1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 06 февраля 2023 в 11:40
Снять ограничение

ГОСТ Р 57457-2017

Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах
Действующий стандарт
Проверено:  29.01.2023

Информация

Название Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах
Название английское Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components. Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 03.05.2017
Дата введения в действие 01.02.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Утверждён в Росстандарт

     
ГОСТ Р 57457-2017/ISO/TS 16189:2013

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБУВЬ

Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах

Footwear. Critical substances potentially present in footwear and footwear components. Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials



ОКС 61.060

Дата введения 2018-02-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Продукция текстильной и легкой промышленности"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 апреля 2017 г. N 338-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 16189:2013* "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилформамида в обувных материалах" (ISO/TS 16189:2013 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethylformamide in footwear materials", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного документа соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества диметилформамида (ДМФА) в материалах обуви и элементах обуви, содержащих материал с полиуретановым (ПУР) покрытием.

Примечание - В обувной промышленности при вводе полиуретана (реакционно-инжекционном формовании) не применяют ДМФА. ДМФА может быть применен для материала с покрытием из ПУР.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный документ*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание.

________________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


ISO/TR 16178:2012 Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components (Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях)

     3 Сущность метода


Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют в ультразвуковой ванне метанолом в герметично закрытой виале при температуре 70°С. Аликвотное количество экстракта анализируют на газовом хроматографе с масс-селективным детектором (ГХ/МС) в режиме SIM (мониторинга выбранных ионов).

В таблице 1 ISO/TR 16178:2012 указывает материалы, на которые распространяется данный метод определения.

     4 Реактивы и растворители

4.1 Реактивы

Данные вещества приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Реактивы

N

Вещество

Номер по CAS

Чистота

1

Диметилформамид
(ДМФА)

68-12-2

Аттестованный стандартный раствор

2

Диметилформамид-d7
(ДМФА-d7)

4472-41-7

Аттестованный стандартный раствор

3

Метанол

67-56-1

Аналитической чистоты

Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организацией Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.

4.2 Исходные и рабочие растворы

4.2.1 Внутренний стандарт - исходный раствор (1000 мг/дм)

Берут навеску 10 мг ДМФА-d7 с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют ее до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из политетрафторэтилена (ПТФЭ), и выдерживают при температуре 4°С.

4.2.2 Внутренний стандарт - рабочий раствор (200 мг/дм)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.1) в соотношении 1:5.

4.2.3 Целевое соединение - исходный раствор (1000 мг/дм)

Берут навеску 10 мг ДМФА с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 10 см и заполняют до метки метанолом. Переносят содержимое в виалу из желтого стекла вместимостью 10 см, с пробкой из ПТФЭ, и выдерживают при температуре 4°С.

4.2.4 Целевое соединение - рабочий раствор (200 мг/дм)

Готовят данный раствор посредством разбавления метанолом исходного раствора (4.2.3) в соотношении 1:5.

     5 Оборудование


Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующее:

5.1 Аналитические весы с точностью не менее 0,1 мг.

5.2 Стеклянная виала, герметично закрываемая, вместимостью 20 см.

5.3 Ультразвуковая ванна с регулируемой температурой.

5.4 Мембранный фильтр из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.

5.5 Виалы для проб вместимостью 2 см с пробками из ПТФЭ.

5.6 Мерная колба вместимостью 10 см.

5.7 Емкости из янтарного стекла.

5.8 Микропипетки вместимостью от 20 мм до 10 см.

5.9 ГХ-МС (газовый хроматограф с масс-селективным детектором).

     6 Подготовка пробы

6.1 Отбор проб

Пробы из материалов с ПУР-покрытием измельчают до кусочков с длиной кромки до 3 мм.

Вместе можно смешать не более трех равных по массе материалов с ПУР-покрытием.

6.2 Экстракция

Пробу массой (1±0,001) г взвешивают, т, на аналитических весах (5.1) в стеклянной виале вместимостью 20 см (5.2). Затем добавляют 9 см метанола и 1 см рабочего раствора внутреннего стандарта (4.2.2) и герметично закрывают виалу.

Пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне при температуре 70°С в течение 1 ч.

После охлаждения до комнатной температуры раствор, при необходимости, фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.4). Аликвотное количество переносят в виалу ГХ-МС и закупоривают пробкой из ПТФЭ.

     7 Определение с помощью ГХ-МС анализа

7.1 Градуировочный стандарт

Для построения градуировочной кривой используют шесть градуировочных точек. Все вещества приготовлены в мерных колбах вместимостью 10 см в соответствии с таблицей 2.


Таблица 2 - Подготовка к градуировке

Стандарт

L1

L2

L3

L4

L5

L6

Объем рабочего раствора целевого соединения (4.2.4), мм

25

50

100

250

500

1000

Концентрация целевого соединения в градуировочных растворах, мг/дм

0,5

1

2

5

10

20

Объем рабочего раствора внутреннего стандарта в метаноле (4.2.2), мм

1000

1000

1000

1000

1000

1000

Концентрация внутреннего стандарта, мг/дм

20

20

20

20

20

20

Примечание - Доводят до метки метанолом.

7.2 Примеры инструментального метода

Пример приведен в приложении А.

     8 Количественное определение

8.1 Градуировочная кривая

Устанавливают функцию линейной регрессии, используя отношения () и () по формуле

,

где A - площадь пика ДМФА;

A - площадь пика ДМФА-d7;

C - концентрация ДМФА в градуировочном стандарте, мг/дм;

C - концентрация ДМФА-d7 в градуировочном стандарте, мг/дм;

а - тангенс угла наклона линейной функции;

b - отрезок, отсекаемый на ординате градуировочной кривой (единицы зависят от оценки).

Содержание ДМФА вычисляют как массовую долю w, мг/кг, по формуле

,

где w - содержание ДМФА в образце, мг/кг;

V - объем растворителя, использованного для экстракции, см, в большинстве случаев это значение будет равно 10 см;

т - масса испытуемого образца, г;

A - площадь пика ДМФА в пробе;

А - площадь пика ДМФА-d7 в пробе;

С - концентрация ДМФА-d7 в пробе, мг/дм.

     9 Эффективность метода


Предел количественного определения данного метода испытания составляет 5 мг/кг ДМФА в материалах с ПУР покрытием.

     10 Протокол испытания


Протокол испытания должен включать в себя следующие сведения:

a) ссылка на настоящий стандарт;

b) дата проведения испытания;

c) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

d) условия хранения до испытания, если требуется;

e) количество полученного экстрагированного ДМФА, мг/кг;

f) любое отклонение от настоящего стандарта.

Приложение А
(справочное)

     
Предлагаемые параметры для определения ДМФА методом ГХ-МС

А.1 Метод измерения

А.1.1 Измеряемый параметр

ДМФА анализируют методом ГХ-МС на одном квадруполе в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

А.1.2 Условия проведения хроматографии

Колонка

полярная стационарная фаза на основе полиэтиленгликоля, длина 30 м, внутренний диаметр 250 мкм, толщина пленки 0,5 мкм.

Газ-носитель

гелий.

Печь

60°C в течение 2 мин, до 250°С со скоростью 20°С/мин, 250°С в течение 2 мин.

Дозатор

240°С в режиме без разделения потока и вводимым объемом 1 мм.

А.1.3 Условия детектирования

Линия передачи

240°С.


Масс-спектрометр с одним квадруполем работает в режиме одновременного мониторинга выбранных ионов/сканирования (SIM/SCAN).

Диапазон масс SCAN

от 40 до 200 а.е.м.


Режим SIM фокусируется на следующих ионах:

Соединения

Ионы

ДМФА

73 (квантификатор)

44 (квалификатор)

ДМФА-d7

80 (квантификатор)

     

Приложение ДА
(справочное)

     
Сведения о соответствии ссылочного международного документа национальному стандарту



Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного документа

Степень
соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO/TR 16178:2012

IDT

ГОСТ Р 56574-2015/ISO/TR 16178:2012 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях"

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта:

- IDТ - идентичный стандарт.


УДК 685.34.013:006.354

ОКС 61.060

Ключевые слова: обувь, критические вещества, содержание, диметилформамид, количество, определение, метод, проба, процедура, раствор, экстракция, измерение, результат, протокол




Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное