1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 09 февраля 2023 в 14:46
Снять ограничение

ГОСТ Р 57655-2017

Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Методы измерений массовой доли сурьмы
Действующий стандарт
Проверено:  01.02.2023

Информация

Название Пыли металлургических предприятий цветной металлургии. Методы измерений массовой доли сурьмы
Название английское Dusts of non-ferrous metallurgy enterprises. Methods of antimony mass content measuring
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2023
Дата издания 04.10.2017
Дата введения в действие 01.10.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной металлургии и устанавливает методы измерений массовой доли сурьмы: фотометрический в диапазоне от 0,0050% до 0,60%, атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 0,020% до 7,00% и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазоне от 0,0050% до 7,00%. Общие требования к методам измерений, требования безопасности при выполнении измерений, контроль точности результатов измерений - по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2017 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ Р 57655-2017

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ



ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ



Методы измерений массовой доли сурьмы


Dusts of non-ferrous metallurgy enterprises. Methods of antimony mass content measuring

     

ОКС 73.060.99

Дата введения 2018-10-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. N 1072-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной металлургии и устанавливает методы измерений массовой доли сурьмы: фотометрический в диапазоне от 0,0050% до 0,60%, атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 0,020% до 7,00% и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазоне от 0,0050% до 7,00%.

Общие требования к методам измерений, требования безопасности при выполнении измерений, контроль точности результатов измерений - по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5789 Реактивы. Толуол. Технические условия

ГОСТ 6691 Реактивы. Карбамид. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32221 Концентраты медные. Методы анализа

ГОСТ 33208 Руды медесодержащие и полиметаллические и продукты их переработки. Измерение массовой доли меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, сурьмы методом атомно-абсорбционной спектрометрии

ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода лабораторная для анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53198 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа

ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Характеристики показателей точности измерений


Значения показателей точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы при доверительной вероятности P=0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 1.


Таблица 1 - Значения показателей точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли сурьмы при доверительной вероятности P=0,95

В процентах

Диапазон измерений массовой доли сурьмы

Показатель точности измерений

Предел (абсолютные значения)

повторяемости r (n=2)

воспроизводимости R

От 0,0050 до 0,0100 включ.

0,0021

0,0020

0,0030

Св. 0,010 " 0,030 "

0,004

0,004

0,006

" 0,030 " 0,100 "

0,007

0,007

0,010

" 0,10 " 0,30 "

0,03

0,02

0,04

" 0,30 " 0,50 "

0,04

0,03

0,06

" 0,50 " 1,00 "

0,09

0,07

0,12

" 1,00 " 2,50 "

0,17

0,10

0,24

" 2,50 " 7,00 "

0,28

0,28

0,40

     

     4 Фотометрический метод

4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0,0001 г;

- спектрофотометр или фотоколориметр любого типа;

- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева не менее 350°C;

________________

* Поз.[1]-[7], [9] см. раздел Библиография. - Примечание изготовителя базы данных.     


- колбы мерные 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронку ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

- стекла часовые.

При выполнении анализа применяют следующие материалы, растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 1:1, 1:9 и 3:97;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 3:1;

- гидрохлорид гидроксиламина солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 10 г/дм;

- железо (III) азотнокислое 9-водное по [2], раствор массовой концентрации 70 г/дм;

- кристаллический фиолетовый по [3], раствор массовой концентрации 0,2 г/дм;

- медь по ГОСТ 859, марки не ниже М0;

- натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;

- толуол по ГОСТ 5789, перегнанный;

- сурьму по ГОСТ 1089 не ниже марки Су00;

- церий (IV) сернокислый 4-водный по [4], раствор массовой концентрации 40 г/дм;

- растворы сурьмы известной концентрации;

- олово двухлористое 2-водное по [5], раствор массовой концентрации 100 г/дм;

- олово металлическое по ГОСТ 860 не ниже марки О1;

- карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор;

- раствор азотнокислой меди массовой концентрации 10 г/дм;

- раствор азотистокислого натрия массовой концентрации 100 г/дм;

- фильтры обеззоленные по [6] или аналогичные.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

4.2 Метод измерений

Метод основан на экстракции толуолом хлоридного анионного комплекса пятивалентной сурьмы (SbCl) с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.

4.3 Подготовка к выполнению измерений

4.3.1 При приготовлении раствора азотнокислой меди массовой концентрации 10 г/дм навеску меди массой 10,0 г растворяют в 10 см азотной кислоты. Раствор кипятят до полного удаления оксидов азота, затем охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см и перемешивают. Срок хранения - 1 год.

4.3.2 При приготовлении раствора азотистокислого натрия массовой концентрации 100 г/дм навеску соли массой 10 г растворяют в объеме от 50 до 80 см воды при перемешивании. Раствор доливают водой до объема 100 см, перемешивают. Применяют свежеприготовленным.

4.3.3 При приготовлении насыщенного раствора мочевины 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 50 см воды и нагревают до растворения. В случае необходимости фильтруют через фильтр средней плотности. Охлаждают до комнатной температуры. Срок хранения - 1 год.

4.3.4 При приготовлении раствора сернокислого церия массовой концентрации 40 г/дм навеску водного сернокислого церия массой 4 г (или безводного сернокислого церия массой 3,3 г) растворяют в серной кислоте, разбавленной 3:97, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой, разбавленной 3:97, до метки и перемешивают. Срок хранения - 1 год.

4.3.5 При приготовлении раствора гидрохлорида гидроксиламина солянокислого массовой концентрации 10 г/дм навеску соли массой 1,0 г растворяют в объеме от 50 до 80 см воды при перемешивании. Раствор доливают до 100 см водой, перемешивают.

4.3.6 При приготовлении раствора азотнокислого железа (III) массовой концентрации 70 г/дм навеску соли массой 70 г растворяют в объеме от 200 до 300 см воды, приливают 10 см азотной кислоты, перемешивают. Доливают раствор до объема 1000 см водой, перемешивают. В случае необходимости фильтруют через фильтр "белая лента". Срок хранения - 1 год.

4.3.7 При приготовлении раствора кристаллического фиолетового массовой концентрации 0,2 г/дм навеску массой 0,2 г растворяют при перемешивании в 30-50 см воды, добавляя ее небольшими порциями, переносят раствор с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки и перемешивают. Раствор оставляют в темном месте на сутки, затем отфильтровывают через фильтр "синяя лента". Раствор хранят в закрытой стеклянной или пластиковой банке (колбе) в местах, защищенных от света, или в склянке из темного стекла. Срок хранения - 1 месяц.

4.3.8 При приготовлении раствора двухлористого олова массовой концентрации 100 г/дм навеску соли массой 10 г растворяют при нагревании и перемешивании в 200 см соляной кислоты, охлаждают, разбавляют водой до 1000 см и перемешивают. Хранят в закрытой склянке, добавив несколько гранул металлического олова, в местах, защищенных от света, или в склянке из темного стекла. Срок хранения - 1 год.

4.3.9 Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см навеску тонкоизмельченной сурьмы массой 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см серной кислоты. Раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой до 150 см, снова охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают серной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см 10,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,002 мг/см 20,0 см раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают серной кислотой, разбавленной 1:9, до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.

4.3.10 Построение градуировочного графика при массовой доле сурьмы от 0,005% до 0,016%

В ряд стаканов вместимостью 100 см каждый наливают по 1 см раствора азотнокислого железа, по 3 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.

Примечание - Если в пробе пыли содержится значительное количество меди (более 15%), то в стаканы дополнительно приливают по 1 см раствора азотнокислой меди.


Стаканы с содержимым охлаждают и наливают в них соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см раствора В.

Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см соляной кислоты, нагревают до растворения солей и оставляют на 5-10 мин при температуре от 40°C до 50°C. Затем растворы снова охлаждают, приливают по 3 см воды и далее анализ продолжают, как указано в 4.4. Раствор экстрагируют в 30 см толуола и фотометрируют в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения применяют толуол.

4.3.11 Построение градуировочного графика при массовой доле сурьмы свыше 0,016%

В ряд стаканов вместимостью 100 см каждый наливают по 1 см раствора азотнокислого железа, по 3 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления густых паров серной кислоты.

Примечание - Если в пробе пыли содержится значительное количество меди (более 15%), то в стаканы дополнительно приливают по 1 см раствора азотнокислой меди.


Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное