Информация
| Название | Воздух рабочей зоны. Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов |
|---|---|
| Дата актуализации текста | 01.02.2017 |
| Дата актуализации описания | 01.01.2021 |
| Дата издания | 28.08.2019 |
| Дата введения в действие | 01.12.2017 |
| Область и условия применения | Настоящий стандарт устанавливает метод определения усредненной по времени массовой концентрации гидроксида лития (LiOH), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида калия (KOH) и дигидроксида кальция [Ca(OH)2] в воздухе рабочей зоны путем улавливания на фильтр и последующего анализа соответствующих катионов, методом ионной хроматографии |
| Опубликован | Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год |
| Утверждён в | Росстандарт |
Расположение в каталоге ГОСТ
Общероссийский классификатор стандартов
ГОСТ Р ИСО 17091-2016
Группа Т58
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОЗДУХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов
Workplace air. Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium dihydroxide. Method by measurement of corresponding cations by suppressed ion chromatography
ОКС 13.040.30
Дата введения 2017-12-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем" (АО "НИЦ КД") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 октября 2016 г. N 1517-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17091:2013* "Воздух рабочей зоны. Определение содержания гидроксида лития, гидроксида натрия, гидроксида калия и дигидроксида кальция. Метод, основанный на измерении содержания соответствующих катионов с помощью хроматографии с подавлением ионов" (ISO 17091:2013 "Workplace air - Determination of lithium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide and calcium dihydroxide - Method by measurement of corresponding cations by suppressed ion chromatography", IDT).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Международный стандарт разработан Техническим комитетом ТС 146/SC 2.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейского стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
Введение
Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего гидроксид лития, гидроксид натрия, гидроксид калия и дигидроксид кальция. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается путем определения содержания этих аэрозолей в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен доступный метод определения содержания гидроокиси лития, гидроокиси натрия, гидроокиси калия и дигидрокиси кальция в воздухе рабочей зоны для оценки их воздействия на работников промышленных предприятий. Метод, приведенный в настоящем стандарте, будет полезен для организаций, занимающихся охраной труда; специалистов, работающих в области промышленной гигиены и охраны труда, аналитических лабораторий, промышленных предприятий, использующих приведенные гидроокиси в своей работе, и т.д.
При разработке настоящего стандарта предполагалось, что выполнение его положений и интерпретацию полученных результатов будет осуществлять квалифицированный и опытный персонал.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения усредненной по времени массовой концентрации гидроксида лития (LiOH), гидроксида натрия (NaOH), гидроксида калия (KOH) и дигидроксида кальция [
] в воздухе рабочей зоны, путем улавливания на фильтр и последующего анализа соответствующих катионов методом ионной хроматографии.
Метод применяют для индивидуального отбора проб вдыхаемой фракции взвешенных в воздухе частиц согласно ИСО 7708, а также для стационарного отбора проб аэрозоля (в определенной зоне).
Метод анализа применяют для определения массы лития в пробе от 0,005 до не менее 2,5 мг и массы натрия, калия и кальция в пробе от 0,01 до не менее 5 мг.
Диапазоны значений массового содержания LiOH, NaOH, KОН и в воздухе, для которых применяют методику измерений, определяют методом отбора проб, подбираемым пользователем. Для пробы воздуха объемом 1 м диапазон измерений составляет приблизительно от 0,002 до не менее 20 мг/м
- для всех четырех гидроксидов. Для пробы воздуха объемом 30 л нижний предел рабочего диапазона составляет приблизительно 0,1 мг/м
- для всех четырех гидроксидов.
Методика измерений не дает возможности определить разницу между гидроксидами и их соответствующими солями при их совместном присутствии в воздухе. Если присутствуют катионы только в виде гидроксидов, то указанный метод позволяет определять соединения. При других обстоятельствах полученные результаты представляют максимальную концентрацию гидроксидов, которая могла бы присутствовать в пробе воздуха (см. 12.6).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой)
ISO 7708:1995, Air quality - Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus - Part 1: Terminology, general requirements and user Recommendations (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 1. Терминология, общие требования и рекомендации пользователю)
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus - Part 2: Piston pipettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus - Part 6: Gravimetric methods for the determination of measurement error (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 6. Гравиметрические методы для определения погрешности измерения)
ISO 13137:2013, Workplace atmospheres. Pumps for personal sampling of chemical and biological agents. Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)
EN 13205-1, Workplace atmospheres - Assessment of performance of instruments for measurement of airborne particle concentrations - Part 1: General requirements (Воздух рабочей зоны. Оценка рабочих характеристик приборов для измерения содержания твердых частиц. Часть 1. Общие требования)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.
3.1 Общие определения
3.1.1
зона дыхания (breathing zone) (общее определение): Пространство вокруг лица работника, из которого поступает вдыхаемый воздух. [ЕН 1540, статья 2.4.5, модифицированный] |
3.1.2
зона дыхания (breathing zone) (техническое определение): Полусфера (обычно принимается радиус 0,3 м), расположенная перед лицом человека, с центром в середине линии, соединяющей уши; основание полусферы проходит через эту линию, темя и гортань. Примечание - Определение не применимо, когда используют средства индивидуальной защиты органов дыхания. [ЕН 1540, статья 2.4.5, модифицированный] |
3.1.3
химическое вещество (chemical agent): Любой химический элемент или соединение, чистое или в смеси, существующее в природе или образовавшееся в результате трудовой деятельности, в том числе в качестве отходов, произведенное преднамеренно или нет, с целью продажи или нет. [Директива совета 98/24/ЕС, Art.2(d)] |
3.1.4
воздействие (путем вдыхания) [exposure (by inhalation)]: Ситуация, при которой химическое вещество присутствует в воздухе, вдыхаемом человеком. [ЕН 1540, статья 2.4.1, модифицированный] |
3.1.5
предельное значение воздействия, связанное с характером трудового процесса (occupational exposure limit value): Предельное усредненное по времени содержание химического вещества в воздухе в зоне дыхания работника, отнесенное к установленному регламентированному периоду. [Директива совета 98/24/ЕС, Art.2(d)] |
3.1.6
методика измерений (measuring procedure): Совокупность операций и правил отбора и анализа одного или более химического вещества, содержащегося в воздухе. Примечание - Методика измерений для отбора проб и анализа химических веществ, содержащихся в воздухе, обычно включает в себя следующие этапы: подготовку к отбору проб, отбор проб, транспортирование и хранение, подготовку проб к анализу и анализ. [Руководство ИСО/МЭК 99:2007, модифицированный] |
3.1.7
время непрерывной работы (operating time): Интервал времени, в течение которого насос можно использовать при заданных значениях расхода и противодавления без перезарядки или замены элемента питания. [ИСО 13137, статья 3.12] |
3.1.8
регламентированный период (reference period): Установленный период времени, к которому отнесено предельно допустимое значение массовой концентрации конкретного химического вещества. Примечания 1 Регламентированный период обычно составляет 8 ч для долговременных измерений и 15 мин для кратковременных измерений. 2 Примерами предельных значений для различных регламентированных периодов являются предельно допустимые уровни кратковременного и долговременного воздействия, как, например, те, что установлены ACGIH [16]. [EH 1540, статья 2.4.7, модифицированный] |
3.1.9
рабочая зона (workplace): Участок или участки, в котором(ых) осуществляется производственная деятельность. [ЕН 1540, 2.5.2, модифицированный] |
3.2 Определения гранулометрических фракций
3.2.1
норматив по вдыхаемой фракции (inhalable convention): Условная характеристика устройств для отбора проб, используемых при исследовании вдыхаемой фракции. [ИСО 7708:1995] |
3.2.2
вдыхаемая фракция (inhalable fraction): Массовая доля всех взвешенных в воздухе частиц, которые вдыхаются через нос и рот. Примечание - Вдыхаемая фракция зависит от скорости и направления движения воздуха, интенсивности дыхания и других факторов. [ИСО 7708:1995] |
3.2.3
все взвешенные в воздухе частицы (total airborne particles): Все частицы, находящиеся в данном объеме воздуха. Примечание - Часто невозможно измерить содержание всех взвешенных частиц из-за того, что используемые устройства для отбора проб до некоторой степени обладают селективностью к определенному размеру частиц. [ИСО 7708:1995] |
3.3 Отбор проб
3.3.1
устройство отбора проб воздуха, пробоотборник (air sampler): Устройство для отделения химических веществ от окружающего воздуха. Примечание - Пробоотборники обычно конструируют для применения с конкретной целью, например для улавливания газов или паров или отбора твердых частиц. [ЕН 1540:2011, статья 3.2.1, модифицированный] |
3.3.2
индивидуальный пробоотборник (personal sampler): Устройство, прикрепляемое к одежде человека, при помощи которого отбирают пробы воздуха в зоне дыхания. [ЕН 1540:2011, статья 3.2.2] |
3.3.3
индивидуальный отбор проб (personal sampling): Отбор проб с использованием индивидуального пробоотборника. [ЕН 1540:2011, статья 3.3.3] |
3.3.4
стационарный пробоотборник; пробоотборник для отбора проб в определенной зоне (static sampler; area sampler): Устройство, не прикрепляемое к одежде человека, с помощью которого улавливают газы, пар или твердые частицы в конкретном месте. [ЕН 1540:2011, статья 3.2.3] |
3.3.5
стационарный отбор проб; отбор проб в определенной зоне (static sampling; area sampling): Отбор проб воздуха, осуществляемый в конкретном месте. [ЕН 1540:2011, статья 3.3.4] |
3.4 Анализ
3.4.1
анализ (analysis): Все операции, проводимые после подготовки пробы, для определения количества или массовой концентрации целевого аналита(ов). [ЕН 14902:2005, статья 3.1.1, модифицированный] |
3.4.2 холостой раствор (blank solution): Раствор, приготовленный на основе холостого реактива, лабораторной или холостой пробы для условий применения в соответствии с той же методикой, что используют для растворения пробы.
3.4.3
градуировочный холостой раствор (calibration blank solution): Градуировочный раствор, приготовленный без добавления рабочего стандартного раствора. Примечание - Массовую концентрацию Li, Na, K и Са в градуировочном холостом растворе считают равной нулю. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.3, модифицированный] |
3.4.4
градуировочный раствор (calibration solution): Раствор, приготовленный путем растворения рабочего стандартного раствора, с массовой концентрацией Li, Na, K и Са, подходящей для градуировки аналитического прибора. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.3, модифицированный] |
3.4.5 холостая проба (field blank): Фильтр, который подвергают той же обработке, что и фильтр для отбора реальной пробы, за исключением самого отбора пробы, т.е. его устанавливают в пробоотборник, транспортируют к месту отбора проб и затем возвращают в лабораторию для анализа.
3.4.6 лабораторная холостая проба (laboratory blank): Чистый фильтр, из той же партии, что и фильтры для отбора реальных проб, но не покидавший лаборатории.
3.4.7 линейный динамический диапазон (linear dynamic range): Диапазон значений массовой концентрации Li, Na, K и Са, в котором градуировочная характеристика линейна.
Примечание - Нижняя граница линейного динамического диапазона определяется пределом обнаружения, верхняя - началом изгиба градуировочной характеристики.
3.4.8 холостой реактив (reagent blank): Раствор, содержащий все реактивы, используемые для растворения пробы, в тех же количествах, что при приготовлении растворов лабораторной холостой пробы, холостой пробы для условий применения, а также растворов проб.
3.4.9
растворение пробы (sample dissolution): Процесс получения раствора, содержащего гидроксид-ионы, присутствующие в пробе, результатом которого может быть как полное, так и частичное растворение пробы. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.25, модифицированный] |
3.4.10
подготовка пробы (sample preparation): Все операции, проводимые с пробой после транспортирования и хранения, включая перевод пробы в состояние, в котором она пригодна для проведения количественного анализа, если это необходимо. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.24, модифицированный] |
3.4.11
раствор пробы (sample solution): Раствор, приготовленный путем растворения пробы. Примечание - Могут потребоваться дополнительные операции с раствором пробы, например разбавление, для получения пригодного для анализа раствора. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.22, модифицированный] |
3.4.12
исходный стандартный раствор (stock standard solution): Раствор, используемый для приготовления градуировочных растворов с аттестованным содержанием Li, Na, K и Са и прослеживаемый к национальным эталонам. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.26, модифицированный] |
3.4.13
анализируемый раствор (test solution): Холостой раствор или раствор пробы, подвергнутый всем операциям, необходимым для его перевода в состояние, пригодное для анализа. Примечание - Понятие "пригодный для анализа" предусматривает любые требуемые разбавления. Если холостой раствор или раствор пробы не подвергают каким-либо дополнительным операциям перед анализом, то это - анализируемый раствор. [ЕН 14902:2005, статья 3.1.30, модифицированный] |
3.4.14
рабочий стандартный раствор (working standard solution): Раствор, приготовленный путем разбавления исходного(ых) стандартного(ых) раствора(ов), с массовой концентрацией Li, Na, K и Са, более соответствующей требованиям к приготовлению градуировочных растворов, чем массовая концентрация Li, Na, K и Са в исходном(ых) стандартном(ых) растворе(ах). [ЕН 14902:2005, статья 3.1.32, модифицированный] |
3.5 Статистика
3.5.1
аналитическое извлечение (analytical recovery): Отношение измеренной массы аналита пробы к известной массе аналита в этой пробе. Примечание - Аналитическое извлечение обычно приводят в процентах. [ЕН 1540:2011, статья 5.1.1] |
3.5.2
смещение (bias): Разница между математическим ожиданием результатов испытаний или измерений и истинным значением. Примечания 1 Смещение является общей систематической погрешностью в противоположность случайной. Оно может состоять из одного или более компонентов, образующих систематическую погрешность. Большая систематическая разница от истинного значения соответствует большему значению смещения. 2 Смещение измерительного прибора обычно оценивают усреднением погрешности показания соответствующего количества повторяющихся измерений. Погрешность вычисляется как разность между показанием измерительного прибора и истинным значением соответствующей входной величины. 3 На практике принятое исходное значение заменяют истинным значением. 4 В случае методик измерения для отбора проб и анализа химических веществ в воздухе принятое исходное значение может быть, например, паспортным значением эталонного вещества, массовой концентрацией или искомым значением межлабораторного сличения. [ИСО 3534-2:2006, статья 3.3.2] |
3.5.3
коэффициент охвата k (coverage factor k): Числовой коэффициент, используемый как множитель для суммарной стандартной неопределенности при вычислении расширенной неопределенности. Примечание - Коэффициент охвата k обычно составляет от 2 до 3. [Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] |
3.5.4
суммарная стандартная неопределенность [Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] |
3.5.5
расширенная неопределенность (expanded uncertainty): Величина, определяющая интервал вокруг результата измерения, в котором, можно ожидать, находится большая часть значений распределения, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. [Руководство ИСО/МЭК 98-3:2008] |
3.5.6
прецизионность (precision): Степень близости друг к другу независимых результатов измерений/испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях. Примечания 1 Прецизионность зависит только от распределения случайных погрешностей и не имеет отношения к истинному значению или установленному значению измеряемой величины. 2 Меру прецизионности обычно выражают в единицах неточности и вычисляют как стандартное отклонение результатов испытаний или результатов измерений. Меньшая прецизионность соответствует большему стандартному отклонению. 3 Количественные значения прецизионности существенно зависят от регламентированных условий. Крайними случаями совокупностей таких условий являются условия повторяемости и условия воспроизводимости. [ИСО 3534-2:2006, статья 3.3.4] |
3.5.7
истинное значение (true value): Значение, которое характеризует качественную или количественную характеристику, точно определенную при тех условиях, при которых ее рассматривают. Примечание - Истинное значение качественной или количественной характеристики величины представляет собой теоретическое понятие и, в общем случае, оно не может быть известно точно. [ИСО 3534-2:2006, статья 3.2.5] |
3.5.8
неопределенность (измерения) (uncertainty <of measurement>): Параметр, связанный с результатом измерения, характеризующий рассеяние значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине. Примечания 1 В качестве параметра может выступать, например, стандартное отклонение (или кратное ему) или ширина доверительного интервала. 2 Неопределенность измерения в общем виде включает в себя множество составляющих. Некоторые из них могут быть оценены, исходя из статистического распределения результатов ряда измерений, и охарактеризованы через стандартные отклонения. Другие составляющие, которые также могут быть охарактеризованы через стандартные отклонения, оценивают, исходя из предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или другой информации. В руководстве ИСО/МЭК 98-3 [5] эти два случая рассмотрены как оценивание неопределенности типа А и типа В, соответственно. [Руководство ИСО/МЭК 99:2007, модифицированный] |
4 Основные принципы
4.1 Известный объем воздуха пропускают через предварительный фильтр и затем через фильтр пробоотборника (см. 7.1.1), предназначенный для отбора вдыхаемой фракции частиц для улавливания LiOH, NaOH, KОН и .
4.2 Частицы с фильтра экстрагируют водой в раствор элюента (см. 6.3 и 10.1.1) без нагрева для растворения частиц гидроксидов.
4.3 Аликвоты раствора пробы анализируют методом ионной хроматографии для разделения экстрагированных Li, Na, K и Са и других катионов. После разделения определяют содержание Li, Na, K и Са с помощью детектора по удельной электропроводности.
4.4 Результаты анализа получают по графику зависимости электропроводности от содержания целевого компонента. Они могут быть использованы для оценки воздействия LiOH, NaOH, KОН и , находящихся в воздухе.
5 Требования
Методика измерений должна соответствовать любому действующему международному, европейскому или национальному стандарту, в котором установлены требования к методикам измерений содержания химических веществ в воздухе рабочей зоны (например, ЕН 482 [10]).
6 Реактивы
При проведении анализа используют только химические реактивы с известной квалификацией чистоты и воду только в соответствии с 6.1.
Примечание - Na, K и Са присутствуют повсеместно в окружающей среде, и их наличие в реактивах может привести к их высокому содержанию в холостых пробах. Поэтому рекомендовано проверять чистоту всех химических реактивов перед их использованием.
6.1 Вода, полученная с помощью системы очистки, с удельным электрическим сопротивлением не менее 0,18 МОм·м (обычно выражаемым изготовителями систем очистки воды 18 МОм·см).
