1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 06 февраля 2023 в 11:32
Снять ограничение

ГОСТ Р ИСО 17751-2016

Материалы текстильные. Количественный анализ волокон животного происхождения методом микроскопии. Кашемир, шерсть, специальные волокна и их смеси
Действующий стандарт
Проверено:  29.01.2023

Информация

Название Материалы текстильные. Количественный анализ волокон животного происхождения методом микроскопии. Кашемир, шерсть, специальные волокна и их смеси
Дата актуализации текста 07.08.2016
Дата актуализации описания 01.01.2022
Дата издания 25.07.2016
Дата введения в действие 01.07.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации и количественного анализа волокон шерсти и специальных волокон животного происхождения, использующий оптическую микроскопию (ОМ) и растровую электронную микроскопию (РЭМ). Стандарт применим также к смесям волокон животного происхождения и изделиям, изготовленным из них
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт


ГОСТ Р ИСО 17751-2016

     
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     

МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ

     
Количественный анализ волокон животного происхождения методом микроскопии. Кашемир, шерсть, специальные волокна и их смеси

     
Textiles. Quantitative analysis of animal fibres by microscopy. Cashmere, wool, speciality fibres and their blends



ОКС 59.060.10

Дата введения 2017-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 июня 2016 г. N 525-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17751:2007* "Текстиль. Количественный анализ волокон животного происхождения методом микроскопии. Кашемир, шерсть, специальные волокна и их смеси" (ISO 17751:2007 "Textiles - Quantitative analysis of animal fibres by microscopy - Cashmere, wool, speciality fibres and their blends", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод идентификации и количественного анализа волокон шерсти и специальных волокон животного происхождения, использующий оптическую микроскопию (ОМ) и растровую электронную микроскопию (РЭМ). Стандарт применим также к смесям волокон животного происхождения и изделиям, изготовленным из них.

Примечания

1 В случае анализа глубоко окрашенных или сильно пигментированных волокон с помощью ОМ могут возникнуть трудности. В таких случаях перед проведением анализа можно применить процедуры мягкого обесцвечивания или отбеливания пигмента.

2 РЭМ является неподходящим методом для анализа смесей, содержащих мякотные волокна, поскольку при исследовании мякоть в сердцевине не будет видна.

     2 Предупреждения


Микроскопический анализ смесей волокон животного происхождения требует от оператора высокой степени умения и опыта. Только после того, как аутентичные стандартные образцы будут несколько раз успешно идентифицированы в течение продолжительного периода и испытаны пробные смеси известного состава с приемлемыми результатами, оператор может проводить официальный анализ.

     3 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт*. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.     


ИСО 6938 Материалы текстильные. Волокна натуральные. Общие наименования и определения (ISO 6938, Textiles - Natural fibres - Generic names and definitions)

     4 Термины и определения


В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

4.1 ЭЛТ (CRT): Электронно-лучевая трубка или дисплейный экран.

4.2 ошибочный край чешуйки/ступ (false scale edge/shouldery): Ступенчатая структура на поверхности тонкопленочной ячейки, которая может быть ошибочно принята за край чешуйки.

4.3 оптический микроскоп (light microscope): Оптический прибор, используемый для получения увеличенных изображений.

Примечание - Оптический микроскоп может создавать три типа изображений: в отраженном свете, в проходящем свете и в световой проекции. Для данного вида анализа предпочтительными являются микроскопы с изображением в проходящем свете и с изображением в световой проекции.

4.4 сердцевина (medulla): Ряд пустот, образованных в центральной части некоторых волокон животного происхождения, обусловленных разрушением клеток в процессе роста.

4.5 проба (sample): Отбираемая представительная часть партии материала.

4.6 чешуйка/оболочка (scale/cuticle): Кожица, покрывающая поверхность волокон животного происхождения.

4.7 плотность чешуек (scale density): Число чешуек на миллиметр волокна.

4.8 край чешуйки (scale edge): Утолщенный периферический конец отдельной чешуйки, раскрытый в направлении конца волокна.

4.9 толщина чешуйки (scale thickness): Высота края чешуйки.

4.10 растровый электронный микроскоп (scanning electron microscope): Электронно-оптический прибор, который исследует и анализирует физическую информацию (такую как вторичные электроны, обратно рассеянные электроны, поглощенные электроны и рентгеновское излучение), полученную путем создания электронных пучков и сканирования этими пучками поверхности образца для определения его структуры, состава и топографии.

4.11 визуализация вторичных электронов (secondary electron image [SEI]): Сканированное изображение, получаемое путем модуляции яркости ЭЛТ с обнаружением сигналов вторичных электронов.

4.12 фрагмент (snippet): Небольшие части волокна, отрезанные от пробы.

4.13 специальное волокно (speciality fibre): Любой животный источник (тип) кератинового волокна, кроме обычной шерсти: т.е. кашмирская коза, ангорская коза (мохер), пух/шерсть ангорского кролика, верблюжья шерсть, кашгорская коза, шерсть ламы/альпаки, шахтуш, шерсть ламы-вигони, шерсть яка, конский волос.

Примечания

1 Фотографии перечисленных волокон животного происхождения можно найти в Методе испытаний 20 ААТСС [1] и [2] и IWTO 58-00 [3] (см. Библиографию).

2 Торговля некоторыми волокнами животного происхождения (например, шахтуш, шерсть вигони, яка) не всегда разрешена, поскольку эти животные согласно Вашингтонской конвенции находятся под охраной.

4.14 образец для испытаний (test specimen): Порция, взятая для целей исследования из отобранных случайным порядком фрагментов.

     5 Сущность метода


В результате процедуры отбора проб получают короткие фрагменты волокон испытуемого материала. Эти фрагменты, составляющие образец для испытаний, равномерно распределяют в подходящих держателях.

В ОМ образцы для испытаний анализируют оптически и измеряют с использованием градуированной шкалы. В РЭМ образцы возможно покрывать слоем золота до их помещения внутрь микроскопа. При увеличении 1000 или другом подходящем увеличении число волокон из каждого животного источника определяют путем наблюдения и идентификации под микроскопом.

С помощью РЭМ можно отличить по толщине чешуек шерстяные волокна от полученных из всех других источников специальных волокон. Толщина чешуйки шерстяных волокон, определяемая высотой на истинном периферийном крае чешуйки (не на ошибочных краях или уступах), достигает значения 0,6 мкм, тогда как специальных волокон - не более 0,4 мкм. Толщина чешуйки в общем случае является селективным показателем типа волокна. Другие характеристики, такие как изображение чешуйки, частота чешуек и диаметр, также являются полезными для однозначной идентификации волокна.

Для количественного анализа бинарной смеси средние диаметры и связанные стандартные отклонения компонентов волокон определяют совместно с числом волокон данного типа, чтобы рассчитать процентное содержание волокон по числу или по массе каждого источника волокна. Для пуха ангорского кролика принимают во внимание пониженную среднюю плотность волокна, обусловленную развитием сердцевины.

Практика показывает, что для проведения объективного анализа волокон важнейшим требованием является опыт оператора в части идентификации волокон животного происхождения.

     6 Аппаратура и реактивы

6.1 Оптический микроскоп

6.1.1 Тип микроскопа

6.1.1.1 Проекционный микроскоп

Подходящий микроскоп должен состоять из источника света, светового конденсора, столика, поддерживающего подготовленный образец, объектива, окуляра и круглого экрана для наблюдения. Столик должен быть подвижным в двух взаимно перпендикулярных направлениях под действием раздвижного механизма, осуществляющего последовательное перемещение шагом 0,5 мм. Объектив и окуляр должны обеспечивать увеличение на экране 500.

Круглый экран должен быть снабжен измерительной шкалой, способной вращаться в плоскости экрана относительно его центра. Если экран не прозрачен, он должен иметь движущуюся шкалу длиной 5 см, градуированную в миллиметрах по нижней стороне. Данная шкала должна иметь возможность перемещаться по экрану диаметрально между направляющими. Прозрачные экраны могут включать шкалу, градуированную в миллиметрах вдоль диаметра. Обычно предпочтительна подвижная шкала. Круглый экран должен включать маркированный центральный круг, диаметр которого равен одной четвертой оптического расстояния между окуляром и центром экрана. Во избежание искажений по периметру объектива все измерения проводят внутри этого круга. Однако некоторые современные инструменты содержат модернизированную оптику, обеспечивающую однородность области наблюдения, поэтому маркированный круг может не потребоваться. В таких случаях увеличение необходимо проверять по всему проектируемому изображению с использованием сертифицированной микрометрической шкалы.

6.1.1.2 Микроскопия в проходящем свете

Подходящий микроскоп должен включать источник света, световой конденсор, столик, объектив и окуляр. Окуляр должен быть снабжен калиброванной сеткой, позволяющей измерять диаметр волокна. Столик должен перемещаться в двух взаимно перпендикулярных направлениях под действием раздвижного механизма, позволяющего осуществлять последовательные перемещения. Объектив и окуляр должны обеспечивать увеличение от 150 до 500.

6.1.2 Предметные и покрывные стекла

Используют предметные стекла для микроскопа размерами 7540 мм. Могут быть использованы квадратные и прямоугольные покрывные стекла толщиной от 0,13 до 0,17 мм.

6.1.3 Заливочная среда

Используют заливочную среду со следующими свойствами:

- показатель преломления между 1,43 и 1,53;

- подходящая вязкость;

- отсутствие поглощения воды.

Примечание - Примерами подходящей среды могут быть кедровое масло и жидкий парафин.

6.1.4 Устройство для разрезания волокон

6.1.4.1 Общие положения

Для отрезания волокон заранее установленной длины могут быть использованы описанные ниже держатель и толкатели волокон. В качестве альтернативы может быть использован обычный микротом, если он удовлетворяет требованиям по 7.2 относительно нарезки кусков волокна.

6.1.4.2 Держатель волокна и толкатели

Держатель представляет собой короткий лист гладкой стали толщиной приблизительно 3 мм с 1,5 мм вырезом, в котором перемещается язычок. Этот язычок крепится винтом, с помощью которого можно проектировать различные расстояния в вырезе. Толкатели состоят из трех стальных стержней с ограничивающими пластинами на концах; все стержни имеют такую же ширину, как и вырез, т.е. 1,5 мм. Стержень одного толкателя выходит на 0,8 мм за ограничивающую пластину, стержень второго - на 0,6 мм и стержень третьего - на 0,4 мм.

6.2 Растровый электронный микроскоп

6.2.1 Условия работы

Ускоряющее напряжение

от 15 до 20 кВ.

Ток пучка электронов

от 300 до 500 пА.

Давление в камере образцов

менее 10 мБар (10 Па).

Режим изображения

визуализация вторичных электронов.

Разрешение визуализации вторичных электронов

более чем 20 нм.

Увеличение

увеличение от 10 до 20000. Для наблюдения формы и плотности волокна может быть использовано увеличение 1000. Для наблюдения толщины чешуйки может быть использовано увеличение 15000.


Примечания

1 Для получения более четкого изображения при измерениях могут быть использованы другие уровни увеличения.

Наклон 0°

2 При подготовке образцов для РЭМ не требуется специальных атмосферных условий, поскольку анализ проводят в вакууме.

6.2.2 Монтажные заглушки

Используют алюминиевые или бронзовые заглушки диаметром 13 мм.

6.2.3 Устройство для напыления с золотым катодом или вакуумный пост

6.2.4 Реактивы

Используют для равномерного распределения фрагментов по стеклянной пластинке:

6.2.4.1 Ацетон (аналитической чистоты).

6.2.4.2 Этилацетат (аналитической чистоты).

6.2.4.3 Петролейный эфир (аналитической чистоты).

6.2.5 Прочие материалы

- одно- и двусторонняя клейкая лента;

- стеклянная пластинка приблизительно размерами 3030 см или 1515 см;

- стержень из нержавеющей стали диаметром 0,5 мм;

- лезвие бритвы;

- стеклянная трубка диаметром от 10 до 15 мм и длиной 35 мм;

- штангенциркуль, в случае необходимости, по 8.2.5.

     7 Подготовка образцов для испытаний

7.1 Общие положения

Общее требование заключается в том, чтобы образец для испытаний был представительным для партии материала или пробы, от которых его отбирают. Метод получения образца для испытаний будет различным в зависимости от формы пробы (разрыхленное волокно, смесь волокон, пряжа, лента или ткань). Здесь не приведены какие-либо процедуры отбора проб, поскольку исходная форма отбираемого материала может быть различной.

Предлагаемые методы подготовки образцов для испытаний приведены в приложении В.

7.2 Микротомирование

7.2.1 Для исследований с помощью оптической микроскопии фрагменты волокон подготавливают микротомом. Отрезают фрагменты волокон длиной (6±2) мм независимо от диаметра. Рекомендуется подготавливать образцы фрагментов волокон общей массой 10 мг.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное