Внимание! До 21.08.22 сервис будет находиться в режиме технического обслуживания. В этой связи может наблюдаться нестабильная работа. Приносим извинения за неудобства
1
Доступно поисковых запросов: 1 из 2
Следующий пробный период начнётся: 24 августа 2022 в 20:00
Снять ограничение

ГОСТ Р ЕН 15829-2011

Продукты пищевые. Определение охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смесях сушеных фруктов и инжире сушеном. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и детектирования по флюоресценции
Действующий стандарт
Проверено:  16.08.2022

Информация

Название Продукты пищевые. Определение охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смесях сушеных фруктов и инжире сушеном. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и детектирования по флюоресценции
Дата актуализации текста 01.01.2018
Дата актуализации описания 01.01.2021
Дата издания 10.12.2019
Дата введения в действие 01.01.2013
Область и условия применения Настоящий стандарт устанавливает метод определения охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смесях сушеных фруктов и сушеном инжире с помощью высокоэффективной жидкостной храматографии с применением очистки экстракта на колонке с иммуноаффинным сорбентом и детектированием по флюоресценции. Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний проб, загрязненных охратоксином А естественным и искусственным образом в диапазоне содержания от 1,1 мг/кг до 11 мг/кг
Опубликован Официальное издание. М.: Стандартинформ, 2019 год
Утверждён в Росстандарт

Расположение в каталоге ГОСТ


ГОСТ Р ЕН 15829-2011

          
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Определение охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смесях сушеных фруктов и инжире сушеном. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и детектирования по флюоресценции

Foodstuffs. Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs. High performance liquid chromatographic (HPLC) method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection



ОКС 67.050

        67.080.10

Дата введения 2013-01-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИКОП Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 октября 2011 г. N 457-ст

4 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту ЕН 15829:2010* "Продукты пищевые. Определение охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смешанных сушеных фруктах и инжире сушеном. Метод ВЭЖХ с применением иммуноаффинной колоночной очистки экстракта и детектирования по флюоресценции" (EN 15829:2010 "Foodstuffs - Determination of ochratoxin A in currants, raisins, sultanas, mixed dried fruit and dried figs - HPLC method with immunoaffinity column cleanup and fluorescence detection", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


   При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА  



5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения охратоксина А в коринке, изюме, кишмише, смесях сушеных фруктов и сушеном инжире с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с применением очистки экстракта на колонке с иммуноаффинным сорбентом и детектированием по флюоресценции. Метод прошел валидацию путем межлабораторных испытаний проб, загрязненных охратоксином А естественным и искусственным образом в диапазоне содержания от 1,1 до 11 мг/кг.

Подробная информация о валидации метода приведена в разделе 9 и в приложении В.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Применение настоящего стандарта предусматривает использование опасных веществ, материалов, процедур и оборудования. В задачи настоящего стандарта не входит решение проблем, связанных с обеспечением безопасности при его применении. Ответственность за принятие надлежащих мер предосторожности и соблюдение правил техники безопасности лежит на пользователе настоящего стандарта.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specifications and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)

     3 Сущность метода


Анализируемую пробу экстрагируют смесью метанола и фосфорной кислоты. Экстракт фильтруют, разбавляют фосфатно-хлоридным буферным раствором и пропускают через колонку, заполненную иммуноаффинным сорбентом, содержащим антитела, специфичные к охратоксину А. При этом происходит сорбция, очистка и концентрирование охратоксина А, после чего охратоксин А элюируют с колонки. Количественное определение охратоксина А проводят с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением аналитической колонки с обращенно-фазовым сорбентом и детектирования по флюоресценции.

    4 Реактивы

4.1 Общие положения

Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по ЕН ИСО 3696. Используемые растворители по степени чистоты должны быть пригодны для применения в анализе с помощью ВЭЖХ. Допускается использование готовых растворов при условии, что их характеристики не отличаются от приведенных ниже.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Утилизацию отработанных растворителей проводят в соответствии с требованиями законодательства по охране окружающей среды. Способы обезвреживания отработанных реактивов приведены в материалах Международного агентства по исследованию рака (IARC) [1].

4.2 Гелий газообразный очищенный сжатый.

4.3 Натрий фосфорнокислый двухзамещенный безводный или гидратированный (·).

4.4 Калий хлористый.

4.5 Калий фосфорнокислый однозамещенный.

4.6 Натрий хлористый.

4.7 Натрия гидроксид.

4.8 Аммония гидроксид, раствор молярной концентрации с ()=1,1 моль/дм для послеколоночного смещения значения рН элюента (применяется по выбору пользователя, см. 7.2).

Раствор готовят в день использования.

4.9 Кислота соляная, раствор массовой долей w (HCI)=37%.

4.10 Кислота фосфорная, раствор молярной концентрации ()=0,1 моль/дм.

4.11 Кислота соляная, раствор молярной концентрации (HCI)=0,1 моль/дм

Раствор готовят разбавлением 8,28 см раствора соляной кислоты по 4.9 водой до 1 дм.

4.12 Натрия гидроксид, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм

Раствор готовят растворением 4 г гидроксида натрия по 4.7 в 1 дм воды.    

4.13 Раствор фосфатно-хлоридный буферный

Растворяют 8,0 г хлорида натрия по 4.6, 1,2 г безводного двухзамещенного фосфата натрия (или 2,9 г гидратированного двухзамещенного фосфата натрия (·) по 4.3, 0,2 г однозамещенного фосфата калия по 4.5 и 0,2 г хлорида калия по 4.4 в 900 см воды.

Значение рН приготовленного раствора доводят до 7,4 путем добавления раствора соляной кислоты по 4.11 либо раствора гидроксида натрия по 4.12, после чего объем раствора доводят водой до 1 дм. В качестве альтернативы допускается использовать имеющийся в продаже готовый раствор с аналогичными характеристиками.

4.14 Ацетонитрил.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Ацетонитрил является токсичным веществом, поэтому все операции по приготовлению растворов, содержащих ацетонитрил, следует проводить в вытяжном шкафу с использованием взрывобезопасного перемешивающего устройства. Фильтрование растворов, содержащих ацетонитрил, проводят также в вытяжном шкафу.

4.15 Кислота уксусная ледяная массовой долей w ()98%.

4.16 Метанол.

4.17 Толуол.

4.18 Растворитель для инжекций

Смешивают воду, ацетонитрил по 4.14 и уксусную кислоту по 4.15 в объемном соотношении 80:20:2.

4.19 Подвижная фаза для ВЭЖХ

Смешивают воду, ацетонитрил по 4.14 и ледяную уксусную кислоту по 4.15 в объемном соотношении 99:99:2. Полученную подвижную фазу дегазируют, например, с использованием гелия по 4.2.

4.20 Смешанный раствор толуола и уксусной кислоты

Смешивают толуол по 4.17 с ледяной уксусной кислотой по 4.15 в объемном соотношении 99:1.

4.21 Колонка с иммуноаффинным сорбентом

Колонка с иммуноаффинным сорбентом содержит антитела, специфичные в отношении охратоксина А. Для проведения испытания пригодна колонка сорбционной емкостью по отношению к охратоксину А не менее 100 нг, обеспечивающая открываемость не менее 70% при внесении в нее 5 нг охратоксина А в растворе, состоящем из ацетонитрила по 4.14 и фосфатно-хлоридного буферного раствора по 4.13 в объемном соотношении 5:95.

4.22 Силанизирующий раствор для обработки внутренней поверхности лабораторной посуды (применяется по выбору пользователя)

Смешивают силанизирующий реактив с толуолом по 4.17 в объемном соотношении 1:19.

4.23 Охратоксин А, ампульный препарат в кристаллической или пленочной форме.

4.24 Охратоксин А, основной стандартный раствор

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Охратоксин А является сильным нефротоксином с иммунотоксическими, тератогенными и, предположительно, генотоксическими свойствами. Международное агентство по исследованию рака характеризует охратоксин А как потенциальный канцероген для человека (группа 2В). Все работы, связанные с подготовкой пробы и приготовлением стандартных растворов, должны проводиться в вытяжном шкафу с использованием защитной одежды, перчаток и защитных очков.

Растворяют 1 мг охратоксина А или содержимое одной ампулы (при использовании ампульного препарата в пленочной форме) в смешанном растворе толуола и уксусной кислоты по 4.20, так, чтобы массовая концентрация охратоксина А в полученном растворе составляла от 20 до 30 мкг/см.

Для определения точной массовой концентрации охратоксина А в основном растворе регистрируют его оптическую плотность в диапазоне длин волн от 300 до 370 нм в кварцевой кювете длиной оптического пути 1 см с использованием спектрофотометра по 5.12. В качестве раствора сравнения используют смешанный растворитель по 4.20. По полученному спектру определяют длину волны, соответствующую максимальной оптической плотности. Массовую концентрацию охратоксина A, , мкг/см, рассчитывают по формуле

,                                                                                   (1)


где - максимальное значение оптической плотности в данном диапазоне длин волн (в данном случае при 333 нм);

- молярная масса охратоксина А, г/моль (=403,8 г/моль);

- молярный коэффициент поглощения охратоксина А в смешанном растворителе по 4.20, м/моль (в данном случае 544 м/моль [2]);

19 закупок
Свободные
Р
Заблокированные
Р
Роль в компании Пользователь

Для продолжения необходимо войти в систему

После входа Вам также будет доступно:
  • Автоматическая проверка недействующих стандартов в закупке
  • Создание шаблона поиска
  • Добавление закупок в Избранное