1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 13 октября 2022 в 06:37
Снять ограничение

ГОСТ Р ИСО 9439-2016

Качество воды. Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем измерения количества выделенного диоксида углерода
Действующий стандарт
Проверено:  05.10.2022

Информация

Название Качество воды. Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем измерения количества выделенного диоксида углерода
Дата актуализации текста 01.12.2016
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 22.08.2019
Дата введения в действие 01.02.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод, который путем измерения количества выделенного диоксида углерода (CO2), дает оценку конечного биологического расщепления аэробными микроорганизмами органических соединений при данной концентрации в водной среде
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ

     
ГОСТ Р ИСО 9439-2016

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


КАЧЕСТВО ВОДЫ


Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем измерения количества выделенного диоксида углерода


Water quality. Evaluation of biodegradability of organic compounds in anaqueous medium. Method of evaluation of ultimate aerobic biodegradation by measuring the carbon dioxide quanlity

ОКС 13.060.70

Дата введения 2017-02-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 326 "Биотехнологии"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июня 2016 г. N 739-ст.

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 9439:1999* "Качество воды. Оценка биоразлагаемости органических соединений в водной среде. Метод оценки полной аэробной биоразлагаемости путем измерения количества выделенного диоксида углерода" (ISO 9439:1999 "Water quality - Evaluation of ultimate aerobic biodegradability of organic compounds in aqueous medium - Carbon dioxide evaluation test", IDT)

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
     


Введение

Условия, приведенные в настоящем стандарте, не всегда являются оптимальными для обеспечения максимальной степени биологического разложения. При применении данной испытательной системы произведенный микроорганизмами диоксид углерода () измеряют в ловушках, через которые проходит газ, выпускаемый из сосудов для проведения испытаний. Некоторая величина остается в среде этих сосудов в виде растворенного неорганического углерода (dissolved inorganic carbon - DIC), концентрация которого может увеличиваться в ходе продолжения процесса биологического разложения. По мере приближения момента полного удаления органического углерода происходит постепенное уменьшение концентрации DIC, которая достигает нуля в конце процесса инкубации. Поэтому необходимо подкислять среду в конце испытания, чтобы измерить полностью биологически выделенный углекислый газ. Измерение во внешних ловушках может отличаться от истинного выделения диоксида углерода, а также кинетическая скорость может быть ниже скорости, измеренной на основе удаления растворенного органического углерода (dissolved organic carbon - DOC). В результате, кривые биологического разложения, построенные на основе захваченного диоксида углерода, не могут полноценно представлять истинную кинетическую скорость микроорганизмов. Альтернативные методы биологического расщепления представлены в ИСО 15462 и ИСО 14593, который также составлен на основе выделения , но не имеет упомянутого выше недостатка.

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод, который путем измерения количества выделенного диоксида углерода (), дает оценку конечного биологического расщепления аэробными микроорганизмами органических соединений при данной концентрации в водной среде.

Этот метод применим к органическим соединениям, которые

a) растворяются в воде в условиях проведения испытания и в этом случае удаление растворенного органического углерода может быть установлено в качестве дополнительной информации (см. приложение D);

b) плохо растворяются в воде в условиях проведения испытания и в этом случае могут потребоваться специальные меры, чтобы обеспечить хорошую дисперсию химического соединения (см., например, ИСО 10634);

c) не являются быстро испаряемыми или имеют незначительное давление пара в режиме испытания;

d) не подавляют испытательные микроорганизмы при концентрации, заданной для испытания.

Примечание - Присутствие подавляющих эффектов может быть установлено таким образом, как задано в 8.3, или путем использования любого другого метода для выявления подавляющего воздействия химического соединения на бактерии (см., например, ИСО 8192).

     2 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

2.1 полное аэробное биологическое разложение (ultimate aerobic biodegradation): Разложение микроорганизмами химического соединения или органического вещества в присутствии кислорода до диоксида углерода, воды и минеральных солей любого из присутствующих элементов (минерализация) и продуцирование новой биомассы.

2.2 первичное биологическое разложение (primary biodegradation): Структурное изменение (трансформация) химического соединения микроорганизмами, ведущее к потере характерного свойства.

2.3 активный ил (activated sludge): Биомасса, продуцированная в аэробно обработанной сточной воде в результате роста бактерий и других микроорганизмов в присутствии растворенного кислорода.

2.4 концентрация взвешенных твердых частиц (активного ила) (concentration of suspended solids (of activated sludge)): Количество твердых частиц, полученных путем фильтрации или центрифугирования известного объема активного ила и высушивания примерно при 105°С до постоянной массы.

2.5 растворенный органический углерод (dissolved organic carbon, DOC): Часть органического углерода в пробе воды, которую нельзя удалить установленным фазовым разделением.

Примечание - Примеры установленного фазового разделения - это центрифугирование при 40000 м/с в течение 15 мин или мембранная фильтрация с диаметром пор от 0,2 мкм до 0,45 мкм.

2.6 общий неорганический углерод, TIC (total inorganic carbon): Весь углерод в образце воды, обусловленный наличием диоксида углерода и карбоната.

2.7 растворенный неорганический углерод, DIC (dissolved inorganic carbon): Часть неорганического углерода в воде, которую нельзя удалить при помощи определенного разделения фаз.

Примечание - Разделение фаз может быть осуществлено, например центрифугированием образца воды при скорости 40000 м/с в течение 15 мин или мембранной фильтрацией с мембранной с порами 0,45 мкм в диаметре.

2.8 теоретическое количество образовавшегося диоксида углерода, (theoretical amount of formed carbon dioxide): Максимальное количество диоксида углерода, образовавшегося после полного окисления химического соединения, вычисленное на основе молекулярной формулы.

Примечание - Теоретическое количество образовавшегося диоксида углерода выражают в мг диоксида углерода на мг или г испытуемого соединения.

2.9 лаг-фаза (lag phase): Время от начала испытания до достижения адаптации и/или отбора разлагающих микроорганизмов, когда степень биоразложенности химического соединения или органического вещества увеличилась примерно на 10% от максимального уровня биоразложения.

Примечание - Латентный период измеряют в днях.

2.10 максимальный уровень биоразложения: Максимальная степень биоразложения химического соединения или органического вещества при испытании, после которой на протяжении испытаний биоразложение не протекает.

Примечание - Максимальный уровень биоразложения выражают в процентах.

2.11 фаза биоразложения (biodegradation phase): Время от конца лаг-фазы испытания до достижения уровня биоразложения примерно соответствующего 90% от максимума.

Примечание - Фазу биоразложения выражают в днях.

2.12 фаза плато (plateau phase): Время от конца фазы биоразложения до конца испытания.

Примечание - Пиковую фазу выражают в днях.

2.13 предварительное воздействие (pre-exposure): Предварительная выдержка инокулята в присутствии химического соединения и/или органического вещества, проводимая с целью увеличения способности инокулята к биоразложению испытуемого материала при помощи адаптации и отбора микроорганизмов.

2.14 предварительное кондиционирование (pre-conditionning): Предварительная выдержка инокулята при условиях испытания при отсутствии химического соединения или органического вещества, проводимая с целью увеличения результативности испытания при помощи акклиматизации микроорганизмов к условиям испытания.

     3 Сущность метода

Биоразлагаемость органических соединений с помощью аэробных микроорганизмов осуществляется с использованием статистической водной тест-системы. Испытуемая смесь содержит неорганическую среду, органическое соединение в качестве номинального единственного источника углерода и энергии при концентрации органического углерода от 10 мг/л до 40 мг/л, а также перемешанный инокулят, полученный со станции очистки сточных вод или из другого источника в окружающей среде. Смесь взбалтывают в испытательных сосудах и насыщается воздухом без обычно в течение периода до 28 дней (см. пример в приложении А). Диоксид углерода (), образованный во время разложения микроорганизмами, попадает в ловушки внешних сосудов. Величину устанавливают подходящим аналитическим методом (например, см. приложение В), сравнивают с теоретической величиной () и выражают в процентном отношении.

Для химических соединений, растворимых в воде, можно при необходимости измерять удаление DOC, чтобы получить дополнительную информацию о предельной биоразлагаемости. Это может быть осуществлено данным методом, однако в Приложении D дается описание удобной методики, которая допускает применение более высокой концентрации проверяемого соединения и инокулята, тем самым повышая потенциал испытания по биологическому расщеплению. Если имеется аналитический метод, ориентированный на конкретное вещество, то может быть также получена информация о первичной оценке ее биоразлагаемости.

     4 Условия проведения испытания

Инкубация должна происходить в темноте либо при рассеянном свете, в температурном диапазоне от 20°С до 25°С, который не должен меняться более чем на ±2°С.

     5 Реактивы

Инкубация должна происходить в темноте либо при рассеянном свете, в температурном диапазоне от 20°С до 25°С, который не должен меняться более чем на ±1°С.

5.1 Вода, дистиллированная или деионизированная, содержащая менее чем 1 мг/л DOC.

5.2 Среда испытания

5.2.1 Состав

a) Раствор a)

Растворяют

калия безводный дигидрофосфат () 8,5 г

калия безводный гидрофосфат () 21,75 г

натрия дигидрат гидрофосфата () 33,40 г

аммония хлорид () 0,5 г

в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

Чтобы проверить этот буферный раствор, рекомендуется измерить рН, который должен быть около 7,4. Если это не так, готовят новый раствор.

b) Раствор b)

Растворяют 22,50 г гептагидрата сульфата магния () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

c) Раствор c)

Растворяют 36,40 г дигидрата хлорида кальция () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл.

d) Раствор d)

Растворяют 0,25 г гексагидрата хлорида железа (III) () в воде (5.1), доводят необходимым количеством воды до 1000 мл. Во избежание выпадения осадка, этот раствор готовят свежим непосредственно перед использованием, или добавляют каплю концентрированной хлороводородной кислоты (HCI).

5.2.2 Приготовление испытательной среды

Для приготовления испытательной среды объемом 1000 мл добавьте к объему воды (5.1) около 800 мл:

- 10 мл раствора a);

- Для приготовления 1000 мл испытательной среды добавляют примерно к 800 мл воды (5.1):

- 10 мл раствора a);

- 1 мл каждого из растворов b) - d).

Доводят до 1000 мл водой (5.1).

     6 Оборудование

Обеспечивают полную чистоту всей стеклянной посуды и отсутствие как органических, так и токсических веществ.

6.1 Испытательные сосуды. Стеклянные колбы (например, конические колбы или бутылки), позволяющие продувку газом и взбалтывание или помешивание, включая трубки, непроницаемые для углекислого газа. Колбы должны находиться в комнате с постоянной температурой или в термостатной среде (например, на водяной бане).

6.2 Система получения воздуха без содержания , способная подавать этот воздух в каждый испытательный сосуд с постоянным расходом около 50 мл/мин и 100 мл/мин на 3 л среды (см. пример сборки с испытательными сосудами в приложении A).

6.3 Аналитическое оборудование для точного измерения СO

Любая подходящая аппаратура или технология, обеспечивающая достаточную точность, например, - или DIC-анализатор или устройство титриметрического измерения после полной абсорбции в щелочном растворе (см. примеры в приложении B).

6.4 Аналитическое оборудование для измерения растворенного органического углерода (DOC) (при необходимости).

6.5 Центрифуга или устройство для фильтрации с мембранными фильтрами (имеющими номинальный диаметр апертуры пор от 0,2 до 0,45 мкм), которые поглощают или выделяют органический углерод в минимальной степени.

6.6 Измеритель водородного показателя рН.

     7 Метод

7.1 Приготовление растворов для испытания

7.1.1 Испытуемое химическое соединение

Готовят основной раствор, состоящий из растворимого в достаточной степени испытуемого соединения в испытательной среде (5.2) и добавляют соответствующее количество этого соединения или среды, чтобы получить концентрацию органического углерода в конечной испытательной среде от 10 мг/л до 40 мг/л. Могут быть использованы другие концентрации органического углерода в зависимоcти от свойств испытуемого соединения (например, токсичности) и цели испытания. Химические соединения с низкой растворимостью в воде вводят непосредственно в испытательные сосуды. Измеряют добавленное количество этих соединений.

Примечание - Подробности обращения с химическими соединениями, которые плохо растворяются в воде, см. в ISO 10634.

7.1.2 Контрольное соединение

В качестве контрольного соединения используют органическое соединение с известной степенью биоразлагаемости, например, анилин или бензоат натрия. Готовят основной раствор контрольного соединения в испытательной среде (5.2) таким же образом, как в случае приготовления раствора испытуемого соединения, растворимого в воде (7.1.1), для того, чтобы получить конечную концентрацию органического углерода около 20 мг/л или концентрацию, эквивалентную величине концентрации органического углерода испытуемого соединения.

7.1.3 Раствор для проверки ингибирования

При необходимости (например, в случае, когда отсутствует информация о токсичности испытуемого соединения) готовят раствор, содержащий в испытательной среде (5.2) как испытуемое соединение (7.1.1), так и контрольное соединение (7.1.2), предпочтительно с концентрациями органического углерода по 20 мг/л в каждом.

7.2 Приготовление инокулята

7.2.1 Готовят инокулят, используя активный ил (7.2.2) или источники, характеризуемые в 7.2.3 и 7.2.4, или смесь этих источников, для получения популяции микроорганизмов, которая в достаточной степени будет вести деятельность по биоразложению. Проверяют активность инокулята с помощью контрольного соединения (7.1.2 или раздел 9). Следует получить такое количество выделенного СO при холостом анализе, которое соответствует критериям применимости (см. раздел 9). Чтобы снизить влияние холостого анализа, полезно сделать предварительное кондиционирование инокулята, например, путем промывки испытательной средой (5.2.2) и вентилирования перед использованием в течение периода от 1 до 7 дней. Используют подходящий объем для инокуляции (см. примечание 2).

Примечание 1 - Обычно не следует подвергать инокулят предварительному действию испытуемого соединения, чтобы сделать возможным общий прогноз поведения разложения в окружающей среде. В некоторых обстоятельствах, в зависимости от цели испытания, можно использовать посевные инокуляты, которые подверглись предварительному воздействию, при условии, что об этом будет четко заявлено в протоколе испытания (например, процентное биологическое разложение = х% при использовании инокулятов с предварительным воздействием). Кроме того, в этом протоколе должны быть указаны подробности предварительного воздействия. Инокуляты с предварительным воздействием могут быть получены от лабораторных испытаний биоразложения, выполненных в разнообразных условиях. Например, в ИСО 9888 рассматривается метод Цан-Велленса, а в ИСО 9887 - SCAS (semi-continuous activated sludge) тест. Посевные материалы могут быть взяты также из проб, собранных из мест, где существуют подходящие условия окружающей среды (например, станции очистки, имеющие дело с подобными соединениями или загрязненными зонами).

Примечание 2 - Подходящий объем на основе опыта означает следующее:

- достаточный объем, чтобы дать популяцию, которая обеспечивает достаточную активность биоразложения;

- расщепляет контрольное соединение на обусловленный процент (см. раздел 9);

- дает от 10 до 10 единиц, формирующих колонию микроорганизмов, на миллилитр в конечной смеси;

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное