1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 02 октября 2022 в 08:19
Снять ограничение

ГОСТ 33728-2016

Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
Действующий стандарт
Проверено:  24.09.2022

Информация

Название Платина. Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра
Название английское Platinum. Methods of ark atomic-emission analysis
Дата актуализации текста 01.12.2016
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 29.08.2016
Дата введения в действие 01.01.2017
Область и условия применения Настоящий стандарт распространяется на платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей. Настоящий стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в платине
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2016 год
Утверждён в Росстандарт

 
ГОСТ 33728-2016

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПЛАТИНА

Методы атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением спектра

Platinum. Methods of ark atomic-emission analysis


МКС 77.120.99

Дата введения 2017-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н.Гулидова" (ОАО "Красцветмет"), ОАО "Екатеринбургский завод по обработке цветных металлов", Федеральным казенным учреждением "Государственное учреждение по формированию Государственного фонда драгоценных металлов и драгоценных камней Российской Федерации, хранению, отпуску и использованию драгоценных металлов и драгоценных камней (Гохран России) при Министерстве финансов Российской Федерации"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации МТК 102 "Платиновые металлы"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 февраля 2016 г. N 85-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. N 585-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33728-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 Подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52520-2006*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июня 2016 г. N 585-ст ГОСТ Р 52520-2006 отменен с 1 января 2017 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на платину в слитках и порошке с массовой долей платины не менее 99,8%, предназначенную для производства сплавов, полуфабрикатов, химических соединений платины и других целей.

Настоящий стандарт устанавливает спектрографический и спектрометрический методы атомно-эмиссионного анализа (с дуговым возбуждением спектра) для определения массовых долей примесей алюминия, висмута, германия, железа, золота, иридия, кадмия, кальция, кобальта, кремния, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, осмия, палладия, рения, родия, рутения, свинца, серебра, сурьмы, теллура, титана, хрома и цинка в платине.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.010-2013 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения

________________

В Российской Федерации наряду с указанным действует ГОСТ Р 8.563-2009 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений".


ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".


ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 31290-2005 Платина аффинированная. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".


ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-4-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ 8.010.

     4 Требования

     4.1 Общие требования и требования безопасности


Общие требования, требования к обеспечению безопасности выполняемых работ и обеспечению экологической безопасности - по нормативным документам на общие требования к методам анализа драгоценных металлов и их сплавов.

     4.2 Требования к квалификации исполнителей


К проведению анализа допускаются лица не моложе 18 лет, обученные в установленном порядке и допущенные к самостоятельной работе на используемом оборудовании.

     5 Сущность методов


Методы анализа основаны на испарении и возбуждении атомов пробы в дуговом разряде, измерении интенсивности эмиссии атомов определяемых элементов-примесей и последующем определении массовой доли этих элементов с помощью градуировочных зависимостей, полученных по стандартным образцам состава платины.

     6 Спектрографический метод атомно-эмиссионного анализа с дуговым возбуждением


При спектрографическом методе используют фотографическую регистрацию эмиссионных спектров.

Настоящий метод позволяет определить массовую долю элементов-примесей в диапазонах, приведенных в таблице 1.


Таблица 1 - Диапазоны определения массовых долей элементов-примесей

В процентах

Определяемый элемент

Диапазон определения массовых долей

Алюминий

От 0,0001 до 0,010 включ.

Висмут

От 0,001 до 0,010 включ.

Железо

От 0,0005 до 0,03 включ.

Золото

От 0,0001 до 0,015 включ.

Иридий

От 0,003 до 0,02 включ.

Кадмий

От 0,001 до 0,010 включ.

Кальций

От 0,001 до 0,010 включ.

Кремний

От 0,0001 до 0,006 включ.

Магний

От 0,0001 до 0,005 включ.

Марганец

От 0,0005 до 0,010 включ.

Медь

От 0,0001 до 0,005 включ.

Молибден

От 0,001 до 0,01 включ.

Мышьяк

От 0,001 до 0,010 включ.

Никель

От 0,0001 до 0,003 включ.

Олово

От 0,0005 до 0,010 включ.

Палладий

От 0,0001 до 0,02 включ.

Родий

От 0,0001 до 0,03 включ.

Рутений

От 0,001 до 0,01 включ.

Свинец

От 0,0001 до 0,010 включ.

Серебро

От 0,0001 до 0,02 включ.

Сурьма

От 0,0005 до 0,010 включ.

Теллур

От 0,001 до 0,010 включ.

Хром

От 0,001 до 0,010 включ.

Цинк

От 0,001 до 0,010 включ.

     

     6.1 Точность (правильность и прецизионность)

6.1.1 Показатели точности метода

Показатели точности метода по ГОСТ ИСО 5725-2 и ГОСТ ИСО 5725-3: границы интервала, в котором с вероятностью P=0,95 находится абсолютная погрешность результатов анализа (приписанная погрешность) , стандартные отклонения повторяемости S и промежуточной прецизионности S, значения критического диапазона CR(4), предела промежуточной прецизионности R и предела воспроизводимости R в зависимости от массовой доли определяемого элемента-примеси приведены в таблице 2.


Таблица 2 - Показатели точности метода при P=0,95

В процентах

Определяемый элемент

Диапазон массовых долей опреде-
ляемых элемен-
тов

Границы интер-
вала абсо-
лютной погреш-
ности

Стан-
дартное откло-
нение повторя-
емости
S

Крити-
ческий диапазон
CR(4)

Стан-
дартное откло-
нение промежу-
точной прецизи-
онности
S

Предел промежу-
точной прецизи-
онности
R

Предел воспро-
изводи-
мости
R

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

От 0,0001 до 0,0002 включ.

0,00008

0,00008

0,00028

0,00004

0,00011

0,00014

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,0002 до 0,0003 включ.

0,0002

0,00015

0,0005

0,00011

0,0003

0,0004

Алюминий, золото, кремний, магний, медь, никель, палладий, родий, свинец, серебро

Св. 0,0003 до 0,0005 включ.

0,0002

0,00022

0,0008

0,00011

0,0003

0,0004

Алюминий, железо, золото, кремний, магний, марганец, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец, серебро, сурьма

Св. 0,0005 до 0,001 включ.

0,0005

0,00028

0,0010

0,00025

0,0007

0,0009

Алюминий, железо, золото, кремний, магний, медь, никель, олово, палладий, родий, свинец серебро

Св. 0,001 до 0,003 включ.

0,0007

0,0006

0,0021

0,00032

0,0009

0,0012

Висмут, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,001 до 0,002 включ.

0,0010

0,0007

0,0027

0,0006

0,0017

0,0022

Висмут, иридий, кадмий, кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,002 до 0,003 включ.

0,0020

0,0011

0,0038

0,0012

0,0034

0,0044

Алюминий, железо, олово, родий, свинец, золото, кремний, магний, медь, палладий, серебро

Св. 0,003 до 0,010 включ.

0,0030

0,0017

0,0056

0,0018

0,0050

0,0065

Висмут, иридий, кадмий кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,003 до 0,006 включ.

0,0020

0,0016

0,0059

0,0011

0,0030

0,0039

Висмут, иридий, кадмий кальций, марганец, молибден, мышьяк, рутений, сурьма, теллур, хром, цинк

Св. 0,006 до 0,010 включ.

0,0056

0,0016

0,0059

0,0027

0,0076

0,0010

Железо, золото, иридий, палладий, родий, серебро

Св. 0,01 до 0,03 включ.

0,0060

0,0020

0,0072

0,0022

0,0080

0,0010

6.1.2 Правильность

Для оценки систематической погрешности данного метода определения элементов-примесей в платине используют в качестве опорных аттестованные значения массовых долей элементов в государственных стандартных образцах состава платины ГСО 7351-97 (комплект Пл-35) или других ГСО, не уступающих по набору определяемых элементов и метрологическим характеристикам.

Систематическая погрешность метода при уровне значимости =5% по ГОСТ ИСО 5725-4 для всех определяемых элементов-примесей в платине незначима.

6.1.3 Прецизионность

6.1.3.1 Диапазон (X-X) результатов четырех определений, полученных для одной и той же пробы одним оператором с использованием одного и того же оборудования в пределах кратчайшего из возможных интервалов времени, может превышать указанный в таблице 2 критический диапазон CR(4) для n=4 в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.

6.1.3.2 В пределах одной лаборатории два результата анализа одной и той же пробы, полученные в соответствии с 6.2-6.5 разными операторами с использованием одного и того же оборудования в разные дни, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела промежуточной прецизионности R в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.

6.1.3.3 Результаты анализа одной и той же пробы, полученные двумя лабораториями в соответствии с 6.2-6.5, могут различаться с превышением указанного в таблице 2 предела воспроизводимости R в среднем не чаще одного раза на 20 случаев.

     6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы


При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

Спектрограф дифракционный с трехлинзовой системой конденсоров, предназначенный для получения и фотографирования спектров в диапазоне от 200 до 1000 нм с обратной линейной дисперсией 0,6-0,7 нм/мм.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,005 г.

Генератор дуги постоянного или переменного тока силой до 15 А.

Микроденситометр, предназначенный для измерения оптической плотности (почернения) спектральных линий.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Станок для заточки графитовых электродов с набором фрез.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261, разбавленная в соотношении 1:1.

Образцы для градуировки (образцы платины с ранее установленными в данной лаборатории значениями массовых долей элементов-примесей).

Проявитель контрастный и фиксаж для фотопластинок.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Стандартные образцы состава платины (комплект Пл-35) ГСО 7351-97 или другие стандартные образцы, не уступающие по составу элементов-примесей и точности.

Фотопластинки спектральные, обеспечивающие нормальное почернение.

Электроды графитовые по [1]* диаметром 6 мм с кратером глубиной 1-3 мм и диаметром 4 мм.

________________

* См. раздел Библиография, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     


Электроды графитовые по [1] диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, материалов и реактивов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.

     6.3 Отбор и подготовка проб

6.3.1 Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 31290.

6.3.2 Пробы платины могут поступать на анализ в виде ленты, проволоки, стружки, губки, порошка.

6.3.3 Пробы, поступающие на анализ в виде ленты, проволоки или стружки, для удаления поверхностных загрязнений кипятят в растворе соляной кислоты в соотношении 1:1 в течение 3-5 мин. Полученный раствор сливают, пробы промывают дистиллированной водой декантацией четыре-пять раз и высушивают на воздухе.

Пробы порошка и губки раствором кислоты не обрабатывают.

6.3.4 От проб платины, поступающих на анализ, отбирают по четыре навески, от образцов для градуировки или стандартных образцов - по две навески массой не менее 0,1 г каждая.

     6.4 Подготовка оборудования к проведению измерений

6.4.1 Оборудование подготавливают к работе согласно эксплуатационным документам. Рабочие режимы приборов, длины волн аналитических линий и линий сравнения и фона, рекомендуемые для выполнения анализа, приведены в таблицах 3 и 4 соответственно. Для каждого определяемого элемента выбирают одну из рекомендуемых длин волн. Допускается использование других аналитических линий и рабочих режимов при условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 2.


Таблица 3 - Рекомендуемые рабочие режимы

Закупки не найдены
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное