1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 13:54
Снять ограничение

ГОСТ Р 57033-2016

Нефтепродукты жидкие. Определение следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC)
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Нефтепродукты жидкие. Определение следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC)
Название английское Liquid petroleum products. Determination of trace chlorides, fluorides, and bromides by ion chromatography with sample combustion method (CIC)
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 29.11.2019
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов в жидких нефтепродуктах методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC) с нижним пределом определения 0,1 мг/кг (ppm) для фторидов и хлоридов и 0,2 мг/кг - для бромидов
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ Р 57033-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НЕФТЕПРОДУКТЫ ЖИДКИЕ

Определение следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC)

Liquid petroleum products. Determination of trace chlorides, fluorides, and bromides by ion chromatography with sample combustion method (CIC)



ОКС 75.080

Дата введения 2017-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2016 г. N 989-ст

4 Настоящий стандарт идентичен стандарту UOP 991-13* "Следовые количества хлоридов, фторидов, бромидов в жидких органических веществах ионной хроматографией со сжиганием (CIC)" [UOP 991-13 "Trace chloride, fluoride, and bromide in liquid organics by combustion ion chromatography (CIC)", IDT].

________________
     * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.



Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения следовых количеств хлоридов, фторидов и бромидов в жидких нефтепродуктах методом ионной хроматографии со сжиганием образца (CIC) с нижним пределом определения 0,1 мг/кг (ppm) для фторидов и хлоридов и 0,2 мг/кг - для бромидов.

Предупреждение - Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Необходимо соблюдать соответствующие процедуры по охране труда и технике безопасности при пользовании настоящим стандартом. Нарушение порядка выполнения процедур, установленных в настоящем стандарте, может быть опасным. Для выбора соответствующих средств индивидуальной защиты (PPE) необходимо использовать паспорта безопасности (MSDS) или экспериментальные паспорта безопасности (EMSDS) всех материалов, используемых в настоящем стандарте.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Instruction manual for automatic quick furnace, model AQF-2100H (Инструкция по эксплуатации автоматической быстродействующей печи, модель AQF-2100H)    

____________________

Доступна на сайте www.cosa-instrument.com.


UOP 999, Precision statements in UOP methods (UOP 999, Прецизионность методов UOP)

____________________

Стандарты UOP можно получить в ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States, на сайте ASTM www.astm.org или service@astm.org; по факсу 610-832-9555 или телефону 610-832-95805.

     3 Сущность метода


В кварцевую лодочку вводят воспроизводимый объем образца. Помещают лодочку в многопозиционную горизонтальную печь с контролируемыми температурой и влажностью. Затем образец пирогидролитически сжигают в обогащенной кислородом среде. Галогены, содержащиеся в образце, превращаются в галогеноводороды и газообразные галогены. Затем полученные газы поглощают водным раствором постоянного объема. Аликвота раствора вводится в ионный хроматограф (IC), в котором хлориды, фториды и бромиды разделяются на анионнообменнике и измеряются кондуктометрическим детектором с подавлением ионов. Для количественного определения используются внешние стандарты.

     4 Аппаратура


Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на каталожные номера и наименования изготовителей аппаратуры. Можно использовать оборудование других изготовителей.

Полумикровесы с пределом взвешивания 220 г и точностью до 0,00001 г при взвешивании 81 г.

Хроматографическая аналитическая колонка lonPac AS11-HC длиной 250 мм, внутренним диаметром 4 мм (Dionex, Thermo Fisher, каталожный номер 052960).

Система сжигания, оснащенная печью AQF-2100Н (горизонтальная печь HF-210), модулем адсорбции газа GA-210, автоматическим модулем управления лодочкой ABC-210, автоматическим дозатором (автосамплером) жидких проб ASC-250L и программным обеспечением AQF (COSA Instrument Corp.). Также пригодны новые модели данного изготовителя.

Система деионизированной воды - система наночистки воды с анализатором общего количества органического углерода (Thermo Fisher, VWR, каталожный номер 47729-610).

Цифровой сухой нагревательный блок, 2 блока мощностью 120 В, 50/60 Гц, 210 Вт (VWR, каталожный номер 12621-088). Нагревательные блоки с отверстиями для виал диаметром 15 и 28 мм (каталожные номера 12621-126 и 12621-138 соответственно).

Мерная колба вместимостью 1 дм из боросиликатного стекла класса A (VWR, каталожный номер 89090-280).

Ионный хроматограф, оснащенный насосом, краном-дозатором/автосамплером, генератором элюента - предколонкой с непрерывной регенерацией элюэнта, подавителем, кондуктометрическим детектором, компьютером и программным обеспечением Chromeleon (Dionex, Thermo Fisher, модель ICS-2100).

Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры 800°C (компактная настольная муфельная печь Barnstead/Thermolyne, Thermo Scientific, VWR, каталожный номер 30631-230).

Одноканальный пипеточный дозатор Eppendorf переменного объема 100-1000 мл (VWR, каталожный номер 53511-582).

Лабораторный холодильник во взрывобезопасном исполнении для хранения легковоспламеняющихся веществ (Fisher Scientific, каталожный номер 97-950).

Двухступенчатый регулятор скорости потока аргона высокой чистоты с диапазоном подачи давления 30-700 кПа (4-100 фунтов на квадратный дюйм) (Matheson Tri-Gas, модель 3122-590).

Двухступенчатый регулятор скорости потока кислорода высокой чистоты с диапазоном подачи давления 30-700 кПа (4-100 фунтов на квадратный дюйм), очищенный для работы с кислородом (Matheson Tri-Gas, модель 3810-540).

Ультразвуковая баня (Electron Microscopy Sciences, модель 2 510-М, VWR, каталожный номер 100501-412).

Цифровой вихревой смеситель, 120 В, 50/60 Гц, 75 Вт (VWR, каталожный номер 14005-824).

     5 Реактивы и материалы


Для удобства пользователей настоящего стандарта в скобках приведены ссылки на номера каталогов и наименования изготовителей. Можно использовать реактивы и материалы других изготовителей. Ссылки на воду означают деионизированную и дистиллированную воду, обработанную для получения ионночистой воды с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см, не содержащей органических веществ (менее 1 ppm).

Ацетон чистотой более 99,9% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ010).

Адсорбционная трубка вместимостью 10 мл [COSA Instrument Corp., каталожный номер МС25000 (заменяемый)].

Аргон чистотой 99,999%.

Шаровой шарнир с U-образной трубкой [COSA Instrument Corp., каталожный номер МС28017 (заменяемый)].

4'-Бромацетанилид чистотой 98% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 161659).

4-Фторбензойная кислота чистотой не менее 99% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 418846).

Перчатки одноразовые нитриловые (VWR, каталожный номер 40101) или хлопчатобумажные (VWR, каталожный номер 32935-460).

Сосуды для подготовки образцов вместимостью 4 унции с широким горлом и крышками с тефлоновым покрытием (VWR, каталожный номер 89044-078).

Метанол чистотой более 99,9% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ230).

Кислород чистотой 99,999%.

Пипетка Пастера одноразовая длиной 146 мм из боросиликатного стекла (Fisher Scientific, каталожный номер 13-678-20А).

Пипетка с грушей вместимостью 1 мл (Fisher Scientific, каталожный номер 13-678-9А).

Наконечники для пипеточного дозатора Eppendorf вместимостью 50-1000 мкл (Eppendorf epTIPS, VWR, каталожный номер 47745-108).

Картридж для генерирования гидроксида калия (RFIC EluGen, EGC II KOH, Dionex, Thermo Fisher, каталожный номер 058900).

Пиролизные трубки, внутренняя и наружная [COSA Instrument Corp., каталожные номера AQ3QPN (внутренняя трубка с широким фланцевым соединением), FN2QPG (наружная), набор МС28002 (заменяемые)].

Мембрана (септа) для ввода образца, используемая с устройством автоматического управления лодочкой (COSA Instrument Corp., каталожный номер МС15652).

Газонепроницаемый микрошприц вместимостью 100 мкл (SGE, COSA Instrument Corp., каталожный номер МС18530), требуется два микрошприца.

Толуол чистотой более 99,8% (B&J Brand, VWR, каталожный номер BJ347).

2,4,6-Трихлорфенол чистотой 98% (Sigma-Aldrich, каталожный номер 156515).

Кварцевая лодочка для проб (COSA Instrument Corp., каталожный номер МС06280).

Тонкая кварцевая шерсть, 10 г (COSA Instrument Corp., каталожный номер МС06175).

Виалы вместимостью 4 мл для использования с автосамплером для ввода жидких проб COSA ALS (VWR, каталожный номер 66030-480).

Виалы для образцов на 4 драхмы (1 драхма=3,696 мл) (Kimble, Fisher Scientific, каталожный номер 03-339-10Н) с черными крышками Qorpack с полимерным конусным уплотнением Polyseal (VWR, каталожный номер 02-883-5G).

Виалы для образцов вместимостью 40 мл (l-Chem сертифицированная серия 300, VWR, каталожный номер IRC336-0040).

Вода деионизированная и обработанная в системе наночистки воды для получения ионночистой воды с удельным сопротивлением 18,2 МОм·см, не содержащая органических веществ (менее 1 ppm), с анализатором общего содержания органического углерода Thermo Fisher.

     6 Проведение испытаний


Аналитик должен знать общие лабораторные приемы, правила безопасности при обращении с кислородом и легковоспламеняющимися органическими веществами, методику ионной хроматографии со сжиганием (CIC) и используемое оборудование. Использованные реактивы, материалы и пробы утилизируют экологически безопасным способом в соответствии с установленными правилами.

6.1 Подготовка аппаратуры

Подробности процедуры приведены для системы сжигания COSA AQF-2100H. Для другой модели аппаратуры от COSA Instrument или другого изготовителя процедура аналогична. Следуют инструкциям, прилагаемым к используемой аппаратуре.

6.1.1 Подготовка аппаратуры для сжигания

6.1.1.1 Собирают и проверяют все компоненты системы сжигания согласно спецификациям изготовителя.

6.1.1.2 Перед установкой трубки в печь помещают кварцевую шерсть в конец пиролизной трубки, соблюдая следующие требования. Не подключают шаровой шарнир GA-210 к AQF-2100H.

6.1.1.2.1 Не касаются руками пиролизной трубки или кварцевой шерсти, так как кожный жир может способствовать расстекловыванию. Используют перчатки или пинцет.

6.1.1.2.2 Заполняют кварцевой шерстью 3-4 мм пиролизной трубки от конца шарового шарнира.

6.1.1.2.3 Кварцевую вату (шерсть) используют в качестве фильтра для предотвращения попадания кокса в адсорбционный модуль.

6.1.1.2.4 Со временем кварцевая шерсть в пиролизной трубке будет расстекловываться. В этом случае заменяют кварцевую шерсть.

6.1.1.2.5 Раз в несколько месяцев проверяют пиролизную трубку на наличие расстекловывания, признаком которого является белый цвет трубки. Такие участки трубки становятся хрупкими и трескаются, что приводит к механическому разрушению. Если произошло расстекловывание, проверяют расстеклованную область на наличие трещин. Заменяют трубку при наличии признаков трещин.

6.1.1.2.6 Периодичность проверок при техническом обслуживании приведена в руководстве по эксплуатации (см. пункт 6-1-2 раздела HF-210).

6.1.1.3 Плотно заполняют кварцевую лодочку кварцевой шерстью вровень с верхом лодочки.

6.1.1.3.1 Со временем кварцевая шерсть расстекловывается. Если это произошло, заменяют кварцевую шерсть в кварцевой лодочке.

6.1.1.3.2 Проверяют кварцевую лодочку на наличие расстекловывания. Заменяют лодочку при обнаружении расстеклованной области.

6.1.1.4 Включают все модули и подачу газов. Включают нагреватель печи. Используют рабочие параметры, приведенные в таблице 1.


Таблица 1 - Параметры HF-210

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное