным раствором соляной кислоты. Содержание азота рассчитывают по количеству полученного аммония, а содержание общего белка на основании полученного содержания азота.

     5 Реактивы

Следует применять реактивы только признанной аналитической чистоты, дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.

5.1 Сульфат калия (KSO), не содержащий азота.

5.2 Раствор сульфата меди (II), 5-водный, (CuSO·5HO)=5,0 г/100 см.

Растворяют 5,0 г сульфата меди (II) 5-водного в воде, используя мерную колбу с одной меткой вместимостью 100 см (см. 6.8). Доводят до метки водой и перемешивают.

5.3 Серная кислота (HSO) с массовой долей 95%-98%, не содержащая азота [(HSO)1,84 г/см].

5.4 Водный раствор гидроокиси натрия, не содержащий азота, содержащий 50 г гидроокиси натрия (NaOH) на 100 г раствора (массовая доля гидроокиси натрия, =50%).

В случае закупоривания проточной системы в автоматической дистилляционной установке используют раствор, равный =40%.

5.5 Раствор индикатора

5.5.1 Растворяют 0,1 г метилового красного в 95%-ном (объемная доля) этаноле, используя мерную колбу с одной меткой вместимостью 50 см (см. 6.8). Доводят до метки 50 см 95%-ным (объемная доля) этанолом и перемешивают.

5.5.2 Растворяют 0,5 г бромкрезолового зеленого в 95%-ном (объемная доля) этаноле, используя мерную колбу с одной меткой вместимостью 250 см (см. 6.8). Доводят до метки 95%-ным (объемная доля) этанолом и перемешивают.

5.5.3 Смешивают 1 часть метилового красного (см. 5.5.1) и 5 частей бромкрезолового зеленого (см. 5.5.2) или объединяют и смешивают оба раствора.

5.6 Раствор борной кислоты, (HBO)=40,0 г/дм

Растворяют 40,0 г борной кислоты (HBO) в 1 дм горячей воды, используя мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см (см. 6.8). Охлаждают колбу до 20°С. Доводят содержимое колбы водой до метки, добавляют 3 см раствора индикатора (см. 5.5.3) и перемешивают.

Хранят раствор, который должен быть светло-оранжевого цвета, в бутылях из боросиликатного стекла. Во время хранения следует беречь раствор от света и источников паров аммония.

Примечание - При использовании титрования с электронной фиксацией рН в конечной точке индикатор (см. 5.5.3) к борной кислоте можно не добавлять. С другой стороны, изменение цвета можно использовать для проверки правильности процедуры титрования.

5.7 Стандартный раствор соляной кислоты, c(HCI)=(0,1±0,0005) моль/дм

Рекомендуется использовать стандартный раствор соляной кислоты известного производителя.

Использование стандартного раствора соляной кислоты помогает избежать систематической погрешности, которая возникает при разбавлении концентрированного раствора соляной кислоты и дальнейшем определении концентрации кислоты и ухудшающей воспроизводимость метода. Использование стандартного раствора соляной кислоты для титрования позволяет избежать применения раствора кислоты с концентрацией, превышающей (0,1±0,0005) моль/дм, в результате чего уменьшается общий объем использованной на титрование пробы. В связи с этим неопределенность показаний бюретки составит больший процент от объема, что негативно скажется на воспроизводимости и повторяемости метода. Такой же результат и дополнительные источники ошибок возникают, если соляную кислоту заменяют на другую (например, серную). Такие замены производить не рекомендуется.

5.8 Сульфат аммония [(NH)SO] с минимальным содержанием 99,9% (массовая доля) в сухом веществе

Перед применением сульфат аммония высушивают при температуре (102±2)°С не менее 2 ч. Охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

5.9 Триптофан (CHNO) или гидрохлорид лизина (CHNO·HCI) с минимальным содержанием 99% (массовая доля). Если реактивы хранились в эксикаторе, то нет необходимости сушить эти реактивы в сушильном шкафу перед применением.

5.10 Сахароза (СHO) с содержанием азота не более 0,002% (массовая доля). Перед применением сахарозу в сушильном шкафу не высушивают.

     6 Оборудование