1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 09 февраля 2023 в 13:31
Снять ограничение

ГОСТ Р ИСО 14389-2016

Материалы текстильные. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана
Действующий стандарт
Проверено:  01.02.2023

Информация

Название Материалы текстильные. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана
Название английское Textiles. Determination of the phthalate content. Tetrahydrofuran method
Дата актуализации текста 07.08.2016
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 19.05.2016
Дата введения в действие 01.04.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фталатов в текстильных материалах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии с масс-селективным детектором [ГХ-МС (GC-MS)]
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ Р ИСО 14389-2016

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

     
Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана

     
Textiles. Determination of the phthalate content. Tetrahydrofuran method



ОКС 59.060.01

Дата введения 2017-04-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2016 г. N  276-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14389:2014* "Текстиль. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана" (ISO 14389:2014 "Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)


ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Настоящий стандарт требует применения веществ и/или процедур, которые могут быть опасными для здоровья, если не будут предприняты адекватные меры предосторожности. Стандарт рассматривает только вопросы технической пригодности и не освобождает пользователя от правовых обязательств, связанных с охраной здоровья и обеспечением безопасности на любом этапе работы. При разработке стандарта предполагалось, что выполнение его положений будет должным образом осуществляться квалифицированным и опытным персоналом.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фталатов в текстильных материалах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии с масс-селективным детектором [ГХ-МС (GC-MS)].

Настоящий стандарт применим к текстильным материалам, в которых существует риск присутствия некоторых фталатов.

     2 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 пластифицированный или смягченный материал (plasticized or softened material): Пластический материал, обработанный химическими веществами для придания ему большей гибкости.

Примечание - В настоящем стандарте химическими веществами являются фталаты.


Пример - Пластические материалы: покрытие, связующее вещество пигментной печати и т.п.

2.2 полностью обработанный текстильный материал (overall treated textile): Текстильный материал со сплошной отделкой, покрытием или рисунком.

2.3 локально обработанный текстильный материал (locally treated textile): Текстильный материал с локализованной отделкой, покрытием или рисунком.

2.4 представительный образец (representative specimen): Образец, полученный путем объединения отдельных образцов всех различных обработанных участков и окрасок.

     3 Сущность метода


Фталаты экстрагируют из испытуемого образца текстильного материала с использованием ультразвукового генератора с тетрагидрофураном. Поскольку пластический полимер частично или полностью растворяется, экстрацию фталата проводят после осаждения растворенного полимера, используя подходящий растворитель (ацетонитрил, н-гексан и т.п.). После центрифугирования и разведения экстракта до определенного объема используют ГХ-МС для идентификации отдельных фталатов в образце и количественного определения с помощью внутреннего стандарта (IS).

     4 Реактивы


Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.

4.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS номер: 109-99-9.

4.2 Растворители, используемые для осаждения, например:

4.2.1 Ацетонитрил, CAS номер: 75-05-8;

4.2.2 н-Гексан, CAS номер: 110-54-3.

4.3 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт (IS).

4.4 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.

4.5 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.

4.6 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.

4.7 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.

4.8 Бутил бензил фталат (ВВР), CAS номер: 85-68-7.

4.9 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.

4.10 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.

4.11 Ди-пентил фталат (DPP), CAS номер: 131-18-0.

4.12 Ди-изо-гептил фталат (DIHP), CAS номер: 71888-89-6.

4.13 Ди-метоксиэтил фталат (DMEP), CAS номер: 117-82-8.

     5 Аппаратура

5.1 Газовый хромато-масс-спектрометр (ГХ-МС) с масс-селективным детектором (МСД/MSD).

5.2 Виала объемом 40 см.

5.3 Термостатическая ультразвуковая ванна с частотой (40±5) кГц.

5.4 Стеклянные колбы со стеклянными пробками объемом 100 см.

5.5 Калиброванные мерные колбы объемом 50 и 100 см.

5.6 Мерная градуированная пипетка объемом 10 и 20 см.

5.7 Весы с разрешением 0,1 мг.

5.8 Водяная баня.

5.9 Ротационный испаритель.

     6 Порядок проведения испытаний


ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Пары органических растворителей отличаются сильной воспламеняемостью, особенно при высокой температуре. Стеклянную посуду перед использованием следует охлаждать.

Избегают непосредственного контакта между пробами и использованными стеклянной посудой и/или оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Стеклянную посуду после мытья следует промывать дополнительно 0,1 Н азотной кислотой, водой и на последней стадии - ацетоном. Стеклянная посуда должна быть полностью высушена перед использованием. Чтобы избежать загрязнения не используют пластмассовые контейнеры (например, для воды).

6.1 Приготовление стандартных растворов

6.1.1 Раствор внутреннего стандарта

Приготавливают стоковый стандартный 1000 мг/дм раствор внутреннего стандарта в растворителе, использованном для осаждения (4.2) после ультразвуковой экстракции (6.2).

6.1.2 Приготовление стоковых стандартных растворов

Приготавливают серии индивидуальных стоковых стандартных растворов индивидуального фталатного эфира в растворителе, используемом для осаждения, как показано в таблице 1.

Например, взвешивают 50,0 мг фталата в мерной колбе объемом 50 см, наливают в нее до метки растворитель, используемый для осаждения, и тщательно перемешивают до полного растворения вещества.


Таблица 1 - Стоковые стандартные растворы

Фталатный эфир

DCHP (IS)

DINP

DEHP

DNOP

DIDP

BBP

DBP

DIBP

DPP

DIHP

DMEP

Концентрация, мг/дм

1000


Большинство стоковых стандартов могут быть реализованы в смешанном стоке. Это позволит сэкономить время и усилия при подготовке калибровочных образцов. DINP, DIDP и DIHP имеют перекрывающиеся пики. Рекомендуется изготовить для них стоковые стандартные растворы раздельно, поскольку их калибровочные растворы должны быть подготовлены с концентрацией в пять раз (5) больше, чем для других фталатов, из-за их многопиковой природы. Этим объясняется более высокий предел детектирования в приложении В.

6.1.3 Приготовление калибровочных растворов

Из стоковых стандартных растворов приготавливают не менее пяти подходящих фталатных калибровочных растворов (примеры концентраций: 1, 3, 15, 30 и 90 мг/дм, как указано в таблице 2), каждый из них содержит равное количество определяемых фталатов (с 4.4 по 4.13) и количество внутреннего стандарта (4.3) в смеси тетрагидрофурана и используемого для осаждения растворителя, смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана к 66 частям другого растворителя), как указано в таблице 2.


Таблица 2 - Примеры калибровочных растворов

Концентрация

Инструкции

Бланковый

Добавляют 0,1 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 100 см плюс 0,5 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из тетрагидрофурана и используемого для осаждения растворителя, смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана и 66 частей другого растворителя)

1 мг/дм

Добавляют 0,1 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 100 см плюс 0,5 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

3 мг/дм

Добавляют 0,3 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 100 см плюс 0,5 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

15 мг/дм

Добавляют 0,75 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 50 см плюс 0,25 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

30 мг/дм

Добавляют 1,5 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 50 см плюс 0,25 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя

90 мг/дм

Добавляют 4,5 см каждого стокового стандартного раствора в мерную колбу объемом 50 см плюс 0,25 см внутреннего стандартного (DCHP) стокового раствора; затем заполняют колбу до метки смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя


Каждый калибровочный раствор должен иметь окончательную концентрацию внутреннего стандарта 5 мг/дм. Приготавливают один калибровочный бланковый раствор. Анализируют калибровочные растворы и калибровочный бланковый раствор с помощью ГХ-МС. Количественно анализируют результат для определения соответствующих периодов удержания и отсутствия загрязнения, и строят калибровочную кривую.

Для количественного определения DEHP, DNOP, DINP, DIDP и DIHP используются целевые ионы, отличные от 149. Все перечисленные фталаты могут быть откалиброваны и определены количественно вместе.

Типичные ионы, используемые для количественного определения фталатов, приведены в приложении В.

Если на хроматограмме перекрываются пики DIDP и DINP, выбирают целевые ионы, указанные в приложении В.

В случае, когда концентрация определенного фталата в экстрагированном растворе образца лежит вне пределов калибровочной кривой, разбавляют раствор смесью из 33 частей тетрагидрофурана и 66 частей используемого для осаждения растворителя, содержащей 5 мг/дм внутреннего стандарта, чтобы проба могла быть должным образом количественно определена.

Примечание - Стоковые стандартные растворы хранят при температуре от 0°С до 4°С в течение 12 месяцев, а рабочие растворы хранят при температуре от 0°С до 4°С в течение 6 месяцев или меньшее время, если постоянный контроль качества указывает на наличие проблем.

6.2 Ультразвуковая экстракция и определение фталатов

6.2.1 Общие положения

Ультразвуковую экстракцию проводят, используя тетрагидрофуран на двух подготовленных от каждой текстильной пробы образцах для испытаний после осаждения (частичного или полного) растворенного пластического компонента с помощью подходящего растворителя, дальнейшего центрифугирования и определения фталатов. Бланковый раствор анализируют параллельно, чтобы исключить ошибки, вызванные загрязнениями из лабораторной среды.

Примечание - Например, поливинилхлорид [ПВХ (PVC)] полностью растворяется в тетрагидрофуране.

6.2.2 Приготовление образца для испытаний

Представительный образец для испытаний подготавливают смешиванием и нарезкой кусочков от каждой покрытой области/части текстильной пробы. Разрезают представительный образец на мелкие кусочки (менее 5 мм в наибольшем измерении), гомогенизируют его и взвешивают (0,30±0,01) г этих кусочков в каждой из двух герметичных виал объемом 40 см (5.2), закрытых политетрафторэтиленовой [ПТФЭ (PTFE)] диафрагмой. Обеспечивают, чтобы виалы оставались герметичными в ультразвуковой ванне (5.3) на протяжении всего процесса экстракции.

Используя мерную градуированную пипетку (5.6), добавляют в каждую виалу 10 см тетрагидрофурана (4.1), содержащего 5 мг/дм внутреннего стандарта (4.3).

6.2.3 Процедура экстракции

Помещают виалы в ультразвуковую ванну (5.3) при температуре (60±5)°С на (60±5) мин, чтобы дать возможность экстрагировать фталаты (путем полного или частичного растворения полимера). Затем удаляют виалы из ванны и выдерживают их до тех пор, пока экстракционный раствор не охладится до комнатной температуры.

С помощью мерной градуированной пипетки добавляют по каплям в каждую виалу 20 см используемого для осаждения растворителя (4.2), содержащего 5 мг/дм внутреннего стандарта.

Энергично встряхивают виалы (предпочтительно на встряхивателе вихревого типа) не менее 30 с и оставляют на (30±2) мин, чтобы дать возможность полимеру осесть.

Центрифугируют виалы с ускорением 700g (например, 2500 об/мин при радиусе 10 см) не менее 10 мин, чтобы высадить любой оставшийся взвешенный осадок полимера в органической фазе на дно и получить прозрачный органический раствор. Затем отбирают и переносят аликвоту органического раствора образца в две подходящие для проведения анализа ГХ-МС виалы.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Непосредственное введение в ГХ-МС раствора со взвешенным веществом или мутного раствора может привести к загрязнению оборудования.

При необходимости подготавливают дополнительно разведенные растворы, используя соответствующий объем смеси тетрагидрофурана (4.1) и используемого для осаждения растворителя (4.2), смешанных по объему в соотношении 1:2 (33 части тетрагидрофурана и 66 частей другого растворителя), содержащей 5 мг/дм внутреннего стандарта (4.3), и затем повторяют анализ.

6.2.4 Определение фталатов

Фталаты, экстрагированные по 6.2.3, определяют методом ГХ-МС (5.1). Пример программы параметров анализа ГХ-МС целевых фталатов приведен в приложении В.

В некоторых случаях, когда концентрация фталатов очень низкая, может оказаться необходимым увеличение массы образцов для испытаний.

     7 Расчет результатов

7.1 Расчеты, основанные на скорректированной массе (по умолчанию)

По калибровочному графику определяют отклик каждого фталата, принимая во внимание площадь пика внутреннего стандарта, и интерполируют концентрацию фталата в мг/дм, внося коррективы на разбавление. Вычитают бланковую концентрацию из концентрации образца. Рассчитывают результат, используя формулу

,                                                                 (1)


где w - массовая доля индивидуального фталата, основанная на скорректированной массе образца для испытаний;

V - равен 30 см, который является полным объемом раствора фталата до разбавления (10 см используемого для экстракции тетрагидрофурана и 20 см используемого на этапе осаждения растворителя);

т - скорректированная масса образца, г;

а - концентрация индивидуального фталата в бланковом растворе, мг/дм;

b - концентрация индивидуального фталата в растворе образца, мг/дм;

F - коэффициент разведения.

Определение скорректированной массы и пример расчета приведены в приложении А. Полностью и локально обработанные материалы представлены на рисунке А.1 и рисунке А.2, соответственно.

Если невозможно получить скорректированную массу образца для испытаний, это отмечают в протоколе испытания и рассчитывают результат в соответствии с 7.2.

7.2 Расчет, основанный на полной массе (при необходимости)

Если невозможно получить скорректированную массу т образца для испытаний так, как это изложено в приложении А, результат рассчитывают, используя формулу

,                                                                (2)


где w - массовая доля индивидуального фталата, основанная на полной массе образца для испытаний;

т - полная масса образца, г.

     8 Протокол испытаний


Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) ссылка на настоящий стандарт;

b) все подробности, необходимые для полной идентификации испытуемой пробы;

c) подробности подготовки образцов;

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное