ГОСТ 9816.3-84

ГОСТ 9816.3-84

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТЕЛЛУР ТЕХНИЧЕСКИЙ

Методы определения серы

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. N 2149 срок действия установлен с 01.07.85 до 01.07.90*

________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.          

ВЗАМЕН ГОСТ 9816.3-74

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 14.05.1986 N 1229 c 01.11.1986; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1989 N 3908 c 01.07.1990; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 26.11.2014 N 1772-ст c 01.09.2015

Изменения N 1, 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1986 год, ИУС N 3, 1990 год, ИУС N 3, 2015 год

Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 9816.0-84.

1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3777-76 Реактивы. Барий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4108-77 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

________________

На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4108-72, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6259-75 Реактивы. Глицерин. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9816.0-84 Теллур технический. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

_______________

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Показатель точности измерений массовой доли серы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности 0,95

В процентах

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.

2.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающие проведение измерений при длине волны 364 нм;

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-1-100-24/29 ТХС, Кн-1-200-24/29 ТХС по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-200 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;

- тигли фильтрующие типа ТФ-32-ПОР 16 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронку Бюхнера 1 по ГОСТ 9147;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;

- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;

- барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм;

- глицерин по ГОСТ 6259, раствор 100 г/дм;

- калий сернокислый по ГОСТ 4145, перекристаллизованный;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;

- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные".

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.1а. Подготовка к проведению измерений

2.1а.1. Для приготовления перекристаллизованного сернокислого калия: навеску сернокислого калия массой 100 г помещают в стакан вместимостью 1000 см приливают 1000 см воды и растворяют при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре от 70°С до 100°С в течение 1-1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре.

2.1а.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы серы.

При приготовлении раствора А массовой концентрации серы 0,1 мг/см навеску сернокислого калия массой 0,0544 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают от 50 до 60 см воды, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации серы 0,01 мг/см 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

Раствор Б устойчив в течение двух суток.

2.1а.3. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью 25 см помещают 0; 0,5; 2,0; 4,0, 6,0 и 8,0 см раствора Б, 1 см раствора А, что соответствует 0,0; 0,005; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг серы, приливают от 3,5 до 4 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см воды, 10 см раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают от 3 до 3,5 см хлористого бария, доливают до метки водой и перемешивают. Через 30-40 мин раствор снова перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 364 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировочный график строят с учетом контрольного опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией серы).

2.1а (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску теллура массой 0,1-0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100-200 см, приливают 1-2 см раствора углекислого натрия и 10-15 см азотной кислоты. Стакан (колбу) накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем раствор кипятят до удаления оксидов азота, снимают стекло, обмывают над стаканом (колбой) и раствор выпаривают досуха при умеренном нагревании не допуская разбрызгивания пробы.

К сухому остатку приливают 4-4,5 см соляной кислоты, 5-7 см воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1-1,5 ч.

После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 1 см раствора соляной кислоты (1:1), 10 см раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3-3,5 см раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Через 30-40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.

Массу серы определяют по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1); (Исключен, Изм. N 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;

- объем раствора в мерной колбе, см;

- объем аликвотной части раствора, см;

m - масса навески теллура, г;

- масса серы в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на выделении серы в виде сульфат-ионов раствором азотнокислого бария и взвешивании полученного осадка. Предварительно серу следует отделить от мешающих элементов экстракцией смесью трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом.

3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350°С;

- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

- шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от 100°С до 105°С;

- печь муфельную с температурой нагрева до 1000°С;

- баню водяную;

- колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

- колбы Кн-2-100-29/32, Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336;

- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;

- воронки делительные ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336;

- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147;

- эксикатор 2-100 по ГОСТ 25336;

- стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

- кислоту азотную по ГОСТ 4461;

- кислоту соляную по ГОСТ 3118;

- натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм;

- барий азотнокислый по ГОСТ 3777, насыщенный раствор;

- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой концентрации 0,1 г/дм;

- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

- аммиак по ГОСТ 3760;

- трибутилфосфат по [2];

- смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в соотношении 3:7;

- метиловый оранжевый, индикатор по [3], раствор 0,01 г/дм;

- фильтры обеззоленные по [1] или аналогичные;

- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026, марок Ф, ФС.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1а. Подготовка к проведению измерений

3.1а.1. При приготовлении раствора хлористого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм предварительно высушенную при температуре 120°С до постоянной массы навеску соли массой 5,8440 г помещают в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 100-150 см воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой пробкой.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности 0,95) предела повторяемости , приведенных в таблице 1.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса осадка сульфата бария, г;

0,1373 - фактор пересчета массы сульфата бария на серу;

m - масса навески теллура, г.

3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.

3.3.2а. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, изложенных в таблице 1 при доверительной вероятности 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.3.3. Разность наибольшего и наименьшего результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Библиография

Библиография (Введена дополнительно, Изм. N 3).