1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 10 октября 2022 в 04:19
Снять ограничение

ГОСТ 10398-2016

Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества
Действующий стандарт
Проверено:  02.10.2022

Информация

Название Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 28.02.2019
Дата введения в действие 01.01.2018
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы: алюминий, кадмий, молибден (VI), барий, кальций, никель, ванадий (V), кобальт, свинец, висмут, лантан, скандий, галлий, магний, стронций, железо (III), марганец (II), титан (IV), индий, медь, цинк, цирконий
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт
Взамен ГОСТ 10398-76ГОСТ недействующий

               

ГОСТ 10398-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ



РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА


Комплексонометрический метод определения основного вещества


Reagents and superpure substances. Complexonometric method for determination of main substance

МКС 71.040.30

Дата введения 2018-01-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ")

2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. N 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 ноября 2016 г. N 1639-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10398-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10398-76

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее - продукты) и устанавливает комплексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы:

алюминий,

кадмий,

молибден (VI)

барий,

кальций,

никель,

ванадий (V),

кобальт,

свинец,

висмут,

лантан,

скандий,

галлий,

магний,

стронций,

железо (III),

марганец (II),

титан (IV),

индий,

медь,

цинк,

цирконий.


     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4456-75 Реактивы. Кадмий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.1-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5841-74 Реактивы. Гидразин сернокислый

ГОСТ 5848-73 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования**

_______________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислотой (ЭДТА).

Различные элементы, независимо от валентности, реагируют с динатриевой солью этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения в молярных соотношениях 1:1 и 2:1.

Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное. Точку эквивалентности при титровании определяют с помощью соответствующего индикатора.

     4 Общие требования

4.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2 Массу навески анализируемого продукта , г, вычисляют по формуле

,                                                              (1)


где - молярная масса анализируемого продукта, г/моль;

- концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01), моль/дм;

(27±2) - примерный объем раствора ди-Na-ЭДТА, необходимый для титрования навески анализируемого продукта, см;

- количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта.

4.3 При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроксиды, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески , г, вычисляют по формуле

,                                                            (2)


где - молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения, г;

- молярная концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01), моль/дм;

- норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

- количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения.

4.4 Навеску анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

4.5 Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70-80 см воды и проводят анализ в соответствии с разделом 7.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению А.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении А, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

4.6 Доведение рН анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения рН. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разделом 7.

Допускается в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки рН.

4.7 Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов навеску взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 1,00±0,03. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН.

4.8 Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия, или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.

4.9 Титрование проводят с использованием бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см.

Объемы титрованных растворов, а также взятую для анализа часть анализируемых растворов отмеряют с помощью пипеток или бюреток 2-го класса точности.

Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов - пипетками или цилиндрами, объемы воды - цилиндрами или мензурками.

4.10 При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование с объемом капли 0,01-0,02 см, на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом.

     5 Реактивы и оборудование

5.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Бюретка 1(2)-1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС, Кн-2-500-40 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1(2)-100(250,1000)-2 по ГОСТ 1770.

Мензурки по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Тигли кварцевые по ГОСТ 19908 или стеклоуглеродные.

Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Чашки из платины по ГОСТ 6563.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий диоксида углерода; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10% и растворы в объемных соотношениях 1:5 и 1:1.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-Na-ЭДТА) по ГОСТ 10652, растворы молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм и (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, раствор молярной концентрации [1/3 ()]=0,05 моль/дм; готовят следующим образом: 12,82 г реактива помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, прибавляют 0,1 см раствора серной кислоты с массовой долей 16%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор молярной концентрации (KОН)=1 моль/дм.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная, раствор в объемном соотношении 1:1 и раствор с массовой долей 25% (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота борная по ГОСТ 9656, раствор с массовой долей 3%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, и растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 16% (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, растворы в объемном соотношении 1:1 и с массовой долей 3,5 и 25% (готовят по ГОСТ 4517).

Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, растворы в объемном соотношении 1:10 и с массовой долей 6%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (ч.д.а), раствор с массовой долей 50%, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 (ч.д.а), раствор молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор молярной концентрации ()=0,05 моль/дм.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное