1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 10 февраля 2023 в 09:23
Снять ограничение

ГОСТ Р 57758-2017

Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы
Действующий стандарт
Проверено:  02.02.2023

Информация

Название Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы
Название английское Resources saving. Waste treatment. Preparation of test portions from the laboratory sample
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2023
Дата издания 29.11.2019
Дата введения в действие 01.05.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает требования к надлежащей (добросовестной) лабораторной практике для безопасной подготовки аналитических навесок из лабораторной пробы отходов и шламов. Настоящий стандарт распространяется на методы подготовки аналитических навесок из лабораторной пробы любых отходов, включая шламы и осадки сточных вод. Настоящий стандарт не распространяется на радиоактивные отходы и шламы, которые попадают в сферу действия другого законодательства. Требования, установленные настоящим стандартом, предназначены для добровольного применения в нормативно-правовой, нормативной, технической и проектно-конструкторской документации, а также в научно-технической, учебной и справочной литературе применительно к процессам обращения с отходами на этапах их технологического цикла отходов с вовлечением соответствующих материальных ресурсов в хозяйственную деятельность в качестве вторичного сырья, обеспечивая при этом сохранение и защиту окружающей среды, здоровья и жизни людей
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ

 
ГОСТ Р 57758-2017

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Ресурсосбережение

ОБРАЩЕНИЕ С ОТХОДАМИ

Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы

Resources saving. Waste treatment. Preparation of test portions from the laboratory sample



ОКС 13.030.01

Дата введения 2018-05-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий (ФГУП "ВНИИ СМТ") совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Инновационный экологический фонд" (ООО "ИНЭКО")

2 ВНЕСЕН подкомитетом ПК 2 "Обращение с отходами" Технического комитета по стандартизации ТК 409 "Охрана окружающей природной среды"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. N 1309-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения европейского стандарта ЕН 15002:2015* "Характеристика отходов. Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы" (EN 15002:2015 "Charakterisierung von - Herstellung von aus der Laborprobe", NEQ)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)     

Введение


Настоящий стандарт разработан на основе европейского стандарта ЕН 15002:2015 "Характеристика отходов. Подготовка аналитических навесок из лабораторной пробы" (EN 15002:2015 "Charakterisierung von - Herstellung von aus der Laborprobe"), подготовленного Техническим комитетом CEN/TC 292 "Характеристика отходов", секретариат которого поддерживается Бюро по стандартизации NBN (Бельгия).

В лабораторной практике пробу, взятую в соответствии с планом отбора проб, анализируют различными методами. Для этих целей пробу разделяют таким образом, чтобы получить несколько аналитических навесок веществ, представляющих интерес, и применяют методы анализа, позволяющие получить представительные данные для исходной лабораторной пробы. Представительность лабораторной пробы и аналитической навески имеет особое значение для обеспечения качества и точности результатов анализа. Представительность лабораторной пробы устанавливают в соответствии с планом отбора проб.

Настоящий стандарт устанавливает последовательность проведения анализа для обеспечения представительности аналитических навесок в соответствии с надлежащей (добросовестной) лабораторной практикой.

При проведении анализа отходов и шламов (определении любых показателей) лицо, осуществляющее анализ, должно ознакомиться с основными рисками, возникающими при обращении с этими материалами. Пробы отходов и шламов могут содержать опасные (например, токсичные, химически активные, огнеопасные, инфицированные) компоненты, обладающие высокой биологической и химической реакционной способностью. Поэтому при работе с пробами этих материалов следует соблюдать особую осторожность. Кроме того, в результате микробиологической или химической активности материалов могут образовываться горючие газы, которые приводят к избыточному давлению в закрытых сосудах. При взрыве сосудов могут образовываться опасные осколки, пыль и (или) аэрозоли.

Требования настоящего стандарта могут служить основой инструкций по технике безопасности лабораторной практики при обращении с пробами отходов, шламов.

Настоящий стандарт должен соблюдаться при возникновении всех рисков, связанных с процедурами лабораторного анализа образцов отходов и шламов.

Объектом стандартизации в настоящем стандарте является ресурсосбережение, предметом стандартизации - обращение с отходами, аспектом стандартизации - отбор проб из лабораторного образца. Настоящий стандарт является неэквивалентным по отношению к аналогу: введены ссылки на национальные стандарты Российской Федерации и уточнена структура стандарта.

В настоящем стандарте использованы ссылки на 50 стандартов, включая международные и европейские стандарты, а также на европейские региональные документы и на документ по добросовестной лабораторной практике.

Приложение А - обязательное, приложения Б-Д носят справочный характер.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает требования к надлежащей (добросовестной) лабораторной практике для безопасной подготовки аналитических навесок из лабораторной пробы отходов и шламов.

Настоящий стандарт распространяется на методы подготовки аналитических навесок из лабораторной пробы любых отходов, включая шламы и осадки сточных вод.

Настоящий стандарт не распространяется на радиоактивные отходы и шламы, которые попадают в сферу действия другого законодательства.

Требования, установленные настоящим стандартом, предназначены для добровольного применения в нормативно-правовой, нормативной, технической и проектно-конструкторской документации, а также в научно-технической, учебной и справочной литературе применительно к процессам обращения с отходами на этапах их технологического цикла отходов с вовлечением соответствующих материальных ресурсов в хозяйственную деятельность в качестве вторичного сырья, обеспечивая при этом сохранение и защиту окружающей среды, здоровья и жизни людей.

     2 Нормативные ссылки         


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 31886 Принципы надлежащей лабораторной практики (GLP). Применение Принципов GLP к краткосрочным исследованиям

ГОСТ 33510 (EN 15413:2011) Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки образца для испытаний из лабораторной пробы

ГОСТ Р ИСО 14050 Менеджмент окружающей среды. Словарь

ГОСТ Р 52104 Ресурсосбережение. Термины и определения

ГОСТ Р 53692 Ресурсосбережение. Обращение с отходами. Этапы технологического цикла отходов

ГОСТ Р 54098 Ресурсосбережение. Вторичные материальные ресурсы. Термины и определения

ГОСТ Р 54884 Добросовестная практика в области защиты прав потребителей. Термины и определения

ГОСТ Р 54887 Руководство по добросовестной практике для контрольных испытаний продукции (для испытательных лабораторий и испытательных центров)

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замен , то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р ИСО 14050, ГОСТ Р 52104, ГОСТ Р 53692, ГОСТ Р 54098, ГОСТ 33510, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 высушивание: Процесс удаления воды из пробы.

Примечания

1 При подготовке пробы целесообразно удалить только то количество воды, которое помешает другим процессам, например, дроблению или измельчению.

2 Для сохранения пробы без особых изменений в процессе пробоподготовки не требуется полное удаление воды из пробы.

3.2 фракция: Часть лабораторной пробы, в которой интересующие параметры могут быть распределены неравномерно.

Примечание - Фракция может состоять из металлических кусков, камней и т.д.

3.3 разделение на фракции: Процесс разделения материала по размеру частиц или слоев, если гомогенизация пробы не применима практически или целесообразно проводить испытания отдельных фракций или фаз.

3.4 деление пробы: Процесс отбора одной или более частей из пробы.

3.5 зернистые отходы: Отходы, которые не являются монолитными, жидкими, газообразными, шламом [1].

3.6 гомогенизация: Процесс объединения компонентов, частиц или слоев в более однородное состояние, чем изначальная проба (в случае составных проб), или предварительно обработанные фракции пробы, - для обеспечения равного распределения вещества и свойств в пробе.

3.7 умеренно летучие соединения: Суммарное количество легколетучих органических соединений и умеренно летучих неорганических соединений, которые могут быть утеряны в процессе подготовки пробы.

Примечание - Во время пробоподготовки, например при нагревании, могут быть утеряны летучие неорганические соединения, такие как ртуть, мышьяк, кадмий, таллий.

3.8 умеренно летучие органические соединения: Органические соединения, имеющие температуру кипения выше 180°C (при давлении 101 кПа).

Примечание - К умеренно летучим органическим соединениям относятся:

а) минеральные масла;

б) большинство полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) [2];

в) полихлорированные бифенилы (ПХБ) [3];

г) хлорорганические гербициды [3].

3.9 кусковые (монолитные) отходы: Отходы с определенным минимальным размером (минимальной мерой), а также физическими и механическими свойствами, которые обеспечивают их целостность в течение определенного периода времени.

3.10 измельчение: Механическое измельчение пробы посредством перемалывания, растирания, дробления или резки.

3.11 разделение фаз, разделение фракций: Процесс разделения материала по размеру частиц или слоев, если гомогенизация пробы не применима практически или если целесообразно проведение испытаний отдельных фракций или фаз.

3.12 проба: Отобранная для анализа часть объекта исследования.

3.13 частная (точечная) проба: Проба, полученная отбором части пробы.

Примечание - Частная проба может являться:

а) частью пробы, которая была получена посредством выборки или отделения;

б) конечной пробой, полученной в результате многоступенчатой подготовки проб;

в) в случае монолитной пробы являться пробой, выделенной (полученной) посредством резки или сверления.

3.14 лабораторная проба: Объединенная проба или ее часть, подготовленная соответствующим образом и являющаяся достаточной для проведения химического анализа.

Примечания

1 Когда лабораторная проба подвергается дальнейшей обработке разделением, смешиванием, измельчением или сочетанием этих операций, она становится аналитической пробой. Если не требуется проводить подготовку лабораторной пробы, то лабораторная проба и является аналитической пробой. Навеска отбирается от аналитической пробы для проведения испытаний.

2 Лабораторная проба является конечной пробой с точки зрения отбора проб, но с точки зрения лабораторного анализа она является начальной пробой.

3 Некоторые лабораторные пробы могут быть подготовлены и направлены в разные лаборатории или в одну и ту же лабораторию для различных целей. При отправке в одну лабораторию набор проб рассматривается как одна лабораторная проба и документально оформляется как одна проба.

3.15 аналитическая проба: Проба, приготовленная из лабораторной пробы, от которой отбирается навеска для проведения испытаний.

3.16 аналитическая навеска: Часть пробы вещества или материала установленной массы, целиком используемая при выполнении единичного измерения концентрации или других свойств.

Примечание - Аналитическая навеска может быть взята сразу, если не требуется подготовка пробы (например, для жидкостей или проб с соответствующей однородностью, размером и толщиной). Как правило, происходит отбор аналитических навесок из подготовленной для испытания пробы.

3.17 разделение пробы: Процесс, при котором из пробы получают одну или несколько частных проб или получают желаемую однородную форму, используя процессы резки или сверления в случае монолитных отходов;

3.18 навеска пробы: Количество материала необходимого размера для определения требуемых параметров лабораторной пробы.

Примечание - Навеска пробы может быть отобрана непосредственно из лабораторной пробы, если не требуется подготовка образца (например, гомогенизация, растворение, измельчение), но обычно она отбирается из аналитической пробы.

3.19 равномерно сформированная аналитическая навеска неделимых (монолитных) отходов: Аналитическая навеска неделимых (монолитных) отходов, полученная посредством резки или сверления, поверхность которой может быть рассчитана на основе простых геометрических формул.

3.20 исследуемая проба, анализируемая проба: Проба, полученная из лабораторной пробы, из которой отбирают аналитические навески для исследования или анализа.

3.21 летучие органические соединения: Соединения, которые при комнатной температуре (20°C) находятся в жидком состоянии и имеют температуру кипения обычно ниже 180°C [4].

Примечание - Летучие органические соединения включают ароматические углеводороды и другие медленно кипящие галогенированные углеводороды, которые используются в качестве растворителей или топлива, и некоторые продукты разложения.

3.22

принципы надлежащей лабораторной практики (Good Laboratory Practice (GLP): Система обеспечения качества, имеющая отношение к процессам организации, планирования, порядку проведения и контролю испытаний в области охраны здоровья человека и безопасности окружающей среды, а также оформления, архивирования и представления результатов этих испытаний.

[ГОСТ 33044-2014, статья 2.1.1]


Примечания

1 В ГОСТ 31886 термин "надлежащая" используется без определения.

2 В Российской Федерации получил распространение (без определения термина) синоним "добросовестная практика" (ГОСТ Р 54884, ГОСТ Р 54887), что учтено и в настоящем стандарте.

3.23

опасные отходы: Отходы, существование которых и (или) обращение с которыми представляет опасность для жизни, здоровья человека и окружающей природной среды.

[ГОСТ 30772-2001, статья 3.26]


Примечания

1 Отходы, в состав которых входят вещества или компоненты, обладающие одним или несколькими опасными свойствами, такими, как токсичность, радиоактивность, инфекционность, канцерогенность. взрывчатость, пожароопасность, высокая реакционная способность, наличие возбудитетелей инфекционных заболеваний, и другими опасными характеристиками, установленными в соответствующей нормативной документации и/или в технических регламентах и присутствуют в таких количествах и видах, что представляют непосредственную или потенциальную опасность для здоровья людей или окружающей среды как самостоятельно, так и при вступлении в контакт с другими веществами.

2 Термин "опасные отходы" охватывает:

- отходы, идентифицированные как токсичные, канцерогенные и др. действующими правовыми актами и нормативными документами, утвержденными в установленном порядке международными (ООН, ИСО), межгосударственными (СНГ), региональными (ЕС) и территориальными перечнями опасных отходов, в том числе токсичные и другие отходы, которые характеризуются опасными свойствами;

- отходы, классифицируемые как опасные в международных соглашениях, к которым присоединилась Российская Федерация;

- другие отходы, которые классифицированы как опасные, в том числе токсичные, в общегосударственных и региональных перечнях, утвержденных в установленном порядке.

     4 Требования безопасности


Для обеспечения безопасности при работе с потенциально опасными материалами лабораторных проб отходов и шламов необходимо строго следовать инструкциям к оборудованию и веществам. Кроме того:

- оборудование для измельчения, резки, фрезерования и гомогенизации проб должен обслуживать квалифицированный персонал строго в соответствии с инструкцией завода-производителя;

- все процедуры следует выполнять в вытяжном шкафу или в закрытом оборудовании с вентиляцией, из-за возможности генерации мелкодисперсных фракций.

Следует предпринимать все необходимые меры для предотвращения изменения состава аналитической навески, которое может произойти во время транспортирования или хранения (консервирования) в лаборатории.

     5 Подход к методам отбора проб из лабораторных образцов отходов

     5.1 Сущность технологического подхода


Сущность технологического подхода заключается в уменьшении размера частиц и массы лабораторной пробы с использованием методов (приложение А) в зависимости от массы пробы (приложение Б), типа испытаний, для которых проба была предназначена в условиях применения различного оборудования (приложение В).

При выборе методов обработки проб (приложение Г) следует учитывать, что каждый из них может влиять на результаты испытаний из-за наличия примесей или изменения физико-химических свойств образца.

     5.2 Подготовка проб

5.2.1 Основные положения

Подготовка аналитической пробы является процессом, зависящим от типа пробы и ее физического состояния, массы лабораторной пробы, типа, количества проводимых определений и т.д. (приложение Е).

Полученные аналитические навески должны одновременно отвечать следующим требованиям:

- каждая аналитическая навеска должна быть как можно более представительной по отношению к лабораторной пробе;

- количество и физическое состояние (например, размер частиц) каждой аналитической навески должны соответствовать требованиям испытательного оборудования;

- в каждой навеске не должно быть потерь и загрязнений.

Исходя из требований, заявленных в планируемом анализе, необходима соответствующая пробоподготовка аналитической навески лабораторной пробы, взятой в соответствии с планом отбора проб. Это означает, что при необходимости должно быть обеспечено взаимодействие между всеми заинтересованными сторонами (например, лицом, осуществляющим отбор проб, клиентом и аналитической лабораторией) для выполнения требований стандартов и других нормативных актов при проведении аналитических исследований.

Подготовка навески в лаборатории часто включает в себя операции гомогенизации, разделения фракций, сушки, измельчения и деления пробы. Подробное описание этих операций приведено в приложении А (А.2-А.6). Порядок проведения этих операций определяется лабораторией отдельно для каждой пробы. Как правило, последовательность применяемых операций проста. В более сложных случаях (например, когда должны быть выполнены несколько определений с различными требованиями) должна быть определена и обоснована последовательность операций.

Примечание - Методы для образцов почвы для определения неорганических компонентов установлены в [5], а для органических веществ - в [6].


Для определения операций, применяемых к лабораторной пробе для получения одной или нескольких представительных навесок, предусматривается три основных шага:

а) определение аналитических требований.

Должны быть установлены требования аналитических операций:

- методы исследований;

- необходимое число навесок;

- количество и свойства навесок, необходимых для каждой аналитической операции;

- сохранность проб (например, временной интервал, температура, добавление реагентов).

Примечание - В приложении Г приводятся данные по необходимым количествам аналитических навесок и требования для различных аналитических методов.


Рекомендуется подготовить, по крайней мере, в пять раз большее количество материала, чем необходимо для навески;

б) определение последовательности операций.

Определяют требуемое количество операций в зависимости от технологического процесса (рисунок 1), основанное на свойствах лабораторной пробы и требованиях аналитических операций: каждая отдельная операция этой последовательности должна рассматриваться как независимая операция:

- разделение по фракциям;

- высушивание;

- измельчение;

- гомогенизация;

- деление пробы.

Рекомендуется группировать параметры таким образом, чтобы пробы могли быть подготовлены для определения нескольких параметров. Проба может быть использована для определения различных параметров, если она отвечает необходимым требованиям.

Часто на лабораторных пробах должны быть выполнены различные определения. В таких случаях элементы процесса должны быть объединены и (или) повторены для получения частей пробы, из которых в результате можно получить различные навески. Для того чтобы определить актуальную последовательность применяемых к данной пробе операций, следует использовать блок-схему последовательности операций подготовки навески (рисунок 1);

в) выбор подходящих операций.

В соответствии с требованиями методов испытаний и свойствами пробы выбирают подходящий метод обработки пробы для каждого элемента процесса в соответствии с инструкциями приложения А.

В случае неделимых (монолитных) отходов последовательность операций может состоять только из разделения пробы.


     
Рисунок 1 - Блок-схема последовательности операций подготовки навески

5.2.2 Последовательность методов обработки

На блок-схеме последовательности операций подготовки навески (рисунок 1) приведен порядок проведения операций обработки отдельной лабораторной пробы для получения представительной навески. Операции следует применять, начиная с лабораторной пробы и продолжая их для всех фракций пробы или части пробы, полученных в ходе подготовки, в итерационном цикле до выполнения всех аналитических требований.

В случае определения летучих соединений или умеренно летучих соединений следует предотвращать потерю ртути при гомогенизации и (или) уменьшении размера частиц. Предварительное разделение пробы без стадии гомогенизации может проводиться (см. А.2.4, А.6.4), если представительность оставшейся пробы изменилась несущественно.

Примечание - В отдельных случаях деление пробы без этапа осушения не обеспечивает представительность навески.


Если имеются одна или несколько частных проб, которые еще не обеспечивают выполнения требований, установленных в соответствующих стандартах в области анализов, то проба подлежит дальнейшей обработке.

     5.3 Приборы и оборудование


В зависимости от метода, выбранного в соответствии с приложением А, следует выбрать подходящее оборудование для приготовления аналитических навесок из лабораторных проб.

При выборе вида обработки следует учитывать, что каждый из методов оказывает определенное влияние на результаты анализа. Это может быть причиной потери аналитов, представляющих интерес, появления загрязнений или изменения физико-химических свойств пробы.

Вся посуда и оборудование, которые вступают в контакт с пробой, должны быть изготовлены из материалов, химически совместимых с выбранной пробой. Это необходимо для снижения загрязнения проб и сведения к минимуму адсорбции (абсорбции) аналита. Например, в случае неорганического элементарного анализа используют пластмассу, в случае летучих и органических аналитов - кварц или стекло. При проведении анализа следует обеспечить должную чистоту используемой посуды.

Примерный список оборудования, пригодного для осуществления процедур подготовки проб, приведен в приложении В.

     5.4 Возможные источники ошибок


Проба (часть пробы) должна быть заново гомогенизирована после операции, которая могла привести к сегрегации частиц разного размера.

Должна быть исключена потеря материала пробы и ее загрязнения.

При использовании оборудования при обработке проб возможно: загрязнение в процессе истирания; перекрестное загрязнение в процессе испытаний нескольких проб; загрязнение за счет выделения химических веществ.

Встречаются три типа загрязнений, связанных с использованием приборов/оборудования:

а) истирание, пыль;

б) перенос и распространение загрязнений;

в) химическое выделение/освобождение.

Выполнять обработку проб отходов рекомендуется в специально предназначенном помещении, особенно при процессах дробления и прессования.

Если проба порошкообразная или в ней присутствуют летучие соединения, часть пробы может быть утеряна, что может привести к изменению физико-химических свойств материала.

При разрезании или сверлении неделимой монолитной пробы возможно изменение поверхности, что приведет к изменениям свойств элюирования. Неоднородность проб, в свою очередь, может привести к тому, что они утратят свою представительность. Для этого для аналитической навески берут несколько частей (проб).

     5.5 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать, по меньшей мере, следующую информацию:

а) название, адрес и место расположения каждой лаборатории, участвующей в подготовке исследуемой пробы;

б) однозначная идентификация протокола (такая как серийный номер) и каждой страницы, а также общее число страниц в протоколе;

в) описание и фазовый состав лабораторной пробы (например, жидкая, твердая гранулированная, монолитная/неделимая);

г) дата получения проб лабораторией и дата выполнения испытаний;

д) ссылка на настоящий стандарт;

е) ссылка на стандарт методов испытаний, используемый для определения каждого элемента;

ж) результаты испытаний со ссылкой на соответствующие пункты в стандарте, указанном в перечислении е);

з) ссылка на акт отбора проб, если акт по отбору проб не доступен; должна быть четкая ссылка на компанию или лиц, которые должны нести ответственность за отбор проб;

и) вся последовательность и условия операций (процедуры и оборудование), фактически применяемых к лабораторной пробе при подготовке навески;

к) любые детали, не характерные для проводимых испытаний или не являющиеся обязательными, и любые другие факторы, которые могли повлиять на результаты.

     5.6 Контроль работоспособности аппаратуры


Необходимо проводить постоянный контроль используемой аппаратуры для предотвращения возможности загрязнений отбираемых и анализируемых проб.

     5.7 Дополнительные требования


Результаты анализа, проведенного в испытательной лаборатории, следует представлять в виде отчета, в котором данные документированы точно, четко и однозначно.

Для последующего выполнения анализов должны быть доступны достоверные данные о подготовке аналитических навесок.

Следует документировать любые этапы испытаний и промежуточные результаты (хроматограммы, необработанные данные и подробные расчеты), доступные, при необходимости, для контроля.

Приложение А
(обязательное)

Выбор метода подготовки проб

А.1 Общие положения

Подготовка исследуемой пробы из лабораторной пробы часто сопряжена с последовательными операциями, такими как гомогенизация, разделение фаз, высушивание, измельчение и деление пробы на части. В настоящем приложении установлены виды этих операций.

Все процедуры обработки проб, установленные в стандартах на методы испытаний, должны быть выполнены.

В случае неделимых (монолитных) отходов лабораторная проба может состоять из одного или нескольких кусков. Это означает, что применение некоторых из обычных методов обработки проб, применяемых для гранулированных отходов, не требуется.

А.2 Гомогенизация
     


    А.2.1 Общие положения

Перед каждой операцией, которая подразумевает деление проб (за исключением монолитных аналитических навесок), требуется гомогенизация для обеспечения стабильности свойств и состава всей пробы или фракции пробы. Методика гомогенизации выбирается в зависимости от свойств пробы.

Неправильно проведенная гомогенизация может привести к увеличению неоднородности пробы вследствие разделения частиц различной плотности и размера.

Во многих случаях перед гомогенизацией может потребоваться измельчение пробы. Измельчение, проведенное перед гомогенизацией, снижает в процессе гомогенизации риск разделения частиц различной плотности и размера.

Если гомогенизация пробы затруднена или является нецелесообразной (например, если проба содержит полимерные или металлические включения), следует разделить фракции и обработать их как различные пробы (см. А.3).

А.2.2 Твердые пробы

А.2.2.1 Ручная гомогенизация.

Используется в случаях, когда механическая гомогенизация может привести к потере летучих соединений.

Не используется для:

- проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц различных размеров и плотностей;

- проб с таким большим размером частиц, что гомогенизация не достигается ручным смешиванием.

Методика.

Пробу смешивают с помощью подходящего инструмента (например, лопаткой, пестиком или ступкой). При вероятности потери летучих веществ ручную гомогенизацию следует проводить очень осторожно.

А.2.2.2 Механическая гомогенизация

Используется:

- в случаях, когда ручная гомогенизация не применима;

- в случае больших объемов проб;

- для твердых проб, содержащих частицы приблизительно одинаковой плотности (например, для материалов, которые не образуют "слои" после встряхивания).

Не используется:

- для проб, которые образуют соли из-за присутствия частиц различной плотности; в этом случае, если гомогенизация невозможна, слои разделяют и обрабатывают каждый как отдельную пробу (см. А.3);

- если устройство может привести к нагреву пробы и во время процесса может происходить потеря процесса летучих веществ (в этом случае следует проводить ручную гомогенизацию).

Методика.

Операция производится в соответствии с инструкцией изготовителя.

Для гомогенизации малых объемов проб можно использовать шаровую мельницу без шаров.

Примечание - Трехкратное или четырехкратное повторение процесса и смешивание пробы с помощью механического разделителя, проведенное перед разделением пробы, может гарантировать достаточную гомогенизацию.

А.2.3 Жидкие пробы

А.2.3.1 Ручная гомогенизация.

Используется для жидких проб с одной фазой и гомогенным внешним видом (без видимых частиц).

Не используется для жидких проб, в которых при визуальном осмотре могут быть обнаружены частицы или эмульсии, включая шлам и суспензии.

Методика.

Смешивание осуществляют с помощью соответствующего инструмента или путем взбалтывания в закрытой бутылке.

А.2.3.2 Механическая гомогенизация

Используется:

- в жидких пробах, которые могут содержать мелкие частицы, такие как шлам или суспензия, которые не осаждаются или образуют слои во время разделения пробы;

- в жидких пробах, содержащих более одного слоя, если может образоваться эмульсия.

Не используется для:

- жидких проб с таким большим размером частиц, что гомогенизация не достигается или которые после гомогенизации образуют слои во время разделения пробы. В этом случае при невозможности проведения гомогенизации фазы следует разделить и исследовать в качестве различных проб (см А.З);

- жидких проб, содержащих более одного слоя, если фазовое разделение осуществляется одномоментно.

Методика.

В зависимости от характеристик пробы можно использовать различные типы мешалок (высокоскоростную, магнитную, пропеллерную, ультразвуковую и пр.). Для предотвращения седиментации или разделения фаз частную пробу следует отбирать сразу после гомогенизации.

А.2.4 Гомогенизация в случае наличия летучих соединений

Если в пробе предполагается наличие летучих соединений, то для предотвращения потерь следует избегать гомогенизации или проводить ее очень осторожно и быстро. При невозможности предотвращения потерь летучих соединений во время гомогенизации можно проанализировать несколько негомогенизированных частных проб и рассчитать среднее статистическое значение в качестве оценки общего содержания. Эта процедура не должна приводить к значительным изменениям состава и представительности оставшейся пробы.

Примечание - Один из методов для летучих органических соединений в почве приведен в 8.2 [6] и разделе 6 [7].


План отбора проб должен учитывать присутствие летучих и умеренно летучих соединений.

А.3 Разделение фракций
     


    А.3.1 Общие положения

Для гомогенизации пробы в зависимости от ее природы и требуемых испытаний применяют одну или несколько методик разделения фракций для получения двух или более различных частей пробы, которые могут быть испытаны раздельно. Для проб, содержащих различные фракции, необходимо разделение на фракции (с отделением, например гаек от винтов и камней). Для получения средневзвешенных результатов испытаний различных фракций масса каждой отделенной фракции должна быть определена напрямую или косвенно после разделения пробы.

В протоколе испытаний должны быть документированы используемые для разделения фракций методики, масса и результаты испытаний всех частей пробы, полученных при разделении фракций.

А.3.2 Разделение твердой и жидкой фракций

А.3.2.1 Общие положения

В зависимости от свойств пробы и применяемого аналитического метода можно использовать один или более из следующих способов разделения.

А.3.2.2 Осаждение

Используется во всех случаях, когда в течение установленного периода времени может быть достигнуто полное разделение двух фракций без изменения свойств анализируемого вещества.

Если в пробе содержатся летучие соединения, подлежащие анализу, можно использовать осаждение с соответствующим охлаждением.

Не используется, если:

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное