ГОСТ Р 57950-2017

     
     ГОСТ Р 57950-2017
(ИСО 6721-10:2015)

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПЛАСТМАССЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ДИНАМИЧЕСКОМ НАГРУЖЕНИИ

Часть 10

Комплексная вязкость при сдвиге с использованием колебательного реометра с параллельными пластинами

Plastics. Determination of dynamic mechanical properties. Part 10. Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer

     

ОКС 83.080

Дата введения 2018-06-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2017 г. N 1749-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 6721-10:2015* "Пластмассы. Определение механических свойств при динамическом нагружении. Часть 10. Комплексная вязкость при сдвиге с использованием колебательного реометра с параллельными пластинами" (ISO 6721-10:2015 "Plastics - Determination of dynamic mechanical properties - Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer", MOD) путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях напротив соответствующего текста, а также невключения отдельных структурных элементов, ссылок и/или дополнительных элементов.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного международного стандарта приведен в дополнительном приложении ДА.

В настоящий стандарт не включены раздел 9, подраздел 8.1, пункт 7.7.3, приложение А примененного международного стандарта, которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем, что они имеют рекомендательный, поясняющий или справочный характер.

Указанные разделы, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДВ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта ИСО для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты заменены соответствующими национальными и межгосударственными стандартами. Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДГ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 32794 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 56801-2015 (ИСО 6721-1:2001) Пластмассы. Определение механических свойств при динамическом нагружении. Часть 1. Общие принципы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 56801, ГОСТ 32794, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 режим контроля по деформации (controlled-strain mode): Испытание посредством приложения синусоидального углового перемещения заданной амплитуды.

3.2 режим контроля по напряжению (controlled-stress mode): Испытание посредством приложения синусоидального крутящего момента заданной амплитуды.

3.3 комплексная вязкость при сдвиге , Па·с (complex shear viscosity): Отношение динамического напряжения к скорости деформации.

Динамическое напряжение , Па, вычисляют по формуле

,                                                (1)

     
где - амплитуда циклов напряжения, Па;

;

- угловая частота, рад·c;

t - время, с.

Динамическую деформацию при сдвиге вычисляют по формуле

,                                            (2)

     
где - амплитуда циклов деформации;

- фазовый угол между напряжением и деформацией, рад.

3.4 динамическая вязкость при сдвиге , Па·с (dynamic shear viscosity): Действительная часть комплексной вязкости при сдвиге.

3.5 мнимая часть комплексной вязкости при сдвиге, , Па·с (out-of-phase component of the complex shear viscosity): Внефазовая составляющая комплексной вязкости при сдвиге.

     4 Сущность метода

     5 Оборудование

     6 Образцы

     7 Подготовка к проведению испытания

     8 Проведение испытаний

     9 Обработка результатов

     10 Протокол испытаний

Приложение А
(справочное)

Приложение ДА
(справочное)

     
Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного международного стандарта

ДА.1 1 Область применения

Настоящая часть ISO 6721 устанавливает основные принципы метода определения динамических реологических свойств расплавов полимера при угловых частотах, как правило, в диапазоне от 0,01 до 100 рад·с с помощью колебательного реометра с параллельными пластинами. Угловые частоты вне указанного диапазона также могут быть использованы (см. примечание 1). Настоящий метод используют для определения значений следующих динамических реологических свойств: комплексная вязкость при сдвиге , динамическая вязкость при сдвиге , мнимая составляющая комплексной вязкости при сдвиге , комплексный модуль при сдвиге , модуль потерь при сдвиге и модуль упругости при сдвиге . Настоящий метод предназначен для измерения значений комплексной вязкости до ~10 МПа·с (см. примечание 2).

Примечание 1 - Измерение диапазона угловых частот ограничено характеристиками средств измерений, а также податливостью образца. При испытаниях с угловыми частотами менее 0,1 рад·с время испытания может существенно увеличиться, поскольку для получения отдельного измерения необходимо время, обратно пропорциональное величине угловой частоты. Следовательно, при испытаниях на низких угловых частотах более вероятны деструкция или полимеризация образца, которые повлияют на получаемые результаты. При высоких угловых частотах образец может перекоситься или потрескаться по краям, что исказит результаты испытания.

Примечание 2 - Диапазон значений комплексной вязкости, который может быть измерен, зависит от размеров образца, а также от характеристик прибора. Для образцов заданных размеров верхний предел диапазона значений ограничен максимальным крутящим моментом прибора, дискретностью углового перемещения и податливостью. Однако можно использовать поправки на эффекты податливости.

ДА.2 4 Сущность метода

Образец помещается между двух концентрических круглых параллельных пластин (см. рисунок 1). Толщина испытуемого образца мала по сравнению с диаметром пластин.

Образец подвергают синусоидальному крутящему моменту или синусоидальному угловому перемещению при постоянной угловой частоте. Это соответствует режимам испытаний "контроль по напряжению" и "контроль по деформации". При использовании режима "контроля по напряжению" результатом является измеренное перемещение и фазовой* угол между крутящим моментом и перемещением. При использовании режима "контроля по деформации" результатом являются измеренный крутящий момент и фазовый угол между перемещением и крутящим моментом.

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Комплексный модуль при сдвиге , модуль упругости при сдвиге , модуль потерь при сдвиге , фазовый угол и соответствующие выражения вязкости при сдвиге (см. раздел 3) получают из измеренных крутящего момента, перемещения и размеров образца. При получении этих значений принимают допущение, что образец проявляет линейные вязкоупругие свойства.

Используемый режим колебаний называется "режим колебаний I" (см. ISO 6721-1, раздел 4).

ДА.3 5.1 Оборудование для измерений

Оборудование для измерений должно состоять из двух концентрических, жестких, круглых параллельных пластин, между которыми помещают образец (см. рисунок 1). Одна из этих пластин должна совершать колебания при постоянной угловой частоте, в то время как другая находится в покое.

Требования к оборудованию заключаются в том, чтобы оно могло осуществлять измерения амплитуд крутящего момента и угловой деформации и разницы фаз между ними для образцов, подвергаемых синусоидальному крутящему моменту или синусоидальному перемещению при постоянной угловой частоте.

Устройство измерения крутящего момента должно быть соединено с одной из пластин, таким образом, осуществляется измерение крутящего момента, требуемого для преодоления вязкоупругого сопротивления образца.

Устройство измерения углового перемещения следует монтировать к подвижной плите, таким образом, осуществляется определение ее углового перемещения и угловой частоты.

Оборудование должно быть способно проводить измерения крутящего момента в пределах ±2% минимальной амплитуды крутящего момента, используемой для определения динамических свойств.

Оборудование должно быть* способно измерять угловое перемещение в пределах ±20·10 рад.

Оборудование должно быть* способно измерять угловую частоту в пределах ±2% от ее абсолютного значения.

1 - испытуемый образец; - угловая частота; d - толщина образца; D - диаметр пластины

Рисунок 1 - Схема реометра с параллельными пластинами

ДА.4 5.2 Камера с контролируемой температурой

Нагрев можно осуществлять с принудительной конвекцией, радиочастотным нагревом или другим удобным способом.

Камеру окружающей среды, в которую помещен узел пластина/образец, можно использовать для создания специальных условий испытаний, например, в атмосфере азота.

Необходимо убедиться, что камера не находится в физическом контакте с узлом пластина/образец.

ДА.5 5.3 Измерение и контроль температуры

Желательно, чтобы температура испытаний измерялась с использованием устройства, которое находится в контакте с неподвижной пластиной или вставлено в нее.

Температура испытаний должна контролироваться с точностью ±0,5°C для температур выше 200°C, с точностью ±1,0°C для температур в диапазоне от 200°C до 300°C и с точностью ±1,5°C для температур выше 300°C.

Устройство измерения температуры должно иметь разрешение 0,1°C и должно быть откалибровано при помощи устройства с точностью ±0,1°C.

ДА.6 5.4 Узел пластина/образец

Узел пластина/образец состоит из двух концентрических, круглых параллельных пластин и образца, зажатого между ними. Поверхность пластин должна быть обработана до максимальной шероховатости Ra=0,25 мкм и не должна иметь видимых неоднородностей.

Получаемые результаты могут зависеть от типа материала, который используется в поверхностях пластин. Это может быть установлено путем проведения испытаний с использованием пластин с различными материалами поверхности.

Диаметр пластин D, как правило, находится в диапазоне от 20 до 50 мм и должен измеряться с точностью ±0,01 мм.

Толщина образца d устанавливается расстоянием между пластинами и должна определяться с точностью ±0,01 мм. Для минимизирования ошибок, получаемых при определении свойств материала, рекомендуется использовать образцы толщиной от 0,5 до 3 мм и отношение диаметра пластины к толщине образца от 10 до 50. Для низковязких расплавов полимеров может быть необходимо использовать размеры за пределами рекомендуемых диапазонов. Полное отклонение по расстоянию между пластинами, вызванное их непараллельностью, должно быть менее ±0,01 мм. Отклонение по расстоянию между пластинами в процессе испытания должно быть менее ±0,01 мм.

Пластины должны быть достаточно плоскими для обеспечения требований по полному отклонению менее ±0,01 мм, которое вызвано их непараллельностью.

ДА.7 5.5 Калибровка

Реометр и геометрические параметры испытаний следует калибровать периодически путем измерения крутящего момента, углового перемещения, угловой частоты, температурного отклика оборудования и соответствующих геометрических размеров, или проверять с помощью стандартных образцов жидкостей известной вязкости или комплексной вязкости в соответствии с инструкциями производителя оборудования. Желательно, чтобы вязкость стандартных образцов жидкостей, используемых для проверки калибровки, находилась в диапазоне значений вязкости образцов, которые должны быть испытаны.

Калибровку рекомендуется проводить при температуре испытания.

Примечание - Руководство по верификации характеристик оборудования приведено в приложении Б.

ДА.8 6 Образцы для испытаний

Процедура отбора образцов, включая любые специальные методы подготовки образца и помещение его в реометр, должна быть установлена в соответствующем стандарте (нормативном документе) на материал или согласована иным образом.

Поскольку для испытаний используются образцы, как правило, малого размера, примерно от 3 г до 5 г, важно, чтобы они являлись представительными для материала, из которого они отобраны.

Если пробы или образцы гигроскопичные или содержат летучие компоненты, то их следует специальным образом хранить для предотвращения или минимизирования любых изменений вязкости. Сушка проб может потребоваться непосредственно перед подготовкой образцов.

Образцы должны быть в форме диска, если они получены литьем, прессованием или вырезаны из листового материала. Допускается формировать образец путем размещения между плит гранул, жидкостей или расплавленного полимера. Образцы можно доводить до расплавного состояния, только если они не чувствительны к окислению или к потерям летучих веществ.

Образцы не должны содержать любых видимых включений или воздушных пузырьков. Образцы не должны демонстрировать очевидное изменение цвета как перед, так и после испытания.

ДА.9 7.3 Размещение образца

Помещают в прибор образец в твердом или расплавном состоянии, согласно разделу 6. Образец должен заполнить зазор между двумя пластинами. Любой избыток материала по краям пластин должен быть удален перед началом испытания. Возможно, потребуется слегка сдавить образец после очистки краев пластин для обеспечения хорошего контакта, однако следует принять меры предосторожности, чтобы убедиться, что образец не выступил за края пластин.

После этого образец и пластины должны достичь термического равновесия при температуре испытаний. Этот период времени считается временем предварительного нагрева. Для каждого отдельного прибора, геометрических размеров узла пластина/образец, типа полимера, толщины образца, процедуры нагружения и температуры испытания измерение повторяется со временем предварительного нагрева на 10% выше предыдущего значения времени предварительного нагрева (см. примечание). Если не наблюдается изменений в измеренных значениях комплексного модуля , модуля упругости и модуля потерь , тогда времени предварительного нагрева достаточно для достижения термического равновесия.

Примечание - Эта проверка может быть включена в испытание по всему временному диапазону для термической стабильности образца (см. 7.6).

Когда оборудование и образец достигли температуры испытания, измеряют толщину образца d, которая эквивалентна расстоянию между пластинами (см. 5.4). Это значение толщины образца следует использовать во всех расчетах.

ДА.10 7.4 Кондиционирование испытуемого образца

Испытуемый образец кондиционируют в оборудовании непосредственно перед испытанием при нулевом сдвиге и температуре испытания определенный период времени и/или путем предварительного сдвига.

ДА.11 7.5 Режим испытаний (контроль по напряжению или контроль по деформации)

Измерения осуществляют с помощью оборудования с режимом контроля по деформации или режимом контроля по напряжению.

В режиме контроля по деформации проводят синусоидальное перемещение при постоянной угловой частоте и измеряют результирующий синусоидальный крутящий момент и фазовый угол между крутящим моментом и перемещением.

В режиме контроля по напряжению прикладывают синусоидальный крутящий момент при постоянной угловой частоте, и измеряется результирующее синусоидальное перемещение и фазовый угол между крутящим моментом и перемещением.

Измерение динамических реологических свойств образцов в соответствии с настоящей частью ИСО 6721 ограничивается областью линейных вязкоупругих свойств. Область линейных вязкоупругих свойств для целей настоящей части ИСО 6721 определяют как характеристику, для которой вязкость или модуль не зависят от прикладываемого напряжения или деформации. Это допущение необходимо для анализа данных по испытаниям. Таким образом, необходимо установить амплитуду колебаний в режиме контроля по напряжению или в режиме контроля по деформации такую, чтобы деформация образца происходила в пределах области линейных вязкоупругих свойств.

Методы определения области линейных вязкоупругих свойств описаны в 7.7.

ДА.12 7.6 Определение термической стойкости пробы материала

Перед испытанием каждый отдельный материал выдерживают при температуре испытания для определения его термической стойкости. Выдержку осуществляют при таких геометрических размерах пластина/образец, угловых частотах и крутящем моменте или угловом перемещении, которые будут использованы при последующем испытании. Возможно, потребуется выдерживать образец при нескольких частотах колебаний (см. примечание 1). Время термической стойкости определяется как время от начала выдержки до момента, в который любое из измеренных значений , и изменится на 5% от их начального значения (см. примечание 2). Выдержка выражается как время при заданной температуре и угловой частоте, например, 500 с при 250°C и 1 рад/с. Последующие измерения новых образцов того же материала при той же температуре должны выполняться за меньшее время, чем время термической стойкости.

Примечание 1 - Влияние эффектов деструкции образца на реологические свойства, как правило, легко устанавливается испытаниями при низких частотах колебаний.

Примечание 2 - Возможно, потребуется исключить начальные нетипичные результаты при определении начальных значений модуля.

Для некоторых материалов невозможно получить необходимые результаты в пределах времени термической стойкости вследствие быстрой деструкции материала или образования поперечных связей в материале. В таких случаях в протоколе должно указываться процентное изменение модуля, происходящее в течение испытания, это значение определяют исходя из времени выдержки.

ДА.13 7.7.1 В режиме контроля по деформации

В режиме контроля по деформации определяют максимальную возможную амплитуду колебаний, используя весь диапазон деформаций. Прогон по всему диапазону деформаций должен быть осуществлен с использованием тех же размеров узла пластина/образец, угловой частоты и температуры, которые будут использованы в последующем испытании. Возможно, потребуется проводить измерения деформации при более чем одной частоте колебаний для проверки любого возможного влияния угловой частоты на пределы области линейных вязкоупругих свойств. Испытывают образец путем увеличения амплитуды колебаний в диапазоне значений не более чем на 1%, преимущественно начиная с деформации, измеряемой по краям пластины.

Измеряют комплексный модуль при сдвиге , модуль упругости при сдвиге и модуль потерь при сдвиге в зависимости от амплитуды колебаний, чтобы определить максимально возможную амплитуду колебаний для измерений в области линейных вязкоупругих свойств.

Максимальное значение деформации для проведения испытаний должно быть меньше самого низкого значения деформации, при котором возникает разница 5% по любому из параметров , или в сравнении с его значением в области линейных вязкоупругих свойств. Если невозможно определить свойства в пределах области линейных вязкоупругих свойств, это должно быть отражено в протоколе.

Примечание - Для некоторых материалов область линейных вязкоупругих свойств ограничивается очень малыми деформациями. Вызванные ошибки измерений препятствуют надежному определению свойств в данной области.

ДА.14 7.7.2 В режиме контроля по напряжению

В режиме контроля по напряжению определяют пределы области линейных вязкоупругих свойств, используя весь диапазон напряжений. Прогон по всему диапазону напряжений следует осуществлять с использованием таких размеров узла пластина/образец, угловой частоты и температуры, которые будут использованы в последующем испытании. Возможно, потребуется проводить измерения при более чем одной частоте для проверки любого возможного влияния угловой частоты на пределы области линейных вязкоупругих свойств. Испытывают образец путем увеличения крутящего момента в диапазоне значений не более чем на 1%, преимущественно начиная с крутящего момента, влекущего за собой деформацию.

Измеряют комплексный модуль при сдвиге , модуль упругости при сдвиге и модуль потерь при сдвиге в зависимости от крутящего момента, чтобы определить максимально возможный крутящий момент для измерений области линейных вязкоупругих свойств.

Максимальное значение крутящего момента для проведения испытаний должно быть меньше самого низкого значения крутящего момента, при котором возникает 5%-ная разница по любому из параметров , или в сравнении с его значением в области линейных вязкоупругих свойств. Если невозможно определить свойства в пределах области линейных вязкоупругих свойств, это должно быть отражено в протоколе (см. примечание к 7.7.1).

ДА.15 7.8 Частотный диапазон

При проведении прогона образца по всему частотному диапазону необходимо следить за деструкцией образца отдельно при испытании на низких частотах и за искривлением или разрушением образца при высоких частотах.

Изменения в образце вследствие, например, его деструкции, полимеризации или разрушения расплава могут повлиять на результаты испытания. Наличие эффекта от таких изменений может быть выявлено путем сравнения результатов, полученных в конце испытания, и результатов проведения повторного испытания того же образца при условиях, которые были установлены в начале испытания.

Если наблюдается искривление образца по краям пластин, общеизвестное как разрушение расплава, тогда проведенные измерения считают недействительными. Однако, результаты, полученные перед искривлением образца, являются достоверными.

ДА.16 7.9 Температурный диапазон

При проведении прогона по всему температурному диапазону от низких температур к высоким необходимо убедиться в хорошем физическом контакте образца и пластин, предпочтительно расплавлять образец между пластинами непосредственно перед испытанием и охлаждать его до начальной температуры испытания при необходимости.

При проведении прогона по температурному диапазону необходимо принимать в расчет коррекцию изменения размеров испытательного приспособления, вызванного термическим расширением. Некоторые системы оснащены программным обеспечением, которое автоматически выполняет такую коррекцию, используя значение коэффициента линейного термического расширения приспособления.

См. также 7.8 для случая деструкции и искривления образца.

ДА.17 8.2 Расчет комплексного модуля при сдвиге и комплексной вязкости при сдвиге

Для жидкостей в области линейных вязкоупругих свойств, подверженных гармоническому напряжению , заданному по формуле (1):

,                                                    (1)

     
результат гармонической деформации вычисляют по формуле (2):

     
,                                                (2)

     
где и - амплитуды напряжения и деформации соответственно;

- угловая частота;

- фазовый угол или угол механических потерь между напряжением и деформацией.

Следующие величины могут быть определены таким образом:

- модуль упругости при сдвиге ;

- модуль потерь при сдвиге ;

- комплексный модуль при сдвиге ;

- динамическая вязкость при сдвиге ;

- мнимая часть комплексной вязкости при сдвиге ;

- комплексная вязкость при сдвиге ,

где .

Также можно показать, что

.                                                         (3)

Для вынужденных колебаний системы параллельных пластин при условии линейности вязкоупругих свойств образцов расчет движения, регулирующего поток, проводится по формуле (4):

,                              (4)

     
где - амплитуда крутящего момента;

- амплитуда углового перемещения.

Формула (4) допускает, что инерционная составляющая и составляющая податливости малы. Ошибки, связанные с этим допущением, как правило, незначительные при испытании расплавов полимеров, в особенности при низких угловых частотах, когда жесткость образца не сопоставима с жесткостью приспособления.

Примечание - Поправки для инерционной составляющей и составляющей податливости предлагаются различными авторами, например [1], [2], [3].

Таким образом, для заданных угловых частот, модуль упругости при сдвиге и модуль потерь при сдвиге вычисляют по формуле (5) и формуле (6) соответственно:

,                                      (5)

     
.                                     (6)

Фазовый угол определяется экспериментально.

Из взаимосвязей между модулями и вязкостями, приведенными выше, получены формулы (7) и (8):

,                                (7)

     
.                              (8)

Для углового перемещения деформацию образца по краям пластины вычисляют по формуле (9):

.                                          (9)

Как правило, коммерческое оборудование использует программное обеспечение для определения комплексного модуля, его реальной и действительной части из первичных данных. Метод получения и анализа первичных данных программным обеспечением по крутящему моменту, амплитуде, фазовому сдвигу между синусоидальным крутящим моментом и амплитудными зависимостями могут различаться. Также различаются применяемые поправки для инерционной составляющей и составляющей податливости. Описание этих процедур не является предметом настоящей части ИСО 6721. В случае если процедуры принципиально отличаются от приводимых в настоящем стандарте, основные принципы, по которым оборудование определяет значения модуля и вязкости, должны быть отражены в протоколе испытаний.

ДА.18 10 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

а) ссылку на настоящую часть ИСО 6721, т.е. ИСО 6721-10;

б) номер протокола испытания;

в) дату проведения испытания;

г) все данные, необходимые для идентификации оператора;

д) все данные, необходимые для идентификации материала;

е) данные по подготовке и установке образца между пластинами;

ж) описание используемого реометра, включая диаметр пластин, расстояния между пластинами и материал поверхности пластин;

з) температуру испытаний, °C;

и) время предварительного нагрева, с;

к) данные по времени достижения равновесного состояния и любым условиям преднагрузки;

л) время термической стойкости, с;

м) длительность испытания, с;

н) для испытаний в режиме контроля по напряжению - значение напряжения по краям пластин, Па;

или

для испытаний в режиме контроля по деформации - значение деформации на краях пластин;

о) любой из приведенных ниже параметров, полученный как функция от амплитуды деформации, угловой частоты, температуры или времени при необходимости:

- модуль упругости при сдвиге , Па;

- модуль потерь при сдвиге , Па;

- комплексный модуль упругости при сдвиге *, Па;

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

- динамическая вязкость при сдвиге , Па·с;

- мнимая часть комплексной вязкости при сдвиге , Па·с;

- комплексная вязкость при сдвиге , Па·с;

- фазовый угол или угол механических потерь , рад;

- тангес ;

п) данные по любым использованным поправкам к полученным результатам;

р) результаты любых визуальных исследований разрушения расплава или деструкции образца, или включения воздушных пузырьков, или других дефектов в образце;

с) любые согласованные отклонения условий испытаний от настоящей части ISO 6721.

ДА.19 Приложение Б (справочное) Верификация реометра

Б.1 Основные положения

В настоящем приложении приведено руководство по верификации колебательного реометра с параллельными пластинами (далее - прибора). Допускается использовать другие методы проведения подобной верификации.

В настоящем приложении не приведены нормативные инструкции по калибровке прибора. Калибровка, как правило, проводится производителем прибора и является комплексной и полной с различными принятыми подходами и проводится для установленных интервалов. Однако пользователь может при желании проводить верификацию прибора между калибровками. В настоящем приложении приведено руководство по такой верификации, описываемые принципы, применяемые для отдельной системы измерений, могут не обеспечить необходимой при калибровке прибора корректности и точности. Результаты такой верификации следует использовать как руководящие и в сочетании с результатами предыдущих верификаций могут использоваться для заключения по тенденции работы прибора.

Все соответствующие параметры системы измерений, используемые при расчете напряжений, деформаций и температуры, должны быть проверены при помощи калиброванных средств, включающих измерения, например длины, температуры, перемещения, времени и крутящего момента.

Все геометрические параметры должны быть проверены на соответствие отклонениям, установленным в стандартах или документах разработчика, в частности по качеству обработки поверхности.

Если система измерений включает устройство для регулировки позиционирования двух частей системы по отношению друг к другу (например, устройство осевого выравнивания), его также предпочтительно включать в верификацию. Для таких целей могут быть необходимы специальные средства измерений (например, оптические приборы для юстировки).

Примечание - Необходимо учитывать погрешности каждого составляющего параметра при их калибровке, для того чтобы определить полную погрешность при измерении реологических свойств. Это не предусмотрено настоящими процедурами верификации.

Б.2 Верификация зазора между пластинами реометра

Устанавливают пластины в реометр, следя за корректным позиционированием пластин в местах их установки.

Примечание 1 - Любое отклонение от параллельности пластин приведет к неравномерности зазора по периметру пластин. Измеряемые значения будут зависеть от положения вращения подвижной пластины относительно неподвижной. Это необходимо учитывать при проведении верификации.

Проверяют и, при необходимости, очищают пластины непосредственно перед настройками по обнулению зазора и верификации его расстояния. Пластины должны быть чистыми, без каких-либо дефектов, которые могут повлиять на измерения.

Выдерживают прибор и пластины до достижения температурного равновесия при условиях окружающей среды.

Примечание 2 - Поскольку испытания часто проводят при повышенных температурах, необходимо учитывать эффект температурной чувствительности (расширение или сжатие) зазора, вызванный изменениями температуры прибора и системы измерений. Некоторое современное программное обеспечение можно использовать для коррекции эффектов термического расширения или сжатия. Для практических целей наиболее удобно проводить верификацию расстояния зазора в условиях окружающей среды.

Для заданного положения подвижной пластины по отношению к неподвижной устанавливают зазор в нулевое положение и обнуляют показания зазора на приборе в соответствии с инструкциями производителя прибора. После этого перепроверяют настройки обнуления.

Устанавливают зазор (расстояние между пластинами). Проверяют настройки зазора, т.е. расстояние между пластинами, используя калиброванные средства измерений толщины. Зазор должен быть измерен в центре, а также еще, по крайней мере, в трех равноудаленных местах по периметру пластин. Значение размера зазора, используемое в процедуре верификации, должно соответствовать размеру зазора, используемому при испытаниях.

Примечание 3 - При проверке настроек зазора в точке на периметре пластины или близко к ней отмечается, что прикладываемое усилие при измерении может вызывать отклонение пластины и повлечь за собой ошибку в измерении зазора. Различные значения нагрузки могут использоваться для оценки такого эффекта. Измерение зазора должны проводиться независимо от прикладываемой нагрузки.

Примечание 4 - Использование калибров позволяет осуществлять проверку проще, чем при измерении соответствующих размеров; погрешность таких калибров не должна превышать 20% от предельно допустимых отклонений.

Для оценки влияния непараллельности пластин повторяют верификацию настроек зазора, используя различные положения вращающейся пластины относительно неподвижной.

Записывают отдельно полученные значения зазора и рассчитывают среднее значение и разброс результатов (см. 5.4).

Примечание 5 - Размеры зазоров 1 и 2 мм часто используются для расплавов полимеров. Размер зазора зависит от диаметра пластины так же, как и от свойств жидкостей.

Б.3 Верификация амплитуды деформации

При измерении колебаний малые амплитуды деформации и зависимость амплитуды деформации от времени (т.е. синусоидальная форма колебаний сигнала деформации) являются соответствующими измеряемыми параметрами, которые должны быть верифицированы. Амплитуда деформации должна быть верифицирована для нескольких значений диапазона деформации, используемого при испытаниях. Амплитуда углового перемещения вращающейся пластины может быть верифицирована с помощью калиброванных энкодеров (например, оптических или электрических) (см. п.5.1) или оптических устройств (например, использующих зеркало, закрепленное на вращающейся пластине) или другими способами.

Б.4 Верификация частотной характеристики

Частота синусоидального перемещения вращающейся пластины может быть верифицирована с помощью устройств, используемых для верификации амплитуды деформации, по аналогии с Б.3, путем записи амплитуды деформации в зависимости от времени в течение, по крайней мере, двух циклов. При помощи соответствующих устройств амплитуда и частота могут быть верифицированы одновременно. Частоту проверяют для нескольких значений диапазона частот, используемых при испытаниях.

Б.5 Верификация угловой скорости

Несмотря на то, что строгая необходимость в измерении колебаний отсутствует, может быть целесообразным верифицировать угловую скорость вращающейся пластины в режиме непрерывного вращения (т.е. при постоянной угловой скорости) для обеспечения последующей верификации оборудования. Такая верификация может быть легче, чем определение малых амплитуд вращения. Однако эта верификация, как правило, усредняет отклик оборудования за один и большее количество полных оборотов.

Угловая скорость вращающейся пластины может быть верифицирована с использованием независимого калиброванного по времени (или частоте) и угловому перемещению средства измерений (например, дискретный датчик или вращающийся счетчик-хронометр), определения повторяются для нескольких угловых скоростей в диапазоне измерений системы.

Может быть достаточным определить среднюю угловую скорость за один оборот. Для этих целей могут быть нанесены метки на вращающейся и стационарной частях системы и определяться время между двумя проходами меток.

Другой способ - установить зеркало на вращающийся элемент (например, с помощью липкого воска) для отражения светового луча, который переключает электронный таймер через оптический датчик при каждом повороте. Подобным образом можно использовать магниты и магнитные дистанционные датчики. Необходимо убедиться, что установка такого устройства на вращающуюся пластину не внесет отклонений в работу прибора.

Для получения большой точности среднее время за один оборот может быть получено путем деления времени, за которое совершается несколько оборотов, на количество оборотов.

Примечание - Относительная погрешность измерений угловой скорости может зависеть от значения самой угловой скорости.

Если угловая скорость, определяемая реометром, зависит от температуры (например, испытаний или температуры окружающей среды, внутреннего нагрева), верификацию по возможности проводят для различных температур, чтобы определить чувствительность к температуре.

Б.6 Верификация измерения крутящего момента

Б.6.1 Верификация измерения крутящего момента с использованием механических методов

Верификацию датчика крутящего момента можно проводить путем приложения известного крутящего момента к валу датчика реометра без приложения радиальной или осевой силы и сравнения его с крутящим моментом, полученным по показаниям реометра. Подходящее устройство может быть поставлено для этих целей производителем прибора и использоваться в соответствии с инструкциями производителя.

При использовании таких устройств пользователь должен принять во внимание вклад, вносимый устройством в погрешность измерений, например, вследствие силы трения от элементов соединений.

Если показания, получаемые датчиком крутящего момента реометра, зависят от температуры окружающей среды, температуры измерений или от внутреннего нагрева прибора, то верификацию, по возможности, проводят в зависимости от температуры.

Б.6.2 Верификация измерения крутящего момента с использованием эталонных жидкостей

Верификация датчика крутящего момента также может быть осуществлена с помощью эталонных жидкостей, в случае если:

а) угловая скорость вращающегося элемента откалибрована;

б) размеры системы откалиброваны и

в) устройство измерения температуры откалибровано.

Крутящий момент может быть рассчитан из вязкости , геометрических размеров и угловой скорости с использованием соответствующих формул реологии и сравнен с показаниями прибора. Отклонение от линейности при снятии данных крутящего момента может быть установлено путем изменения скорости сдвига. В настоящем методе результирующая систематическая погрешность не может быть установлена, например, погрешность от несоосности приписывают к погрешности крутящего момента.

Б.7 Верификация измерения температуры

Калиброванные термометры используют для измерения температуры образца и сравнения с показаниями прибора.

Термометры, установленные в приборе, как правило, располагают в системе контроля температуры или в неподвижной части системы, и их показания могут отличаться от температуры образца, находящегося в зазоре, особенно при температурах, отличных от температуры окружающей среды, и в процессе прогона по всему температурному диапазону. Это отклонение, вероятно, зависит от температуры и тепловой проводимости образца материала. Такие устройства измерения температуры должны, по возможности, верифицироваться прибором в полной сборке и содержащим образец в сравнении с калиброванным термометром в подходящем исполнении (например, термопара), погруженным в образец материала в измерительном зазоре. Термометр не должен соприкасаться с измерительной системой прибора, т.е. должен быть полностью окружен жидкостью, и установленная глубина погружения не должна изменяться в течение всей проверки. Проверки верификации желательно проводить при каждой температуре после достижения теплового равновесия.

Если невозможно установить термометр из-за геометрических особенностей, устройство измерения температуры может быть верифицировано косвенно с помощью ньютоновских калибровочных жидкостей, имеющих известную сильную зависимость вязкости от температуры, обеспечивая верификацию всех других измеряемых переменных.

Примечание - Эталонные жидкости со специальными свойствами могут быть недоступны для применения при необходимых высоких температурах для полимеров.

Б.8 Верификация фазового угла

Верификация фазового угла между напряжением и деформацией при колебаниях может быть осуществлена с использованием эластичного металлического образца, установленного между вращающейся и неподвижной пластинами. Испытуемый образец имеет тенденцию демонстрировать чистое эластическое поведение и, таким образом, значение тангенса угла механических потерь, , стремится к нулю.

Аналогично испытуемые ньютоновские жидкости при колебании будут иметь значение тангенса угла механических потерь, , стремящиеся к бесконечности.

Примечание - Тангенс угла механических потерь получают из отношения модуля потерь к модулю упругости, т.е. .

Таким образом, этот подход можно использовать для определения точности получаемого значения , который также демонстрирует сложность получения точного значения . Поэтому ошибки, связанные с измерением для металлического листа и ньютоновской жидкости, не должны использоваться для оценки ошибок в пределах имеющегося диапазона .

Б.9 Верификация реометра при помощи эталонных жидкостей

Б.9.1 Основные положения

Верификация реометра (включая анализ программного обеспечения) может проводиться путем измерения эталонных материалов и сравнения измеренных значений с эталонными.

Если эталонные материалы использовались в процессе калибровки прибора, то желательно не использовать эти эталонные материалы снова для верификации прибора.

Б.9.2 Ньютоновские жидкости

Верификацию реометра можно проводить с помощью ньютоновских жидкостей с известной вязкостью. Желательно использовать диапазон ньютоновских жидкостей с вязкостями, покрывающими диапазон вязкостей измеряемых образцов и осуществить верификацию измерений в пределах полной области испытаний по температуре, напряжению и т.д., которые будут использоваться в последующих измерениях.

Отмечается, что такой подход не может однозначно или легко различать погрешности, например погрешности по температуре или напряжению. Как следствие, систематическая погрешность по температуре может компенсировать влияние систематической погрешности по напряжению. Однако использование различных ньютоновских жидкостей с различной степенью температурной чувствительности в пределах диапазона напряжений, скоростей и температур может улучшить качество верификации.

Б.9.3 Неньютоновские жидкости

Неньютоновские жидкости можно использовать для калибровки реометра по аналогии с ньютоновскими жидкостями (см. Б.9.2).

Примечание - Контролепригодные ньютоновские жидкости существенно более широко доступны, чем неньютоновские жидкости. Сертифицированные неньютоновские жидкости доступны в малом количестве учреждений [7].

Приложение ДБ
(справочное)

     
Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного международного стандарта

ДБ.1 7.7.3 Подтверждение области линейных вязкоупругих свойств

Последующую проверку можно проводить для подтверждения измерений, полученных в области линейных вязкоупругих свойств. Исходят из того, что при приложении синусоидального перемещения или крутящего момента получаемый результат крутящего момента или перемещения соответственно также будет синусоидальным. Несинусоидальный результат показывает, что вязкоупругие свойства нелинейны. В таких случаях заключения, сделанные при анализе экспериментальных данных, являются недействительными и соответственно полученные значения модуля и вязкости будут некорректными. Если такая проверка осуществлялась, то это необходимо отразить в протоколе испытаний.

ДБ.2 8.1 Используемые обозначения

D - диаметр пластины, м

d - расстояние между пластинами, м

Т - крутящий момент, Н·м

- угловое перемещение, рад

- угловая частота (колебаний), рад/с (, где - частота в Гц)

- напряжение, Па

- деформация, безразмерная величина

- модуль упругости при сдвиге, Па

- модуль потерь при сдвиге, Па

- комплексный модуль при сдвиге, Па

- динамическая вязкость при сдвиге, Па·с

- мнимая часть комплексной вязкости при сдвиге, Па·с

- комплексная вязкость при сдвиге, Па·с

- фазовый сдвиг или угол механических потерь, рад

t - время, с

ДБ.3 9 Точность

Данные по точности, приведенные в таблице 1, были получены в рамках программы испытаний, проведенной в 1995 году [4] с участием, в общей сложности, 10 лабораторий, которые проводили измерения при трех угловых частотах. и - стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости соответственно, и R - пределы повторяемости и воспроизводимости соответственно (см. ИСО 5725-1), m - среднее значение модуля при заданной угловой частоте.

Результаты сличительных испытаний (т.н. "круговые испытания") приведены в таблице 1 для двух материалов: ненасыщенный полиэтилен высокой плотности (PE-HD) и ненасыщенный полипропилен (РР). Образцы PE-HD были изготовлены прессованием, а образцы РР - литьем. Все образцы для участников сличительных испытаний были поставлены организатором. Используемые реометры были как с режимом контроля по деформации, так и с режимом контроля по напряжению.

Таблица 1 - Данные по точности измерений колебательным реометром для полиэтилена и полипропилена

Погрешности измерений приведены в соответствии с настоящей частью ИСО 6721 и описаны в приложении А.

ДБ.4 Приложение А (справочное) Пределы неопределенности

Модуль упругости и модуль потерь определяются по формуле (А.1) и формуле (А.2) соответственно:

;                                              (А.1)

     
и

     
,                                             (А.2)

тогда соответствующие им относительные погрешности определяют по формуле (А.3) и формуле (А.4)

;                          (А.3)

     
,                         (А.4)

где нижнее подчеркивание означает относительную погрешность каждого параметра. Относительную погрешность определяют как отношение неопределенности значения параметра, вызванное, например, калибровкой и/или разрешением к значению параметра. Например, для измерений угловой частоты 20·10 рад, скажем, с точностью ±20·10 рад относительная погрешность измерений будет составлять 0,01.

Для учета вклада, вносимого погрешностями измерений угловой частоты, разницей температур, эффектом деструкции и нелинейностью вязкоупругих свойств, приведенные выше выражения по неопределенности измерений значений и могут быть переписаны как формула (А.5) и формула (А.6):

;     (А.5)

     
,     (A.6)

     
где - относительная погрешность, вызванная ошибками по угловой частоте;

- относительная погрешность, вызванная влиянием температуры на вязкость;

- относительная погрешность, вызванная эффектами деструкции;

- относительная погрешность, вызванная эффектами нелинейности вязкоупругих свойств.

Относительная погрешность каждого из приведенных параметров определялась с использованием значений и отклонений для каждого параметра указанных ниже:

При определении погрешностей измерений и также предполагают следующее:

- параметры и имеют максимальную погрешность 3% для углов механических потерь в диапазоне от 17 до 73° [4];

- влияние погрешности 2% при определении угловой частоты влечет погрешность 2% при измерении значений и , то есть log() и log() линейно зависят от логарифма угловой частоты с наклоном, равным 1;

- деструкция образца материала и ошибка, вызванная нелинейностью вязкоупругих свойств (вследствие определения предельных деформаций при измерениях области линейных вязкоупругих свойств), влечет погрешность измерения значений и , равную 0% или 5% для двух предельных случаев.

С учетом таких допущений погрешности измерений и при различных значениях зависимости температуры от вязкости и ошибке по температуре приведены в таблице А.1. Из данных по всему температурному диапазону для образцов PE-HD и РР, использованных в сличительных испытаниях, было установлено, что влияние температуры на модуль составляет примерно 1%/°С.

Таблица А.1 - Погрешности измерений модуля упругости и модуля потерь

Эти погрешности не учитывают ошибки, вызванные инерциальностью образца и факторами, связанными с оборудованием: непараллельностью и несоосностью пластин, краевыми эффектами, инерциальностью и податливостью оборудования. Все эти факторы будут приводить к увеличению погрешности измерений.

Приложение ДВ
(справочное)

     
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

     

Таблица ДВ.1

Приложение ДГ
(справочное)

     
Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

     

Таблица ДГ.1