1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 13 октября 2022 в 06:51
Снять ограничение

ГОСТ 33486-2015

Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания Бетта-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
Действующий стандарт
Проверено:  05.10.2022

Информация

Название Продукты пищевые, комбикорма, объекты биологические животного происхождения. Метод определения содержания Бетта-адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием
Название английское Food products, mixed feeds, biological objects of animal origin. Method for determination of B-agonists by high performance liquid chromatography-mass spectrometry
Дата актуализации текста 01.01.2021
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 14.07.2020
Дата введения в действие 01.01.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и непереработанную пищевую продукцию животного происхождения в части мяса и мякотных субпродуктов (печень, почки), в том числе птицы, комбикорма, а также биологические объекты животного происхождения в части шерсти, мочи, сетчатки глаз и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее-ВЭЖХ-МС/МС) для определения содержания Бетта-адреностимуляторов в диапазоне измерений: -для гидроксиметилклен-бутерола, кленбутерола - от 0,1 до 50,0 мкг/кг; -рактопамина, зилпатерола, бромбутерола, мабутерола, мапентерола, тулобутерола - от 0,1 до 100,0 мкг/кг; -ритодрина, фенотерола, тербуталина, циматерола - от 0,5 до 50,0 мкг/кг; -кленпентерола, кленпроперола, цимбутерола, изоксисуприна, сальбутамола - от 0,5 до 100,0 мкг/кг
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2020
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ

Общероссийский классификатор стандартов

ГОСТ 33486-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОМБИКОРМА, ОБЪЕКТЫ БИОЛОГИЧЕСКИЕ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Метод определения содержания -адреностимуляторов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием


Food products, mixed feeds, biological objects of animal origin. Method for determination of -agonists by high performance liquid chromatography - mass spectrometry



МКС 65.120

         67.050

         67.120

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2015 г. N 1809-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33486-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (май 2020 г.) с Поправками (ИУС 7-2017, ИУС 4-2020)


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и непереработанную пищевую продукцию животного происхождения в части мяса и мякотных субпродуктов (печень, почки), в том числе птицы, комбикорма, а также биологические объекты животного происхождения в части шерсти, мочи, сетчатки глаз и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее - ВЭЖХ-МС/МС) для определения содержания -адреностимуляторов в диапазоне измерений:

- для гидроксиметилклен-бутерола, кленбутерола - от 0,1 до 50,0 мкг/кг;

- рактопамина, зилпатерола, бромбутерола, мабутерола, мапентерола, тулобутерола - от 0,1 до 100,0 мкг/кг;

- ритодрина, фенотерола, тербуталина, циматерола - от 0,5 до 50,0 мкг/кг;

- кленпентерола, кленпроперола, цимбутерола, изоксисуприна, сальбутамола - от 0,5 до 100,0 мкг/кг.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.



ГОСТ ISO 6497 Корма. Отбор проб

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7269 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 9805 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 21239 (ИСО 7741-86) Инструменты хирургические. Ножницы. Общие требования и методы испытаний

ГОСТ 22300 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 24104 Весы лабораторные. Общие технические требования

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".


ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31467 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


Количественное определение содержания -адреностимуляторов проводят методом внутреннего стандарта по площадям пиков идентифицированных соединений с помощью градуировочной характеристики высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием в режиме мониторинга выбранных реакций (MRM).

     4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.

4.2 Помещения, в которых проводят анализ и подготовку проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

4.3 Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.

4.4 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-МС/МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.

4.5 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха

от 15°С до 30°С;

- атмосферное давление

от 84 до 106 кПа;

- относительная влажность воздуха

от 20% до 80%.


(Поправка. ИУС N 7-2017).

     5 Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы

5.1 Для определения содержания -адреностимуляторов применяют следующие средства измерений, аппаратуру, посуду и материалы:

- весы специального или высокого класса точности с действительной ценой деления 0,1 мг по ГОСТ OIML R 76-1 или весы лабораторные по ГОСТ 24104 специального или высокого класса точности, с ценой поверочного деления не более 1,0 мг;


- масс-спектрометр с гибридным квадрупольным анализатором с диапазоном измерений от 5 до 1200 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 1200, точностью измерения массы не менее 0,5 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- рН-метр или универсальный иономер диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения ±0,05 ед. рН;

- баню водяную лабораторную;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм;

- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2000 об/мин;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 30°С до минус 40°С;

- колонку хроматографическую длиной 150 мм и диаметром 2 мм с сорбентом на основе силикагеля с привитыми октадецильными группами, диаметром частиц сорбента не более 5 мкм;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 250°С;

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, системы фильтрования и дегазации подвижных фаз, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до (50±1)°С;

- систему получения деионизованной воды высокой чистоты с удельным сопротивлением 18 МОм·см;

- систему упаривания растворителей закрытого типа, обеспечивающую поддержание температуры до 50°С;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- холодильник бытовой с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от 0°С до 5°С;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения не менее 4000 об/мин и диапазоном температур от 4°С до 20°С;

- шкаф сушильный лабораторный с рабочим диапазоном температур от 50°С до 200°С;

- картриджи для твердофазной экстракции вместимостью не менее 15 см, заполненные 0,5 г сорбента на основе силикагеля с привитыми октиловыми и бензолсульфоновыми группами с диаметром частиц сорбента от 40 до 60 мкм;

- ножницы по ГОСТ 21239;

- пробы контрольные с установленным значением содержания определяемого -адреностимулятора;

- пробы, не содержащие -адреностимуляторов, проанализированные ранее в соответствии с требованиями раздела 7, в зависимости от типа исследуемой матрицы ("чистые" пробы).

Примечание - Срок хранения "чистых" проб при температуре от минус 20°С до минус 40°С - не более трех мес;


- фильтры нейлоновые мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2, 15 и 50 см с завинчивающимися крышками;

- колбы 1-25(100, 1000)-2 по ГОСТ 1770;

- колбы конические Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- пипетки 2-2-1-5(10, 25) по ГОСТ 29227;

- пипетки одноканальные переменной вместимости 5-25, 20-100 и 200-1000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более ±1%;

- пробирки П-2-10-14/23ХС по ГОСТ 1770;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см с завинчивающимися крышками;

- цилиндры 1-25(50, 1000)-1 по ГОСТ 1770.

(Поправка. ИУС N 4-2020).

5.2 При определении содержания -адреностимуляторов применяют следующие реактивы:

- аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.;

- аммония гидроксида водный раствор с массовой долей основного вещества не менее 28%;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- воду деионизованную для ВЭЖХ, полученную с использованием системы производства ультрачистой воды из дистиллированной воды по ГОСТ 6709;

- дигидрофосфат калия по ГОСТ 4198, ч.д.а.;

- изопропанол абсолютированный по ГОСТ 9805;

- калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч.;

- кальций хлористый двухводный, ч.д.а.;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, х.ч.;

- кислоту уксусную по ГОСТ 61, х.ч.;

- метанол по ГОСТ 6995, х.ч.;

- натрия ацетат по ГОСТ 199, ч.д.а.;

- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.;

- н-гексан, х.ч.;

- протеазу из стрептомицетов Streptomyces griseus Тип XIV активностью протеазы 3,5 ед./мг;

- сок пищеварительный виноградной улитки Helix pomatia, х.ч.;

- трис(гидроксиметил)-аминометан, ч.д.а.;

- этанол абсолютный, х.ч.;

- этилацетат по ГОСТ 22300, ч.д.а.;

- эфир метил-третбутиловый для хроматографии.

5.3 При определении содержания -адреностимуляторов в качестве стандартных веществ применяют следующие -адреностимуляторы:

5.3.1 Для приготовления исходных растворов с массовой долей основного вещества:

- бромбутерол гидрохлорид - не менее 99,8%;

- гидроксиметилкленбутерол - не менее 99,9%;

- зилпатерол - не менее 90,0%.

- изоксисуприн гидрохлорид - не менее 99,0%;

- кленбутерол гидрохлорид - не менее 99,0%;

- кленпентерол гидрохлорид - не менее 99,9%;

- кленпроперол - не менее 99,2%;

- мабутерол гидрохлорид - не менее 99,9%;

- мапентерол гидрохлорид - не менее 99,9%;

- рактопамин гидрохлорид - не менее 95,9%;

- ритодрин гидрохлорид - не менее 99,9%;

- сальбутамол - не менее 99,7%;

- тербуталин полусульфат - не менее 99,6%;

- тулобутерол гидрохлорид - не менее 99,5%;

- фенотерол гидробромид - не менее 98,0%;

- циматерол - не менее 99,9%;

- цимбутерол - не менее 99,4%.

5.3.2 Для приготовления исходных растворов внутренних стандартов с массовой долей основного вещества:

- зилпатерол-D7 - не менее 95,0%;

- кленбутерол-D9 гидрохлорид - не менее 99,9%;

- мабутерол-D9 гемифумарат - не менее 99,9%;

- мапентерол-D11 гемифумарат - не менее 99,9%;

- рактопамин-D5 гидрохлорид - не менее 99,9%;

- сальбутамол-D6 - не менее 99,9%;

- циматерол-D7 гемифумарат - не менее 99,9%;

- цимбутерол-D9 полугидрат - не менее 99,9%.

5.4 Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также аппаратуры, реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление растворов элюентов

6.2.1.1 Подвижная фаза А

Для приготовления подвижной фазы А в мерную колбу вместимостью 1000 см приливают 1000 см деионизованной воды, добавляют 0,77 г аммония уксуснокислого и перемешивают в ультразвуковой бане в течение 5 мин. Измеряют рН и устанавливают его значение до (4,2±0,1) концентрированной уксусной кислотой.

Срок хранения подвижной фазы А при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.2.1.2 Подвижная фаза Б

В качестве подвижной фазы Б используют метанол.

6.2.2 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм и рН 5,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 16,4 г ацетата натрия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (5,0±0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.3 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 5,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г дигидрофосфата калия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (5,0±0,1) раствором гидроокиси калия и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.4 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 6,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г дигидрофосфата калия, приливают 900 см деионизованной воды, перемешивают. Измеряют рН, устанавливают его значение до (6,0±0,1) раствором гидроокиси калия и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.5 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 900 см деионизованной воды и 57 см концентрированной уксусной кислоты, перемешивают, после чего доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

6.2.6 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят 90 см деионизированной воды, 0,86 см концентрированной соляной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки деионизированной водой.

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное