Внимание! В период с 29.07.22 по 11.08.22 сервис будет находиться в режиме технического обслуживания. В этой связи может наблюдаться нестабильная работа. Приносим извинения за неудобства.
1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 15 августа 2022 в 17:12
Снять ограничение

ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017

Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра
Недействующий стандарт
Проверено:  07.08.2022

Информация

Название Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра
Название английское Workplace air. Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction. Part 1. Direct-on-filter method
Дата актуализации текста 01.01.2018
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 18.09.2019
Дата введения в действие 01.12.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения вдыхаемого кристаллического кремния (ВКК) в пробах воздуха, отобранных на фильтры диаметром 25 мм методом рентгеновской дифракции с использованием аналитического подхода, в котором пыль, отобранная на фильтр, напрямую определяется прибором. Настоящий стандарт содержит информацию об инструментальных параметрах, чувствительности различных пробоотборных устройств, использовании различных фильтров и коррекции эффектов поглощения. Определяемый в настоящем стандарте ВКК включает в себя наиболее распространенные полиморфные модификации кварца и кристобалита. Менее распространенные модификации кристаллического кремния, такие как тридимит, не включены в область применения настоящего стандарта в связи с недоступностью стандартных образцов. При определенных условиях (т. е. при низкой запыленности и низком содержании кремния) аналитический подход, приведенный в настоящем стандарте, не отвечает требованиям расширенной неопределенности согласно [5]. Руководство по расчету неопределенности измерений ВКК приведено в ИСО 24095
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ Р ИСО 16258-1-2017     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции


Часть 1


Метод прямого измерения с применением фильтра


Workplace air. Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction. Part 1. Direct-on-filter method



ОКС 13.040.30

Дата введения 2018-12-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 сентября 2017 г. N 1118-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16258-1:2015* "Воздух рабочей зоны. Анализ вдыхаемого кристаллического кремния методом рентгеновской дифракции. Часть 1. Метод прямого измерения с применением фильтра" (ISO 16258-1:2015 "Workplace air - Analysis of respirable crystalline silica by X-ray diffraction - Part 1: Direct-on-filter method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.


    Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение


Вдыхаемый воздух, содержащий частицы кристаллического кремния, оказывает негативное влияние на здоровье работников во многих отраслях промышленности. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий в воздухе рабочей зоны. С целью оценки воздействия на работника, эффективности мер или защиты органов дыхания во время работы осуществляются отбор и последующее измерение проб воздуха, содержащего кристаллический кремний. Применяемый метод анализа рентгеновской дифракции кристаллического кремния в пробе вдыхаемой пыли, отобранной на фильтре, используется во многих странах для измерения и оценки воздействия вдыхаемого кристаллического кремния (ВКК). С помощью приведенного метода также четко различаются основные модификации кристаллического кремния.

В настоящем стандарте определяется порядок проведения анализа ВКК непосредственно в пробе, собранной на фильтре. Особое требование заключается в том, что фильтр пробоотборника должен иметь диаметр 25 мм. Описание метода также включает рассмотрение оптимальных параметров прибора и доступных на момент публикации различных типов детекторов. Настоящий стандарт применяется в сочетании с ИСО 24095.

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения вдыхаемого кристаллического кремния (ВКК) в пробах воздуха, отобранных на фильтры диаметром 25 мм методом рентгеновской дифракции с использованием аналитического подхода, в котором пыль, отобранная на фильтр, напрямую определяется прибором. Настоящий стандарт содержит информацию об инструментальных параметрах, чувствительности различных пробоотборных устройств, использовании различных фильтров и коррекции эффектов поглощения. Определяемый в настоящем стандарте ВКК включает в себя наиболее распространенные полиморфные модификации кварца и кристобалита. Менее распространенные модификации кристаллического кремния, такие как тридимит, не включены в область применения настоящего стандарта в связи с недоступностью стандартных образцов. При определенных условиях (т.е. при низкой запыленности и низком содержании кремния) аналитический подход, приведенный в настоящем стандарте, не отвечает требованиям расширенной неопределенности согласно [5]. Руководство по расчету неопределенности измерений ВКК приведено в ИСО 24095.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:     

ISO 7708, Air quality. Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)

ISO 13137, Workplace atmospheres. Pumps for personal sampling of chemical and biological agents. Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)

ISO 15767, Workplace atmospheres. Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols (Воздух рабочей зоны. Точность взвешивания аэрозольных проб)

ISO 24095, Workplace air. Guidance for the measurement of respirable crystalline silica (Воздух рабочей зоны. Руководство по измерению содержания взвешенного кристаллического диоксида кремния)

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

     3.1 Основные определения

3.1.1

частицы аэрозоля (airborne particles): Мелкие частицы материала, в твердой или жидкой форме рассеянные в воздухе.

Примечание - Из частиц аэрозоля состоит сигаретный дым, дым, туман или морской туман.


[ЕН 1540]

3.1.2

аэрозоль (aerosol): Смесь газа (пара) и распределенных в нем твердых частиц.

[ЕН 1540]

3.1.3 вдыхаемый кристаллический кремний; ВКК (respirable crystalline silica, RCS): Частицы кристаллического кремния, проникающие в разветвленные дыхательные пути, в соответствии с нормативом по респирабельной фракции, приведенным в ИСО 7708.

3.1.4

воздействие путем вдыхания (exposure by inhalation): Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком.

[ЕН 1540]

3.1.5

предельное значение профессионального воздействия; ПЗПВ (occupational exposure limit value, OELV): Предельно допустимое значение усредненного по времени содержания химического вещества в воздухе зоны дыхания работника, отнесенное к установленному регламентированному периоду.

[ЕН 1540]


Примечание - В большинстве случаев предельные значения относят к регламентированному периоду 8 ч, а иногда к более коротким периодам или разным диапазонам содержания. Предельные значения твердых частиц аэрозоля и газовых смесей выражают в мг/м или кратных им единицах для реальных условий (температура, давление) в рабочей зоне.

3.1.6

рабочая зона (workplace): Специализированный(е) участок (участки), в котором(ых) осуществляется производственная деятельность.

[ЕН 1540]

     

     3.2 Отбор проб

3.2.1

пробоотборник аэрозоля, пробоотборник частиц (аэрозоля) [aerosol sampler, (airborne) particle sampler, (airborne) particulate sampler]: Пробоотборник, используемый для транспортирования твердых частиц аэрозоля на улавливающую подложку.

[ЕН 1540]

3.2.2

улавливающая подложка, пробоотборная подложка, улавливающая среда, пробоотборная среда (collection substrate, sampling substrate, collection medium, sampling medium): Среда, на которую частицы химических и/или биологических веществ улавливаются для дальнейшего анализа.

[ЕН 1540]


Примечания

1 Примерами улавливающих подложек для частиц аэрозоля являются различные фильтры, пенополиуретаны и пробоотборные кассеты.

2 В настоящем стандарте под улавливающей подложкой подразумевают фильтры определенного диаметра.

3.2.3

лабораторная холостая проба (laboratory blank): Неиспользованная улавливающая подложка, взятая из той же партии, что и подложка для отбора реальных проб, но не покидавшая лаборатории.

[ЕН 1540]


Примечание - Результаты, полученные при анализе лабораторной холостой пробы, используют для корректировки результатов анализа реальной пробы с учетом загрязнения кристаллическим кремнием и/или другими мешающими веществами.

3.2.4

холостая проба (field blank): Неиспользованная улавливающая подложка, взятая из той же партии, что и подложка для отбора реальных проб, за исключением самого отбора пробы.

[ЕН 1540]


Примечания

1 Холостую пробу транспортируют к месту отбора проб, устанавливают в пробоотборник и затем возвращают в лабораторию для анализа так же, как и реальную пробу.

2 Результаты, полученные при анализе холостой пробы, используют для идентификации загрязнения реальной пробы, возникающего вследствие действий с пробой на месте и при транспортировании.

3.2.5

зона дыхания (breathing zone): Пространство вокруг лица работника, из которого поступает вдыхаемый воздух.

[ЕН 1540]


Примечание - Технически зона дыхания представляет собой полусферу (обычно принимается радиус 0,3 м), расположенную перед лицом человека, с центром в середине линии, соединяющей уши. Основание полусферы проходит через эту линию, темя и гортань. Это техническое определение не применимо, когда используют средства индивидуальной защиты органов дыхания.

3.2.6

индивидуальный пробоотборник (personal sampler): Пробоотборник, прикрепляемый к одежде человека, при помощи которого отбирают пробы газов, паров или частиц аэрозоля в зоне дыхания для определения воздействия химических и/или биологических веществ.

[ЕН 1540]

3.2.7

индивидуальный отбор проб (personal sampling): Отбор проб с использованием индивидуального пробоотборника.

[ЕН 1540]

3.2.8

линия отбора проб (sampling train): Линия отбора проб твердых частиц аэрозоля с использованием оборудования для отбора проб, насоса и соединительных трубок.

[ЕН 1540]

     

     3.3 Анализ

3.3.1

предел обнаружения; ПО (limit of detection, LOD): Наименьшее содержание аналита, при котором он может быть обнаружен с заданной доверительной вероятностью.

Примечания

1 Предел обнаружения может быть вычислен как трехкратное стандартное отклонение холостых измерений. В таком случае существует 50%-ная вероятность, что аналит не будет обнаружен, когда он будет присутствовать в пробе при концентрации из предела обнаружения.

2 Предел обнаружения может быть использован в качестве порогового значения определения какого-либо вещества с известной доверительной вероятностью.

3 Для многих методик анализа предел обнаружения рассчитывают путем умножения стандартного отклонения измерения холостых проб (примерно 10) на три. Необходимо отметить, что есть некоторые разногласия между сигналом и массой, когда измеряется очень маленькая масса ВКК, и специфическая формула для определения ПО с использованием статистических данных, основанных на нормальном распределении, не приводится в этом руководстве. Образцы, используемые для градуировки, не соответствующие матрице и протоколу, при определении ПО по трем стандартным отклонениям от фонового шума могут давать оптимистические представления о возможности метода при анализе реальных образцов. Аналитики должны это учитывать при анализе образцов ВКК (ИСО 24095).


[ЕН 1540]

3.3.2

предел количественного обнаружения; ПКО (limit of quantification, LOQ): Наименьшая масса аналита, которую можно оценить с заданной доверительной вероятностью с учетом матричных эффектов в пробе.

Примечания

1 Предел количественного обнаружения может быть рассчитан как десятикратное стандартное отклонение холостых измерений.

2 Значение предела количественного обнаружения может быть использовано в качестве порогового значения для точного измерения.

3 Вместе с пределом количественного обнаружения, определяемым по экспериментальной оценке, основанной на 10 степенях свободы, оценка величины порогового значения предела количественного обнаружения имеет 95%-ную вероятность попадания в интервал, равный ±31% вокруг истинного значения, при 95%-ной степени достоверности в оценке.


[ЕН 1540]

     

     3.4 Статистика

3.4.1

точность (accuracy): Степень совпадения между результатом испытания и принятым референтным значением.

[ЕН 1540]

3.4.2

аналитическое извлечение (analytical recovery): Отношение массы аналита, полученной при анализе пробы, к известной массе аналита в этой пробе.

[ЕН 24095]

3.4.3

извлечение метода (method recovery): Отношение определенного в воздухе содержания химического вещества к его реальному содержанию.

[ЕН 1540]

3.4.4 смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытаний или измерений и истинным значением.

Примечание - Смещение является общей систематической погрешностью в противоположность случайной. Смещение может состоять из одного или более компонентов, образующих систематическую погрешность. Большее систематическое смещение от истинного значения соответствует большему значению смещения.

3.4.5

прецизионность (precision): Степень соответствия друг другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

[ИСО 6879]

3.4.6

истинное значение (true value): Значение, которое характеризует качественную или количественную характеристику, точно определенную при тех условиях, при которых ее рассматривают.

[ЕН 3534]

3.4.7

неопределенность (измерения) (uncertainty <of measurement>): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий рассеяние значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Примечания

1 В качестве параметра может выступать, например, стандартное отклонение или кратное ему или ширина доверительного интервала.

2 Неопределенность измерения в общем виде включает в себя множество составляющих. Некоторые из них могут быть оценены исходя из статистического распределения результатов ряда измерений и охарактеризованы через стандартные отклонения. Другие составляющие, которые также могут быть охарактеризованы через стандартные отклонения, оценивают исходя из предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или другой информации. В [4] эти два случая рассмотрены как оценка неопределенности по типу А и типу В соответственно.


[ИСО 3534]

     

     4 Основные принципы


Настоящий стандарт устанавливает метод прямого определения ВКК в пыли, отобранной на фильтр диаметром 25 мм, когда желательно ограничить или не проводить пробоподготовку. Массу ВКК на фильтре определяют по интенсивности отражения рентгеновских лучей, сопоставляя со значениями интенсивности рентгеновской дифракции известного количества стандартного вещества ВКК. По известному объему отобранного воздуха рассчитывают концентрацию ВКК. Поскольку различные аэрозольные пробоотборники для вдыхаемой осевшей пыли отбирают пробу на поверхность фильтра по-разному, рентгеновский спектрометр, используемый для прямого анализа фильтра, должен быть соответствующим образом откалиброван. Если частицы пробы на фильтре проникают слишком глубоко в материал, то рентгеновские лучи не могут проникнуть так глубоко в глубь фильтра, а также излучение может быть поглощено матрицей пробы. Метод основан на предположении, что при оседании пыли меньше критической массы глубина проникновения пробы на фильтре небольшая и соответственно незначительны эффекты поглощения. Точка, в которой поглощение становится значительным, будет зависеть от толщины и массового коэффициента поглощения пыли на поверхности фильтра. Принято считать, что пробы большинства промышленных сред/районов не подвергаются значительному воздействию поглощения. На основании измерения прозрачности серебряного фильтра или алюминиевой пластины через осевшую пыль можно внести корректировку для рентгеновского поглощения.

     5 Отбор проб


Руководство и требования по отбору проб ВКК приведены в ИСО 24095. Общее руководство для отбора проб респирабельной фракции аэрозоля приведено в [7].

     5.1 Оборудование для отбора проб

5.1.1 Пробоотборники

5.1.1.1 Характеристика используемых пробоотборников должна соответствовать критериям для респирабельной фракции пыли в соответствии с ИСО 7708.

5.1.1.2 Необходимо использовать пробоотборники, в которых в качестве улавливающей среды применяют 25-миллиметровые фильтры. Импакторы для частиц и пробоотборники, использующие прокладку из пеноматериалов, такие как CIP 10, не подходят для данного метода определения.

Примечания

1 Хотя калибровки с использованием фильтров диаметром 37 мм были проведены, было признано, что данные фильтры не могут быть использованы вследствие неравномерного распределения пыли на поверхности фильтра.

2 В приложении F предоставлена информация о характеристиках различных пробоотборников с 25-миллиметровым фильтром для отбора проб респирабельной фракции, используемых в настоящее время.

5.1.1.3 Каждый пробоотборник должен быть промаркирован уникальным номером для выявления пробоотборников, которые начинают показывать низкие результаты после долгосрочного периода работы.

5.1.2 Фильтры

5.1.2.1 Фильтры должны иметь диаметр 25 мм и эффективность поглощения респирабельной фракции не менее 99%.

5.1.2.2 Важно знать состав фильтра, используемого для отбора проб, так как он напрямую влияет на методику анализа. Типы фильтров, обычно используемые для отбора проб и прямого определения ВКК методом РД, их преимущества и недостатки, приведены в таблице 1.

5.1.2.3 Материалы фильтра, приведенные в таблице 1, обычно не оказывают мешающего влияния на основные отражения кварца (101), (100) и (112) и кристобалита (101), (200 и 112) и (102). Однако примеси, введенные в процессе изготовления фильтра, в зависимости от материала могут увеличить отражение. Поэтому фильтры каждой партии следует регулярно проверять, чтобы выявить возможные мешающие влияния и уровни фона.

5.1.2.4 Комбинированные отражения кристобалита (200 и 112) иногда трудно измерить, поскольку они расположены близко к отражению серебра (100).

5.1.2.5 Переменный фон также оказывает влияние на четкость дифракционных максимумов, увеличивая предел обнаружения для ВКК. Серебряные фильтры обладают наименьшей изменчивостью и имеют низкие уровни фона, поэтому могут применяться при определении низких пределов обнаружения.

5.1.2.6 Взвешивания должны быть выполнены в соответствии с ИСО 15767. Фильтры не следует взвешивать в кассетах, так как при этом происходят значительные колебания веса [21].

5.1.2.7 Фильтры из серебра и смешанных эфиров целлюлозы более жесткие, их легко взвешивать и загружать в пробоотборник. Фильтры из поливинилхлорида и поликарбоната достаточно гибкие и требуют бережного обращения.

5.1.2.8 Серебряный фильтр, используемый для отбора проб, позволяет вносить корректировки поглощения при анализе в случае сильно загруженного фильтра (см. приложение С). При использовании органического фильтра для отбора проб и анализа коррекция эффектов поглощения может осуществляться путем измерения интенсивности отражения металлической подложки, в случае если материал обладает высокой или средней прозрачностью для рентгеновского излучения (см. таблицу 1).

5.1.2.9 Высокие значения обратного давления могут повлиять на время отбора проб, поэтому желательно выполнять отбор в течение полной 8-часовой смены. В таблице 1 показано, что при использовании фильтра и насоса, который не справляется с противодавлением, приведенным в таблице, не может достигаться или поддерживаться скорость потока 2,2 дм/мин [10].

5.1.2.10 Приведенный в настоящем стандарте неразрушающий метод позволяет повторно проанализировать пробы. Для хранения проб пыли хорошо подходят фильтры из органических материалов. Серебряные фильтры окисляются на воздухе, образуя слой оксидной пленки темного цвета. Для предотвращения окисления необходимо хранить пробы с серебряным фильтром в герметичном контейнере.


Таблица 1 - Материалы фильтра для прямого анализа на фильтре

Материал фильтра

Отбор проб

Взвеши-
вание

Анализ рентгеновской дифракции

(размер пор)

Противо-
давление при 2,2

Стабиль-
ность
взвеши-

Мешающее отражение

Флуктуации излучения фона

Коррекция массового поглощения

дм/мин кПа

вания

кварц

кристобалит

кварц

Прозрачность фильтра по отношению к

101

100

112

101

200

102

101

100

рентгеновским лучам

Серебро (0,8 мкм)

1,7

Высокая

Нет

Нет

Нет

Нет

Да

Да

Низкая

Низкая

Непрозрачный

ПВХ
(5 мкм)

0,5

Высокая

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Низкая

Низкая

Низкая

СЭЦ
(0,8 мкм)

3,2

Низкая

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Высокая

Высокая

Средняя

Поликарбонат
(0,8 мкм)

неизвестно

Высокая

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Нет

Низкая

Низкая

Высокая

Вес стабильный при условии снятия электростатического заряда.

5.1.3 Насосы для отбора проб

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное